Illumina

Naja... Man läßt die Apparatur unter Vakuum erkalten und flutet sie dann mit Schutzgas bis zum Arbeitsdruck (knapp über Außen). Wenn die Reaktion besonders empfindlich ist, dann wiederholt man die Operation. Wasser wird ausgetrieben und Sauerstoff verdünnt...

Warum sollte ein Tropftrichter KEIN Vakuum "überstehen"...? Das Gefäß ist rund und hat damit eine gegen Außendruck stabile Form. Um Arbeiten unter Schutzgas durchzuführen ist es Standard, die Apparatur im Vakuum auszuheizen. Je besser das Vakuum, desto besser und gleiches gilt für Glastemp...

Um Lösung in einen Verdampferkolben der Destille nachzudosieren würde ich den Tropftrichter OHNE Druckausgleich bevorzugen und diesen Ausgleich, so er erforderlich ist, mit dem Stutzen an der Brücke verbinden. Das müßte sogar unter Schutzgas funktionieren. Um ins Vakuum zu dosieren müßte der TT sepa...

Ich werde mal folgenden Weg probieren: Ausschütteln mit Wasser - Ausschütteln mit ges. CaCl 2 , - trocknen über CaCl 2 (oder K 2 CO 3 ) - Refluxieren mit Na 2 SO 4 und dann destillieren. Am Siedepunkt seh' ich ja, ob es trocken ist. Warum sollte man über Na 2 SO 4 refluxieren, wenn dieses Salz ober...

Naja... Man gibt viel wasser zum Chloroform-Ethanol-Mix und destilliert, bis der letzte Tropfen Unterphase weg ist. Dann bleibt im Verdampferkolben noch das meiste Wasser und ein Teil des (vorab bereits abgereicherten) Ethanols (in Lösung). Warum sich Ether nicht so stark emulgiert, weiß ich nicht g...

Ob der Temperaturunterschied zum Eisbad bei Kalknatronglas eine so gute Idee ist? Zum Teil werden auch Duran-Ampullen in flüssigem Stickstoff gekühlt, um sie sicher abzuschmelzen (unter Valuum). Reicht dir dieses Delta-T? Der Trick dabei ist, daß man nur den Bereich erhitzt, der geschmolzen werden ...

Dein Ester wird sofort im Flammeninferno detonieren, sobald im Umkreis von einem Kilometer ein Streichholz gezündet wird. Bleib mal auf dem Teppich!!! Selbst Diethylether kannst Du sicher in eine Ampulle einschmelzen, OHNE Brandgefahr. Man kühlt die gefüllte Ampulle im Eis-Kochsalz-Bad, verlängert e...

Ich meine damit, daß die Tröpfchen gleichnamige Ladungen tragen und deshalb nicht so gerne zusammenlaufen wollen. Je mehr Salz im System ist, desto mehr Ladungsträger stehen zur Verfügung, diese Überschußladungen auszugleichen. Ich folge da der Vorschrift aus dem Organikum. Sie funktioniert und das ...

Das scheint nur eine Emulsion zu sein. Da gibt es keine "Häute" oder andere Grenzphänomene. Es kann statische Aufladung im Spiel sein und der erhöhte Salzgehalt wirkt als "Blitzableiter".

Das Problem kommt mir bekannt vor. Wenn ich den Stabilisator (Ethanol oder Amylen) aus Dichlormethan entfernen muß, dann extrahiere ich zuerst mit vier Portionen konz. Schwefelsäure, wasche dann mit Wasser (sehr trübe Phasen), ges. Sodalösung (Trübung vermindert sich) und Brine (Trübung erneut wenig...

Nicht rum-Abern, sondern die Stelle mit der Kolonne suchen und umsetzen. Raschigringe müßten hier brauchbar sein.

Bei Kjeldal-Automaten (oder Halbautomaten) wird oft Heißdampf in den Aufschlußkolben eingeleitet, um den Ammoniak rüber zu treiben. Das mit dem Nachspülen erledigen einige Extraminuten. Der Dampf geht dann durch einen absteigenden Schlangenkühler, dessen Ausgang knapp über der Vlüssigkeitsoberfläche...

Der "Kjeldal" ist eine verifizierbare und reproduzierbare Methode. Wenn man die Natronlauge nach dem Sulfataufschluß zugibt, dann hat man im Kondensat (eine verdünnte Borsäure wurde vorgelegt) quantitative Wiederfindung. Man kann die Dämpfe ja durch eine kurze Kolonne schicken, die als Spr...

Der Schwerpunkt und die eigentliche Stärke des "Kjeldahls" liegt bei aminischem Stickstoff, da er sofort als Ammonium in der Säure absorbiert wird. Die Matrix kann dabei ein noch so schlimmer Schlonz sein, sie wird entweder vom SO3 oxidiert oder zu Graphit verwandelt. Stickstoff in höheren...

OK, dank Edit kann "Deckeloxid" ausgeschlossen werden. Das könnten jetzt, da trockene Schliffstopfen nie perfekt dicht sind, Quecksilberoxid nach seiner Reaktion mit Wasserbestandteilen (Halogenid, Sulfat, ...) sein. MiBi und ihre Abbauprodukte schließe ich mal großzügig aus. Gezieltere Na...