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Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

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Wie versprochen die Bilder von den Workshops:


Workshop 1:

Da zu der Zeit das Wetter eher zweifelhaft war und um absolut sicher zu gehen eine geeignete UV-Quelle zu haben, hatte ich meinen Stratalinker mitgeschleppt den ich mit 366 nm UV-Röhren ausgerüstet hatte:


Während des Workshops:



Die Ergebnisse:




Workshop2:














Ein Teil der Ergebnisse:




und hier das Ganze auf Bettlaken, leider ohne Bilder der Ergebnisse:





Bj68
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Sehr nette Impressionen! Das war sicher für die Kids ein interessantes Erlebnis. diese schönen "Scherenschnitte" per Sonnenlicht! Wink

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Bitte diesen Artikel überarbeiten und dem üblichen Format anpassen.

Bitte die CAS-Nummern entfernen und die Bezugsmöglichkeiten aus dem laufenden Text streichen, da sie das Formnat stark stören. Letztere können evtl. in einem Anhang genannt werden.

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Zitat:
2.3. Das Rezept:

26 g Zitronensäure ad 100 ml mit Wasser
20 g Eisen(III)chlorid ad 100 ml mit Wasser
22 g Kaliumhexacyanoferrat(III) ad 100 ml mit Wasser
40 ml 25% Ammoniak-Lösung

Ein kleinerer Ansatz wäre 1/10 der Menge ad 10 ml mit Wasser auffüllen, was dann 34 ml Lösung zum auftragen gibt.
Reihenfolge der Lösungen ist soweit ich es bis jetzt ausprobiert habe egal....sobald die Lösung gemischt und damit lichtempfindlich geworden ist, verfährt man wie ab Punkt d) bei dem Rezept mit Ammoniumeisen(III)-citrat und Kaliumhexacyanoferrat(III).

Ich habe das grad mal getestet, weil das braune Ammoniumeisen(III)-citrat echt lichtunempfindlich ist.... aber irgendwie geht das nicht so einfach.
Die Mischung hat nach kurzer Zeit reagiert, würde pastös, erwärmte sich und war voller Berliner Blau...
Gut, dass ich nur einen Ansatz mit einem 1/20 gemacht habe Wink
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Das Rezept ist insofern ungenau widergegeben, daß die Ammoniaklösung auch auf 100 ml verdünnt werden muss, bevor man sie mit den anderen Lösungen mischt (es ist nämlich von mir). Das Endergebnis sind 400 ml Flüssigkeit (das sollte eigentlich aber nicht so sehr ins Gewicht fallen).

Wie man mischt, ist nicht wichtig, nur sollte man nicht zuerst Eisenchlorid und Ammoniaklösung msichen um eine Niederschlagsbildung zu vermeiden. Am besten, man gibt das Ammoniak zuletzt zu. Wenn man so vorgeht tritt keine Erwärmung und keine Berliner-Blau-Bildung auf - vorausgesetzt, die Chemikalien waren sauber, natürlich.

Wielange war bei dir "nach kurzer Zeit"?

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So grob 5min.
Da hatte ich schon mit der anfänglich gutaussehenden Mischung 2 Blätter bestrichen.
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Das ist zu schnell.
Dafür gibt es keine vernünftige Erklärung.
Irgendwo muss ein Fehler passiert sein. Hast du wirklich alles erst einzeln gelöst und dann die Lösungen vereinigt? Chemikalien unsauber? Vielleicht Neutralisationswärme (Ammoniak und Citronensäure wäre aber nur bei hochkonzentrienten Ansätzen relevant)? Evtl. nochmal probieren und andere Misch-Reihenfolge nehmen.

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Rezept ist: 26 g Zitronensäure auf 100ml, 20 g Eisen(III)chlorid auf 100ml und 40 ml 25% Ammoniak-Lösung. Dazu kommt 22 g Kaliumhexacyanoferrat(III) auf 100ml, was dann ~340ml entspricht.
Beim fertigen Salz sind es 25 g Ammoniumeisen(III)citrat und 10 g Kaliumhexacyanoferrat(III) je auf 100ml und dann 1:1 gemischt. Ich habe nur das braune Salz mit 18% Eisen.
Alle Bilder wurden nach dem Wässern mit H2O2 "entwickelt". Das Papier ist, bis auf ein mal, immer 240g/m² Fotopapier.
Wenn das ganze Blatt voll ist, wurde das Papier durch tränken beschichtet, sonst mit Pinsel. Mit Pinsel ist die aufgetragene Menge deutlich inkonsistenter.


Ich habe jetzt alles möglich ausprobiert, aber ich erhalte keine konsistenten Bilder bzw. selbst innerhalb eines Bildes ist das Blau nicht gut verteilt.
Hier sehr ihr 4x das selbe Bild, jedenfalls theoretisch. Sie wurden alle durch eine negativ bedruckte Klarsichtfolie belichtet.
Das erste Bild ist nach 30min aus braunem(!), gekauftem Ammoniumeisen(III)citrat entstanden. Das zweite ist mit Rezeptur nach 30min auf 160g/m² Papier entstanden. Das 3. und 4. ebenso nach Rezeptur, jedoch das eine 45 und das andere 30min belichtet. Der grünliche Farbstich ist real in beiden Fällen gleich.




Zur Fehlersuche habe ich einige Gradienten gemacht - also einfach durch einen Verlauf aus unbedruckt bis schwarz auf der Folie. Dabei ist in der Mitte eine Linie zu erkennen. Der linke Teil ist ein Gradient von 0-100%, der rechte nur der Ausschnitt von 25-75%. Die waagerechten, sich dann abzweigenden Linien sind leider immer Wellungen der Klarsichtfolien.
Beim 1. links ist nach Rezept, 15min belichtet. Daneben eine veränderte Rezeptur, einfach und die rechte Hälfte noch ein 2. mal aufgetragen und 45min belichtet. Dort ist der Blauton an sich ganz anders. Das Bild mit den 3 Versuchen ist ebenfalls nach der veränderten Rezeptur entstanden: Unverdünnt, 1:1 und 1:2 verdünnt, alles 30min belichtet. Es sollte sich kaum ein Unterschied zum vorheringen Blatt zeigen, tatsächlich ist die unverdünnte Mischung aber trotz der 45min Belichtungszeit dort weniger intensiv.
Dann wo in der Mitte etwas fehlt sowie das nächste: Aus gekauftem Ammoniumeisen(III)citrat, beide 30min.
Das letzte ist ist eine manuelle Belichtungsreihe, nach Rezept, jeder Strich entspricht weiteren 5min -> ganz links unbelichtet, rechts über 60min belichtet.
Warum ist das "blau" bei den 5min Schritten völlig für den Arsch, beim ersten nur 15min belichteten hingegen absolut top(!) und bei den Bildern oben wieder für den Arsch? Ich habe damit auch ein Stück Küchenrolle belichtet, das wurde ebenfalls sehr gut. Ich bitte um Ideen, Anregungen oder sagt, wie ihr es macht (detailliert).

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Hey BJ68 wie immer die Originelle Seite der Chemie für Kids im SUPPER Workshop.
Bei Dir würde ich auch gerne in die Jugendgruppe gehen. Very Happy Very Happy
Da bekommt man doch glatt Lust auf Naturwissenschaft.
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@CD-Rom. Ich kann deinen Versuchen nur schwer folgen. Die sehr blassen Blautöne der ersten Versuchsreihe müssen an unterschiedlichen Belichtungen gelegen haben. Ausserdem sieht es so aus, als ob die Lösung ungleichmäßig aufgetragen worden wäre. Aber sowas kann auch beim Wässern entstehen, wenn sich ein teil des Berliner laus wieder löst.

Womit hast du belichtet?
Wie stark war das H2O2, in dem du "entwickelt" hast?

Ich habe meine Versuche hier mit einfachem Schreibpapier (80 g/m²) gemacht. Das Photopapier, ist das Glanzpapier? Nimmt das die Lösung überhaupt auf?

In deinem, bzw. BJ68s, "Rezept" fehlen 60 ml Wasser (auch die 40 ml NH3 25% müssen mit Wasser auf 100 ml verdünnt werden). Abr das ist wahrscheinlich nicht so entscheidend.

18% Eisen im Ammoniumeisen(III)-citrat sind vielleicht zu viel. Dann würde ich die Menge reduzieren und auf, sagen wir mal, 14 % herunterrechnen. In einem meiner alten Bücher steht ausserdem, dass das grüne Salz (12,5% Fe) lichtempfindlicher ist, als das braune - keine Ahnung ob das stimmt!

Hast Du beobachtet, ob sich schon blau verfärbte Stellen beim Wässern wieder entfärben? Dann versuche mal, in stark verdünnter Salzsäure (0,25 %) zu "entwickeln", statt in Wasserstoffperoxid. Gibt kräftigere Blautöne bzw schon entstandenes Blau löst sich nicht wieder auf.

Hast Du herausgefunden, worin das letzte Problem beim Ansetzen der Lösungen bestand (Erwärmung, spontane Berliner-Blau-Bildung?)

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Die Belichtung ist immer exakt identisch, bis auf selten mal von 30min abweichende Belichtungszeiten.
Die Lichtquelle ist ein 400W HQI Strahler, der immer im gleichen Abstand strahlen darf. Dabei ist das Licht ausreichend homogen (sonst würde man es grundsätzlich auf jedem Bild sehen) und grob so stark wie Sonnenlicht.
Das H2O2 gebe ich als 10%iges einfach mit einer Pipette in das zum Wässern verwendete Spülbecken, ~1ml, und verteile es dann.
Daran kann es aber nicht liegen, da man nach dem Wässern schon die Bilder sieht und diese eben nur etwas nachdunkeln.
Zitat:
Ausserdem sieht es so aus, als ob die Lösung ungleichmäßig aufgetragen worden wäre.

Das ist ja nicht das Problem. Das Problem sind die krassen Farbvariationen unter identischen Bedingungen, sowohl was den Farbton als auch die Helligkeit angeht.
Ob da mal etwas mehr oder weniger ist, ist für die Tests irrelevant. Bei den Bildern 2-4 siehst du auch, dass der Effekt nicht auftritt, dort habe ich explizit darauf geachtet, beim 1. Bild wurde die Lösung auch eher schlecht als recht aufgetragen, dennoch sieht es gut aus.
Zitat:
Hast Du beobachtet, ob sich schon blau verfärbte Stellen beim Wässern wieder entfärben?

Nein, sofern man das H2O2 nicht direkt auf das Papier gibt - dann trennen sich die Papierschichten durch den entstehenden Sauerstoff. So sind beim letzten Bild die weißen Punkte entstanden. Wie man an dem Bild auch sieht, ist keine bleichende Wirkung vorhanden, sonst wäre ein Gradient von dort aus sichtbar.
Zitat:
18% Eisen im Ammoniumeisen(III)-citrat sind vielleicht zu viel. Dann würde ich die Menge reduzieren und auf, sagen wir mal, 14 % herunterrechnen.

Ich habe schon probiert, reines Ammoniumcitrat zuzugeben. Das ändert aber nichts. Wie soll ich das runterrechnen?
Zitat:
Hast Du herausgefunden, worin das letzte Problem beim Ansetzen der Lösungen bestand (Erwärmung, spontane Berliner-Blau-Bildung?)

Womöglich war die Waage zu ungenau. Ich habe bei kleinen Einwaagen festegestellt, das die Waage wandert. Daher habe ich dann meine "richtige" Waage geholt und seither keine Probleme mehr gehabt.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Das Problem sind die krassen Farbvariationen unter identischen Bedingungen, sowohl was den Farbton als auch die Helligkeit angeht.

Unter scheinbar identischen Bedingungen. Wenn alle Bedingungen wirklich identisch wären, wäre es auch das Ergebnis. Die Frage ist: was ist die nicht erkannte Variable?
Da kommt sehr viel in Frage. Die Helligkeit deiner 400 W-Lampe mag dem Sonnenlicht entsprechen, aber ist auch das Spektrum entsprechend? Ändert sich das Spektrum mit Brenndauer der Lampe? Ist die Zusammensetzung des Fixierbades (mit "~ 1 ml" Wasserstoffperoxid auf ~ wieviel Wasser?) immer gleich? Sind die Schablonen gleich lichtdurchlässig? Ist das verwendet Papier gleich? Da helfen nur genau kontrollierte Versuchsbedingungen.

Meine Bilder - allzuviele habe ich nicht gemacht - waren immer etwas ungleichmäßig gefäbrt. Auch Knicke im Papier machen sich bemerkbar etc.


CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Hast Du beobachtet, ob sich schon blau verfärbte Stellen beim Wässern wieder entfärben?

Nein, sofern man das H2O2 nicht direkt auf das Papier gibt - dann trennen sich die Papierschichten durch den entstehenden Sauerstoff. So sind beim letzten Bild die weißen Punkte entstanden. Wie man an dem Bild auch sieht, ist keine bleichende Wirkung vorhanden, sonst wäre ein Gradient von dort aus sichtbar.

Ich meine nicht eine Bleichwirkung. Ich habe beobachtet, daß belichtetes Papier sich zwar schön dunkelblau verfärbt, aber beim Wässern in Leitungswasser die Farbe herausgewaschen wird. Beim Wässern in stark verdünnter Salzsäure ist das nicht der Fall:


Papierstreifen, die (von links nach rechts) 5, 10 und 15 Minuten dem diffusen Tageslicht ausgesetzt waren. Untere Reihe: mit einer Glasscheibe abgedeckte Papiere. Obere Reihe: Papiere ohne Glasscheibenabdeckung belichtet. In Leitungswasser gewässert.


Zwei Papierstreifen, die 5 Minuten dem diffusen Tageslicht ausgesetzt waren (ohne Glasscheibe). Das linke Papier wurde in Leitungswasser gewässert, das rechte in ca. 0,05 N Salzsäure

Versuche mal, das Fixieren in angesäuertem Wasser zu machen (~ 1 ml rauchende Salzsäure auf 250 ml Wasser Mr. Green ) statt in Wasserstoffperoxid. Vielleicht gibt das gleichmässigere Resultate. Ich selbst habe es mit Wasserstoffperoxid nie probiert.


CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
18% Eisen im Ammoniumeisen(III)-citrat sind vielleicht zu viel. Dann würde ich die Menge reduzieren und auf, sagen wir mal, 14 % herunterrechnen.

Ich habe schon probiert, reines Ammoniumcitrat zuzugeben. Das ändert aber nichts. Wie soll ich das runterrechnen?

14:18 = 0,777 - einfach 78% der vorgeschriebenen Menge Ammoniumeinsen(III)-citrat nehmen.

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Es handelt sich um eine Metallhalogendampflampe, die muss man erstmal "hochfahren" lassen, bevor die volle Leistung anliegt.
Sie wird immer ~2min hochgefahren, bevor die Belichtung beginnt. Nach 2min ändert sich dann quasi nichts mehr.
Das Spektrum usw. ist egal, da es immer "exakt" identische Bedinungen sind. Ansonsten hat sie einen Farbwidergabeindex von 92, das Spektrum ist also recht vollständig und gefühlt (so viel Licht ist warm) ist die Leistung auch identisch. Die Lampe (bzw. relevter: Das Leuchtmittel) ist noch quasi neu.

Zitat:
Ist die Zusammensetzung des Fixierbades (mit "~ 1 ml" Wasserstoffperoxid auf ~ wieviel Wasser?) immer gleich?

Das Problem ist schon vorher sichtbar.
Ansonsten ist das alles andere als gleich, hat aber auch einfach keinen weiteren einfluss. Ganz wenig H2O2 reicht zum "bläuen" aus, mehr ändert daran nichts. Das habe ich alles getestet. Andernfalls würde man das deutlich an dem Bild sehen, wo ich in 5min-Schritten belichtet habe. Denn da war das H2O2 mittig noch ziemlich konzentriert und außen nurmehr sehr verdünnt. Es ist nichts zu erkennen, was diesen Zusammenhang bekräftigen würde. Auch alle anderen Versuche habe soetwas nicht gezeigt.
Man sollte notieren, dass das braune Salz quasi nicht durch H2O2 weiter gebläut wird, das angemischte hingegen sehr.

Zitat:
Sind die Schablonen gleich lichtdurchlässig? Ist das verwendet Papier gleich?

Die selbe Klarsichtfolie (also einmal die mit dem Blitz, einmal die mit Gradient) und immer der selbe Papiertyp, sogar aus einem Batch.

Zitat:
Ich habe beobachtet, daß belichtetes Papier sich zwar schön dunkelblau verfärbt, aber beim Wässern in Leitungswasser die Farbe herausgewaschen wird.

Also vom trockenen zum nassen Zustand wird es durchaus weniger, ja. Bei weiterem Wässern findet jedoch keine weitere Veränderung statt. Daher wird das einfach nicht fest an Fasern haftendes sein, so meine Erklärung.[/code]
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Hier mal einige meiner Versuche:




a) Es kommt sehr stark auf den Papiertyp an...
b) Länge des Waschens und auch die Temperatur haben Einfluss darauf wie stark die Bläung bleibt.
c) Menge und vor allem Eindringtiefe der Cyanotypie-Mischung hat einen großen Einfluss.
d) Ebenso die Zusammensetzung in Bezug auf Hilfsstoffe z.B. Tween 20 die das Eindringen erleichtern.


Die Bilder wurden wie folgt hergestellt:

Negativ wurde aus Bildern digital am PC erstellt und mit einem Laserdrucker auf Folie gedruckt.
Belichtung ca. 10 bis 15 min in einem Stratalinker 2400 mit einer Mischung von 254 nm und 365 nm Röhre, wobei die Folie mittels einer 5 mm Quarzglasplatte fixiert wurde.
Wässern in Leitungswasser und bläuen in Wasser mit einem Schuss Wasserstoffperoxid.....

Photochemie:
Lsg. A Ammoniumeisen(III)citrat grün von Sigma Aldrich vgl. "09713 Fluka Ammonium iron(III) citrate purum p.a., 14.5-16% Fe basis (RT), powder, green "
Lsg. B rotes Blutlaugensalz von einer Bulkmenge die ich über Ebay erstanden habe vgl. http://illumina-chemie.de/bulk-cleaning-rotes-blutlaugensalz-t3403.html
Zusatz von etwas Tween 20 um die Benetzung zu verbessern vgl. http://www.alternativephotography.com/wp/processes/cyanotype/new-cyanotype-process
Beide Lösungen werden nach der Herstellung durch einen 0.2 µm PTFE Filter vakuumfiltriert.....und kurz vor Gebrauch 1:1 gemischt.....


Papiere:

a) FABRIANO® "Accademia" Skizzen- und Zeichenpapier, DIN A4-Block mit 30 Blatt, 200g/qm Bestell-Nr.: 24-16455
http://www.gerstaecker.ch/shop/unser-angebot/malgruende-papier/zeichenbloecke/fabriano-accademia-skizzen-und-zeichenpapier-online-kaufen-13505a

b) Bergger Cot-320
http://www.moersch-photochemie.de/content/shop/edeldruck/138

Wobei bei sich die weißen Stellen bei a) besser auswaschen lassen als bei b).....

Im Großen und Ganzen haben die Abzüge von der Intensität her die gleiche blaue Farbe...außer ich variiere die Belichtungs- oder Waschzeiten oder mache beim Auftragen der Cyanotypielösung was falsch....


Bj68


PS: Bin am Wochende in Bayern unterwegs (Pfadimäßig) danach kann ich mal die anderen Bilder ablichten.....und eine Versuchsreihe starten.....


PPS: Mit Van Dyke vgl. http://www.alternativephotography.com/wp/processes/kallitypes/beyond-the-blues-vandyke-brown-printing bin ich auch am rumprobieren......
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Kannst du grob benennen, welcher dieser Bilder wie entstanden ist?
Bei den oberen 3 sind die linken beispielsweise viel zu Kontrastarm, das rechte hingegen sehr gut.
Zitat:

b) Länge des Waschens und auch die Temperatur haben Einfluss darauf wie stark die Bläung bleibt.

Welche Erfahrungen hast du denn da gemacht?

Edit: Die Zitronensäure liegt in dem Rezept wasserfrei vor, ja?
Ansonsten glaube ich inzwischen nur an ein "falsches" Rezept. Ich werde die genauen Mengenverhältnisse mal durchrechnen.
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