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von EDTA
Montag 16. November 2020, 12:06
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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Re: HP-5890A Gaschromatograph

Das mit dem Split war das richtige Stichwort. Ich habe zwei Messungen von Ethanol gemacht (0,1 µL), einmal splitless und einmal mit max. Splitverhältnis. Es tritt nun kein Tailing mehr auf, die Signale überladen nicht die Integrator-Kapazität. Aber bis das wieder alle Signale sichtbar sind und die P...
von EDTA
Montag 16. November 2020, 12:00
Forum: Nützliches
Thema: Reinigung von Baumarkt-Aceton
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Also ich finde es toll dass hier mit GC der Erfolg der Reinigung überprüft wird :) Spannend fände ich vergleichende Messungen von: Einfache Destillation - Sumpf vs Destillat vs Reinigung mit KMnO4, mit oder ohne K2CO3... ggfs auch was mit reinem Aceton passiert wenn man es über K2CO3 refluxiert. We...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 23:54
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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Re: HP-5890A Gaschromatograph

Bei den Alkoholen habe ich 1 µL des Dampfraums über der Mischung mittels Splitinjektion injiziert. Aber das Splitverhältnis kann ich leider nicht quantitativ angeben, weil ich noch keine Möglichkeit habe, Flussraten zu messen. Kommt noch...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 22:54
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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Re: HP-5890A Gaschromatograph

Das obere Temperaturlimit sind 220°C bei der Säule. Die gezeigten Chromatogramme wurden alle bei 190°C bis 200°C Endtemperatur gemacht. Für eine 30 Jahre alte, an der Luft gelagerte, mit Wasserstoff 3.0 betriebene Säule, nah an ihrem Limit, bin ich - was Säulenbluten betrifft - eigentlich positiv üb...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 22:49
Forum: Nützliches
Thema: Reinigung von Baumarkt-Aceton
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Mir fällt gerade (dicken Staub wegschiebend) auf, daß hier mit einem Hydrate bildenden Trockenmittel gekocht wurde. Das Kochen ist in diesem Fall eher kontraproduktiv, da bei erhöhter Temperatur der Dampfdruck des Wassers über dem Hydrat gesteigert wird. Daher sollte man mit allen Trockenmitteln, d...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 22:11
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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Re: HP-5890A Gaschromatograph

Gestern habe ich so eine homologe Reihe an Alkoholen (Methanol bis Pentanol getrennt): WhatsApp Image 2020-11-12 at 17.37.13.jpeg Leider konnte ich Methanol/Ethanol nicht gänzlich auflösen, aber ansonsten bin ich ganz zufrieden. Das Peak Tailing versuche ich noch in den Griff zu bekommen (ich hab da...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 22:05
Forum: Nützliches
Thema: Reinigung von Baumarkt-Aceton
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Heute habe ich das ganze mal mittels GC-FID untersucht. Messbedingungen: Säule: HP-20M 25 m x 0,32 mm x 0,3 µm Filmdicke Ofentemperatur: 30°C für 2 min Heizrate: 40°C/min Endtemperatur: 190°C für 3 min Inlet: 225°C Detektor: 275°C Säulenvordruck: 5 PSI FID H 2 : 20 PSI FID AIR: 30 PSI FID AUX (N 2 )...
von EDTA
Freitag 13. November 2020, 21:21
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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Re: HP-5890A Gaschromatograph

Das Filament vom WLD ist durchgebrannt (wie eine Messung des Widerstands gezeigt hat). Leider kann man das Filament nicht einfach wechseln, sondern muss den gesamten Detektor mit Ventilen am Frontpanel ersetzen. Das geht zwar theoretisch, ist aber kostspielig und für mich nicht vorrangig. Ich komme ...
von EDTA
Mittwoch 11. November 2020, 15:46
Forum: Laborgeräte
Thema: HP-5890A Gaschromatograph
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HP-5890A Gaschromatograph

HP-5890A Gaschromatograph Vor ungefähr einem Monat habe ich mit einen gebrauchten HP-5890A GC mit einiges an Zubehör gekauft. Der GC hat ein S/SL Inlet und zwei Detektoren (FID und WLD), wobei der WLD defekt ist. Im Folgenden beschreibe ich den Aufbau des Gaschromatographen und die Probleme, denen ...
von EDTA
Dienstag 15. September 2020, 16:23
Forum: Synthesen
Thema: 9,10-Bis(phenylethinyl)anthracen (BPEA)
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Re: 9,10-Bis(phenylethinyl)anthracen (BPEA)

Kann man die Reaktion auch mit Kupfer(I)chlorid statt -iodid und Pyridin statt Triethylamin durchführen?
von EDTA
Samstag 22. August 2020, 16:44
Forum: Offtopic
Thema: zu SARS-CoV-2 und Covid-19
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Re: zu SARS-CoV-2 und Covid-19

Nach meinen Infos hat Pok recht, wenn ich in einem Biolabor bin die mit Viren arbeiten genügen Masken nicht. Hängt von der Biologischen Schutzstufe ab. Mit nicht-humanpathogenen Erregern (z.B. Canine Adenovirus 1) gelten andere Vorschriften als im Umgang mit Ebola Viren. Diese "Raumanzüge" sind mir...
von EDTA
Montag 20. April 2020, 01:19
Forum: Offtopic
Thema: Chemie und Youtube!
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von EDTA
Freitag 27. März 2020, 20:36
Forum: Artikelschmiede
Thema: Der Umgang mit und die Instandhaltung von Vakuumapparaturen
Antworten: 10
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Ich würde bei den Drehschieberpumpen auf Gasballast und Ölnebelabscheider eingehen. Ich lasse meine Pumpe (RZ 6 der Firma Vacuubrand) vor Verwendung 15-30 min mit abgesperrtem Hahn vorwärmen und nach Verwendung noch mal so lange mit Gasballast laufen. Irgendwo habe ich einmal gelesen, dass durch bei...
von EDTA
Dienstag 21. Januar 2020, 18:18
Forum: Allgemeines zur Chemie
Thema: Chemikalienliste
Antworten: 56
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Ich habe in Österreich in einer Apotheke Kaliumnitrat legal erworben.
von EDTA
Montag 20. Januar 2020, 15:25
Forum: Allgemeines zur Chemie
Thema: DC Platten selbst herstellen
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Zugriffe: 1737

- Ein Blick auf die MN Referenzplatte sagt mir dass da von der Arbeits-Technik her noch Verbesserungspotenzial ist. Du hast mit dem Auftrag schon ein Loch in die Platte gebohrt, das ist für die Trennleistung nicht optimal. Die relativ langgezogenen Striche lassen auch auf relativ viel Restwasser in...