Illumina

Es hat bei mir fast eine Stunde gedauert, bis die Temperatur von 200 °C erreicht war. Ich denke dass das schwarze hochviskose Öl ein "Verbrennungsprodukt" des Glycerins (oder Nebenbestandteile dessen) waren. Das Hochheizen muss schon zügig sein und auch die 200 °C darf man nicht ewig halt...

Bitte verzeiht mir diese beachtliche Verspätung, mit derer ich die NMR Daten des Coniins hier teile - die Analyse war schon im Oktober erledigt. Gut Ding braucht Weile... Hier sind Bilder der NMR Daten (sollte jemand Zugang zu MestReNova o.Ä. haben und gerne die Rohdaten selbst bearbeiten, verschick...

Der größte Peak bei 1,2 min ist tatsächlich Furfurylmercaptan. Ich habe Kaffeepulver mit einer kleinen Menge dieser Substanz versehen und analysiert - dieser Peak vergrößerte sich relativ zu den anderen um den Faktor 2. Interessant war, dass alle Signale im selben Verhältnis unter ansonsten gleichen...

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So ein Photometer hat schon was...

Nun habe ich mich um den Kaffee-Geruch gekümmert: Dazu habe ich eine 1 mL Spritze mit Glaswolle verschlossen und zur Hälfte mit Kaffeepulver befüllt. Über eine Kanüle konnte ich dann genau 0.5 mL Luft durch das Kaffeepulver in den GC einspritzen. Gemessen wurde splitless unter ansonsten gleichen Mes...

Kann man bei nur wenigen Peaks und in Frage kommenden Substanzen auch so wie bei der DC mit einfachen Denkmodellen bzgl Polarität ganz gut abschätzen was früher und was später kommt? In der GC wird nach Siedepunkt und (bei polaren Säulen) nach Polarität "sortiert". So ist klar, dass Alkoh...

Benzol in Aceton - Herausforderung angenommen. Mal sehen ob ich das auch finde...

Zählt das dann schon als Ringversuch?

Mein Fazit: Mit einer einfachen Destillation kann man die Reinheit merklich erhöhen, aber kein p.A. erzeugen. Dazu bräuchte man mindestens zehn theoretische Böden und vermutlich noch ein recht großes Rücklaufverhältnis. Aber DAS ist dann Thema eines "Aceton reinigen" Threads, um hier dem ...

Ich habe mich jetzt einmal an das Aceton gewagt, der Rest muss noch warten. Für den Koffein-Duft muss ich den Liner wechseln und für die Messungen des Tees bei unterschiedlichen Ziehzeiten, brauche ich neue Standards. Für beides habe ich erst nächste Woche Zeit. Das Aceton wurde in einer normalen De...

Wer diesbezüglich Bedarf an strukturaufklärender Analytik hat, kann sich gerne per PN bei mir melden.

Hier gibt es ein schönes Video davon was passiert, wenn einer 50L 200 Bar Stickstoffflasche das Hauptventil abgeschlagen wird:

@Glaskocher: Der Lösungsmittelpeak hat eine Fläche von 37858,5 mv*min, der "ominöse 4 Minuten Peak" von 2,9 mv*min. Auch wenn ich nicht glaube, dass der Löungsmittelpeak noch im linearen Bereich liegt, wird klar, dass der "4 Minuten Peak" größenordnungstechnisch nicht ins Gewicht...

Man sieht im gezeigten Chromatogramm übrigens einen relativ starken Anstieg der Basislinie - das ist durch zu viel Sauerstoff im Trägergas verursacht. Über GC muss ich (zu meiner Schande… sollte ich besser wissen) noch einiges lernen. Warum ist das so? Ich dachte wenn das im Trägergas ständig mit l...

Bezahlt habe ich für den GC 500€ in gebrauchtem Zustand. Aber ich hatte sehr großes Glück, da viel Zubehör (Druckminderer, Kupferleitungen, Säulen, Liner, Septen und Mikroliterspritzen) inkludiert war. Allerdings war kein PC dabei und die Chromatogramme wurden auf Thermopapier ausgedruckt. Die Detai...

Kannst du headspace mit deinem Gerät? Wäre cool mal etwas Luft aus dem Kaffeepäckchen anzusaugen... Leider kann ich sowas nicht machen. In einem professionellen Labor würde man eine Head-Space Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) durchführen, dafür fehlt mir das Equipment. Außerdem müsste ich mangel...