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Zink- und Bleinachweis mittels Vanillin-azin
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Zink- und Bleinachweis mittels Vanillin-azin (Tüpfeltest und Fällung)

angeregt durch divese Literaturfunde habe ich mich ein bisschen mit der recht einfachen Synthese und den Eigenschaften von Vanillin-Azin beschäftigt. Eine Anwendungsmöglichkeit dieses Stoffs liegt in der Bildung farbiger Komplexe mit verschiedenen Metallen, dabei sind vor allem der dunkelrote Zink- und der hellrote Blei-Komplex als analytisch nutzbar hervorzuheben.

Eine Erwähnung eines einschlägigen Tüpfeltests gibt es zum Beispiel in F. Feigl,V. Anger: Spot Tests in Inorganic Analysis - die Erfassungsgrenze dort wird mit 0,3 µg angegeben, die Literaturreferenz verweist auf ein polnisches Paper von R. Matyja. (Chem. analit. (Warszawa) 8, 437--441 (1963) [Poinisch]. (Mit engl. Zus.fass.)) Auf das Journal habe ich leider keinen Zugriff aber ein etwas erweitertes Abstract dazu konnte ich noch finden:

Zitat:
Die Eigenschaften von Vanillinazin, das sich als empfindliches Reagens zum Nachweis yon Zn2+ bzw. Pb2+ in Gegenwart großier Überschüsse an Mg2+, Ni2+, Al3+ und Cr3+ bzw. deren Gemischen erwiesen hat, beschreibt R. MATYJA. Das Vanillinazin bildet mit einer großen Anzahl yon Metallionen verschiedenartig gefärbte Innerkomplexsalze, die wasserunlöslich und im schwach sauren, neutralen bzw. schwach alkalischen Medium sehr beständig sind; die Komplexverbindungen von Zn2+ (dunkelrot) bzw. von Pb2+ (hellrot) sind in ihrer Färbung von der Mehrzahl der anderen Komplexe (gelborange, gelb, grüngelb) deutlich zu unterscheiden, was besonders bei Tüpfelreaktionen auf Papier wichtig ist. Bei einer Grenzverdünnung von 1:154000 bzw. 1:500000 lassen sich noeh 0,3 µg Zn2+ bzw. 0,1 µg Pb2+ in 0,05 ml Lösung zuverlässig nachweisen; die noch erkennbare Menge Zn2+ neben Mg2+ beträgt 1,6 µg (bei Grenzverdünnung 1:31000), neben Ni2+ 3,3 µg (1:15400), neben Al3+ 16,5 µg (1:3100) und neben Cr3+ 32,5 µg (1:1540); für Pb2+ sind die Werte neben Mg2+ 1,0 µg (1:50000), neben Ni2+ 2,6 µg (1:20000), neben Al3+ 10,0 µg (1:5000) und neben Cr3+ 20,7 µg (1:2500). Der Nachweis wird am einfachsten durch Aufbringen von 1 Tr. der zu untersuchenden Zn2+- bzw. Pb2+-haltigen Lösung auf das vorher mit 0,02 m Lösung des Vanillinazindinatriumsalzes getränkte Papier ausgeführt; bei größeren Zn2+- bzw. Pb2+-Gehalten wird die Bildung eines entsprechend gefärbten Niederschlages, bei geringeren Mengen der betreffenden Kationen die Entstehung eines rotgefärbten Kreises am Rand des Tropfens beobachtet. Das Vanillinazin allein liefert die Farbreaktion als wasserunlösliche Substanz nicht; ebenso verhalten sieh auch dessen Lösungen in Ethanol bzw. in Essigsäure. Die beschriebene Reaktionsfähigkeit zeigt nur sein wasserlösliehes Dinatriumsalz, das dutch Lösen von rein zerriebenem, trockenem Vanillinazin in einer berechneten Menge Natronlauge erzeugt wird. Die Lösungen dieses Salzes, besonders in Konzentrationen über 0,1 m, sind nur in beschränktem Maße beständig und werden nach einigen Tagen dunkel. Die mit den angeführten Kationen gebildeten Farbkomplexe werden durch starke Natronlauge unter Zersetzung gelöst. Allmähliches Ansäuern dieser alkalischen Lösungen ruft die erneute Ausfällung der Komplexe hervor, bis sie im stark sauren Medium unter langsamer Ausfällung des freien Vanillinazins zerlegt werden.


In einem anderen Index fand ich dazu unter anderem auch noch folgenden Eintrag:
Zitat:
Zur quantitativen Bestimmung von Zn2+, Pb2+, Al3+ und Cr3+ eignet sieh nach R. MATYJA1 die konduktometrische Titration mit einer Lösung des Dinatriumsalzes von Vanillinazin (I). Es wurde gefunden, dass (I) mit 2- sowie 3-wertigen Ionen im Molverhältnis 1:1 reagiert. Verf. gibt an, dass die ausgearbeitete Methode anderen üblichen Methoden nicht nachsteht. Es wurden auch Analysen an Zn2+-Pb2+ und Zn2+-Al3+-Mischungen ausgeführt. Bei der Zn-Bestimmung wurde ein relativer Standardfehler von 0,2%, bei der Pb-Bestimmung von 0,11% gefunden. 1: Chem. analit. (Warszawa) 8, 533--538 (1963) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. allg. Chemie, Agrarhauptschule, Warszawa (Polen).

Auf das Journal habe ich leider keinen Zugriff und die Informationen im Abtract reichen leider nicht um das auszuprobieren, auf eine quantitive Anwendung habe ich daher (bisher) verzichtet.


Geräte:
Reagenzgläser, Glasstäbe, Pipetten, Uhrglas, Filterpapier


Chemikalien:
Vanillin-azin (Xn)


Bleinitrat (N, T)


Zinkchlorid (C, N)


Natronlauge (C)


Salzsäure (C)


Essigsäure (C)




Durchführung als Tüpfeltest:
1 %ige Na-Vanillin-Azin Lösung: 100 mg Vanillin-Azin wurden mit 0,8 ml 1M NaOH und wenigen ml Wasser unter leichtem Erwärmen gelöst und die Lösung auf 10 ml aufgefüllt. Die intensiv gelbe Lösung ist nicht beständig und muß frisch zubereitet werden, an der Luft verfärbt sie sich beim Stehen innerhalb weniger Tage braun (im Reagenzglas ist schön zu beobachten wie die Verfärbung sich von oben nach unten fortsetzt.) Mit einer Pipette wurden auf Filterpapier Tropfen der Na-Vanillin-Azin Lösung aufgebracht. Nachdem sich die Lösung verteilt hat und das Papier nicht mehr tropfnass war, wurde auf den noch feuchten Fleck mit dem Glasstab jeweils ein Tröpfchen einer 30 mM und einer 3 mM leicht salzsauren ZnCl2-Lösung bzw. auf einem zweiten Filterpapier einer 30 mM und einer 3 mM leicht essigsauren Pb(NO3)2-Lösung aufgebracht. Bei der 30 mM Lösung bildet sich sofort nach dem Auftropfen ein intensiver roter Ring um die Auftropf-Stelle. bei der 3 mM Lösung bildet sich der Ring etwas langsamer und schwächer, ist aber immer noch deutlich zu sehen, vor allem nach dem Trocknen des Papiers. Bei Zn ist der Ring aufgrund der etwas dunkleren Farbe des Komplexes etwas deutlicher zu sehen als bei Pb.

Abschätzung der Empfindlichkeit: 1 Tropfen = ca. 50 µl einer 3mM Lösung enthält ca 10 µg Zn bzw. ca. 30 µg Pb. Von den in der Literatur angegebenen 0,3 µg für Zn ist das noch mehr als eine Zehnerpotenz entfernt. Die Reaktion fiel unter den beschriebenen Bedingungen aber bereits so schwach aus, dass ein Versuch mit noch geringerer Konzentration als 3 mM nicht sinnvoll erschien. Am pH-Wert dürfte es eher nicht liegen, da sich auf dem Papier zwischen alkalischer Vanillin-Azin-Lösung und leicht saurer Metallsalz-Lösung immer eine Zone mit passendem pH ausbildet. Ggfs. gibt es im original-Paper entsprechende Hinweise.

Da Vanillin-Azin auch mit anderen 2- und 3-wertigen Metallen teils farbige Komplexe bildet, wurde mit einer Lösung von ein paar Kriställchen der entsprechenden Salze in wenigen ml dest. Wasser noch die Querempfindlichkeit auf ein paar andere Ionen getestet. Die Ergebnisse:
Fe3+: Braun-Violetter Ring
Cu2+: Braun-Roter Fleck
Cd2+: Hellbraun-oranger Fleck
Co2+: ganz schwacher hellbraun-oranger Fleck
Ni2+, Cr3+: keine erkennbare Reaktion
Die Färbungen dieser Ionen sind jedenfalls deutlich von Zn und Pb unterscheidbar.


Durchführung als Fällung:
In einem Mikro-Reagenzglas wurden jeweils 2-3 ml einer 30 mM und einer 3 mM leicht salzsauren ZnCl2-Lösung vorgelegt sowie in einem dritten Glas als Blindprobe dest. Wasser. Es wurde ein Tropfen der 1 %igen Na-Vanillin-Azin Lösung zugesetzt. Dann wurde tropfenweise 0,1 M NaOH zugegeben, bis ein Niederschlag von Zn(OH)2 zu beobachten war. In der 30 mM Lösung färbte sich dieser Niederschlag anfangs nur leicht rötlich, innerhalb weniger Minuten wurde er aber tief dunkelrot und setzte sich gut am Boden ab. In der 3 mM Lösung war zwar auch eine leichte Ausfällung beobachtbar, diese färbte sich aber auch nach längerem Stehen nicht rot und setzte sich auch nicht wesentlich ab. Warum bei der 3 mM Lösung der Nachweis (wiederholt) trotz einer erkennbaren Fällung versagt und es zu keiner Färbung kommt, war nicht nachvollziehbar. Vermutlich war der pH schon etwas zu hoch.

In einem Mikro-Reagenzglas wurden jeweils 2-3ml einer 30 mM und einer 3 mM leicht essigsauren Pb(NO3)2-Lösung vorgelegt sowie in einem dritten Glas als Blindprobe dest. Wasser. Es wurde ein Tropfen der 1 %igen Na-Vanillin-Azin Lösung zugesetzt. Dann wurde tropfenweise 0,1 M NaOH zugegeben, bis ein weißlich-cremefarbener Niederschlag von Pb(OH)2 zu beobachten war, anschließend wurde mit verd. Essigsäure wieder angesäuert worauf der Niederschlag rasch eine intensiv leuchtend rote Farbe annahm. In der 3 mM Lösung war die Färbung auch deutlich aber nur orange-rot. Da Vanillin-Azin nur im alkalischen wasserlöslich ist, entfärbt sich hier auch die Blindprobe. Grundsätzlich ist das positiv, da ohne die Eigenfärbung des Reagens die Farbigkeit allfälliger Niederschläge besser zu beurteilen ist.


Entsorgung:
Die Lösungen der Metallsalze kommen zu den schwermetallhaltigen Abfällen. Die 1 %igen Na-Vanillin-Azin Lösung kann nach Verdünnen über die Kanalisation entsorgt werden.


Erklärung:
Vanillin-Azin bildet mit zahlreichen Metallionen bei geeignetem pH-Wert gefärbte 1:1 Komplexverbindungen: M2+ + vaz → [M(vaz)]2+


Bilder:

Die 1 %ige Na-Vanillin-Azin Lösung



Tüpfeltest mit Zink - einmal 30 mM Lösung, einmal 3 mM Lösung, einmal ohne



Tüpfeltest mit Blei - einmal 30 mM Lösung, einmal 3 mM Lösung, einmal ohne



Tüpfeltests anderer Ionen



Tüpfeltests anderer Ionen



Fällung mit Zn (vlnr: Blindprobe - 3 mM - 30 mM)



Fällung mit Pb (vlnr: Blindprobe - 3 mM - 30 mM)
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NI2
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Schöne Sache, so hat man gleich die Anwendung zur Synthese Smile

Bei Ionen kommt die Zahl vor die Ladung also Fe2+ statt Fe+2. In der Reaktionsgleichung bitte "Metall" mit "M" abkürzen nicht mit Me, den Liganden im Komplex klein schreiben und in Klammern. Idealerweise in der Form [M(vaz)]2+.

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Thx, alles eingebaut... bin ja lernfähig Smile
Wenn ich dann demnächst noch die Sache mit dem Chlor beisammen habe, dannist das dreier-Paket der Artikel zum Thema soweit fertig...
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NI2
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Das wäre sehr schön - auch wenn der andere Versuch dann nicht so einfach klang. Da kann sich aber lemmi das ganze nochmal anschauen, das ist unser "Analytik-User" Very Happy

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Gemacht habe ich schon alles, muss nur die Zeit finden es sauber aufzubereiten Smile
Cliffhanger: mit gemischten Ergebnissen.... Wink
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NI2
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Da du das "VAZ" auch auf der linken Seite der Gleichung noch geändert hast hier noch kurz der Hintergrund: Die Abkürzung VAZ ist durchaus legitim. äÄnlich wie bei THF gibt man solche Liganden in einem komplex dann in kleinen Buchstaben an, also z.b. [PhCaI(thf)4] um deutlich zumachen, dass der Ligand koordinativ gebunden ist und nicht einfach nur im Kristall sitzt. Jedoch ist das nicht einheitlich und ich glaube es gibt keine definitive Regel dazu, es ist eher so eine mündliche Konvention. Wird in den meisten Fällen gemacht, aber auch nicht immer, schwieriger wird es, wenn man als Abkürzung dann Groß- und Kleinschreibung verwendet, aber in diesem Fall bietet es sich an, den Liganden im Komplex klein zu schreiben.

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Ich bin da leidenschaftslos, wie man so schön sagt. Wenn ich es links groß lassen soll, dann eben so. Deine Entscheidung was hier als Standard gilt Smile

Mehr Sorgen bereitet mir wenn man es wissenschaftlich genau nimmt eher das Inhaltliche, was in Wirklichkeit auf sehr tönernen Beinen steht.
Dass es eine 1:1 Verbindung sein soll, habe ich nur aus einem Abstract abgeschrieben, das Originalpaper und wie es zu der conclusio kam liegt mir nicht vor.
Ob es eine koordinative Verbindung ist, kann ich nur spekulieren. Unter den Bedingungen und zumal das VAZ zwei phenolische OH-Gruppen hat die deprotoniert werden können, könnte genausogut ein Salz vorliegen (M2+ / vaz2- oder auch M2+ / vazH- / Cl-). Die p-Position der OH-Gruppe spricht in Wirklichkeit auch nicht sehr für eine koordinatiove Verbidung (im Gegensatz zu zB Syringaldazin wo mit O und N eine chelatartige Struktur möglich ist).

Syringaldehyd habe ich gerade nicht Verfügbar, aber mit o-Vanillin würde ich das ganze auch gerne nochmal probieren.
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Pok
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ob der Autor jetzt Matyis oder Matyja heißt, ist mir auch noch nicht klar.

Sie heißt Regina Matyja. Den Artikel müsste man sich vermutlich in ner Uni-Bibliothek besorgen. Online ist die Zeitschrift nur ab 1992 verfügbar.
In nem anderen Abstract stand, dass der Komplex "unter Beteiligung der phenol. OH-Gruppe" gebildet wird, aber das hilft vermutlich auch nicht weiter.

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Spannend! Ist in der Literatur irgendwo eine konkrete Anwendung dieser Zn/Pb-Nachweise angegeben?

Zur Reaktion wäre noch interessant zu wissen, ob sie durch andere Stoffe gestört wird. Und welches der optimale pH-Bereich ist. Du hattest ja vermutet, daß die Farbbildung mit 3 µM Zink ausblieb, weil die Lösung zu sauer war. Vielleicht wäre die Verwendung eines Puffers vorteilhaft? Hast du mal versucht ob man das Vanillinazin-getränkte Papier trocknen lassen kann und ob es dann haltbar ist und genauso empfindlich?

Irgendwo muss doch was Konkretes zur Struktur des Reaktionsproduktes zu finden sein ...

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Spannend! Ist in der Literatur irgendwo eine konkrete Anwendung dieser Zn/Pb-Nachweise angegeben?


die einzigen Stellen die ich kenne sind die oben zitierten. Ich habe das noch etwas erweitert (ich hoffe so ausgiebiges Abschreiben ist copyright-konform?)
Frau Matyja scheint die einzige zu sein die sich damit bisher genauer beschäftigt hat, und das ist nun auch schon 55 Jahre her...

Zitat:
Zur Reaktion wäre noch interessant zu wissen, ob sie durch andere Stoffe gestört wird. Und welches der optimale pH-Bereich ist. Du hattest ja vermutet, daß die Farbbildung mit 3 µM Zink ausblieb, weil die Lösung zu sauer war. Vielleicht wäre die Verwendung eines Puffers vorteilhaft?


welche Störungen (außer Fremdionen, einiges dazu siehe im neu hinzugefügten Zitat) meinst du?
optimaler pH-Bereich: am Papier hast du den praktisch immer gegeben. Wenn du eine schwach saure Lösung auf die alkalische VAZ Lösung am Papier auftüpfelst, bildet sich irgendwo dann die Zone des optimalen pH aus, deswegen wohl auch die Ringbildung.

Farbbildung ist mit 3 mM Zink ausgeblieben und ich habe vielleicht zu großzügig NaOH zugetröpfelt (zu alkalisch - da könnte das Löslichekitsprodukt des Zn(OH)2 bie ohnehin schion niedriger Zn-Konzentration einen Strich durch die Rechnung machen und Matyja bestätigt ja auch dass "starke NaOH die Komplexe zersetzt". Andererseits - Unmengen waren es auch nicht gerade... na ich werde das nochmal wiederholen.
Puffer ist sicher nicht schlecht, ich vermute ideal wird es irgendwo zwischen 7 und 10 sein - aber welchen soll ich am besten nehmen (der nicht mit dem Zn interferiert - Phosphat fällt das Zn, NH3 komplexiert es...) ... vielleicht geht TRIS gut.

Zitat:
Hast du mal versucht ob man das Vanillinazin-getränkte Papier trocknen lassen kann und ob es dann haltbar ist und genauso empfindlich?

Das habe ich - wissend dass schon die Lösung nicht stabil ist und durch Luftsauerstoff oxidiert wird - wohlweislich unterlassen...
Kann man aber sicher auch nochmal zur Bestätigung testen.

Zitat:
Irgendwo muss doch was Konkretes zur Struktur des Reaktionsproduktes zu finden sein ...

Im Prinzip ist das ja eine rein akademische Frage.. hauptsache es klappt Smile
Die Stöchiometrie könnte man evtl nach präparativer Darstellung der Fällung noch recht einfach bestimmen (falls nicht auch eine oxidative Zersetzung eintritt... einfach mal eine eingewogene Menge ansäuern und den Zn-Gehalt zB komplexometrisch bestimmen).
Den Bindungscharakter - das wird mit Haushaltsmitteln schon schwieriger Smile
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Pok hat Folgendes geschrieben:
mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ob der Autor jetzt Matyis oder Matyja heißt, ist mir auch noch nicht klar.

Sie heißt Regina Matyja. Den Artikel müsste man sich vermutlich in ner Uni-Bibliothek besorgen. Online ist die Zeitschrift nur ab 1992 verfügbar.
In nem anderen Abstract stand, dass der Komplex "unter Beteiligung der phenol. OH-Gruppe" gebildet wird, aber das hilft vermutlich auch nicht weiter.


Besten Dank für den Hinweis - habe den Artikel entsprechend angepasst!
Uni-Bibliothek: naja, wenn's mich zufällig mal nach Warschau verschlägt kann ich mein Glück versuchen...
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Uranylacetat hat Folgendes geschrieben:
Ein interessanter vielseitiger nasschemischer Nachweis! Die "Tüpfeleien" erinnern mich an meine Runge-Bilder.... Wink


Ja, ich fand das auch sehr ästhetisch und geradezu meditativ diesen Ringen beim Entstehen zuzusehen Smile
In dem Fall ist wohl die Ausbildung es optimalen pH-Bereichs für die Ring-Form verantwortlich...
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
In dem Fall ist wohl die Ausbildung es optimalen pH-Bereichs für die Ring-Form verantwortlich...

Kannn sein- aber welcher ist denn jetzt der optimale Bereich? Neutral? Schwach alkalisch? Schwach sauer?
Sicherlich spielt bei der Ringbildung auch die passende (immer noch unbekannte Mr. Green ) Stöchiometrie eine Rolle. Ist ja bei anderen Ringbildungen auch so: nur in der Zone, wo das richtige mischungsverhältnis besteht tritt eine Fällung auf.

Daß es wegen der oxidationsempfindlichkeit nicht möglich ist Reagenzpapier herzustellen, ist keineswegs ausgemacht. Die trockene Substanz ist ja stabil. Also die alkoholische Lösung auf Papier auftragen und dann mit einer entsprechend gepufferten (vermutlich alkalischen) Lösung anfeuchten und dann in die zu prüfende Flüsigkeit tauchen oder drauftropfen.

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
mgritsch hat Folgendes geschrieben:
In dem Fall ist wohl die Ausbildung es optimalen pH-Bereichs für die Ring-Form verantwortlich...

Kannn sein- aber welcher ist denn jetzt der optimale Bereich? Neutral? Schwach alkalisch? Schwach sauer?


die Literatur (zumindest in der Abstract-Form) ist hier leider auch nicht konkreter - kann ich nicht sagen, kann man nur probieren. Praktisch hat es sich bewährt für Zn solange NaOH zuzutropfen bis ein NS entsteht der sich färbt bzw bei Pb mit Essigsäure danach wieder leicht sauer zu stellen. Puffer mit denen man das kontrollierter und direkt machen kann - einen Versuch wert...
Zitat:

Sicherlich spielt bei der Ringbildung auch die passende (immer noch unbekannte Mr. Green ) Stöchiometrie eine Rolle. Ist ja bei anderen Ringbildungen auch so: nur in der Zone, wo das richtige mischungsverhältnis besteht tritt eine Fällung auf.


Auch da wieder - glauben wir einfach mal dem Abstract dass es wohl ein 1:1 Komplex ist Smile

Zitat:
Daß es wegen der oxidationsempfindlichkeit nicht möglich ist Reagenzpapier herzustellen, ist keineswegs ausgemacht. Die trockene Substanz ist ja stabil. Also die alkoholische Lösung auf Papier auftragen und dann mit einer entsprechend gepufferten (vermutlich alkalischen) Lösung anfeuchten und dann in die zu prüfende Flüsigkeit tauchen oder drauftropfen.


Die trockene Substanz bzw. alkoholische Lösung ist stabil, das Anion (wie oft bei Phenolen) im alkalischen Bereich leider nicht.
Eine Komplexbildung erfolgt (lt Literatur) aber nur mit dem Anion.
Einen Vorteil durch größere Empfindlichkeit würde ich allenfalls erwarten, wenn durch das Trocknen der "Verdünnungseffekt" durch die Reagenzlösung geringer ausfällt.
Das Papier zuerst alkoholisch zu imprägnieren und später erst mit einem alkalischen Puffer zu befeuchten macht nur den Prozess aufwändiger aber beseitigt den Verdünnungseffekt nicht...

Aber es ist definitiv noch einiges an Spielwiese übrig wenn man das gut optimieren will Smile
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