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Wiederaufbau zweier Subboiling-Apparaturen
Illumina-Mitglied

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Letztes Weihnachten bescherte mir der Weihnachtsmann ein besonderes Geschenk: Zwei Subboiling-Apparaturen zu einem moderaten Preis. Diese waren aber keinesfalls einsatzbereit. Diesen Weg der Wiederaufarbeitung möchte ich nun hier skizzieren.

Funktionsweise: Die zu destillierende Flüssigkeit wird mittels Infrarotstrahler oberflächlich erwärmt, sodass sie verdunstet, ohne zu blubbern. Dadurch entsteht ein hochreiner Dampf im Innenraum, der am Kühlfinger kondensiert und über einen kleinen Trichter in die Vorlage tropft. Um Kontaminationen zu vermeiden, ist die gesamte Apparatur aus Quarzglas gefertigt.

Zunächst erstmal die Originalbilder:







Zu sehen ist ein relativ gut erhaltener Zustand mit viel Schmutz. Der Verkäufer teilte mir auf meine Nachfrage hin mit, dass er die Hallen eines Automobil-Clubs übernommen hatte, bei dem vor allem Akademiker Mitglieder waren. Nun war er drauf und dran, das ganze Zeug, was sich da angesammelt hat (vor allem Autoteile) zu verkaufen, und die beiden Teile hat er auch gefunden. Die stammen von einem Professor, der auch nicht mehr lebt, und sind aus einem geologischen Institut. Damit wurden die Säuren zum Aufschluss frisch hergestellt. Passend dazu waren auch noch zwei PMMA-Ständer "zum selber Zusammenschrauben". Nachdem er recherchiert hat, was das ist und sich die Preise angesehen hat, standen die recht lange auf eBay drin. Er hat mir dann ein gutes Angebot für beide zusammen gemacht und die auch gut verpackt, sodass nichts kaputt ging. Bis auf den einen Einschub, der ist ihm aber schon vorher zerbrochen.

So kamen die dann bei mir an:









Die Lüsterklemmen waren sehr vergammelt, sodass er die Kabel einfach abgeschnitten hat, was richtig war. Ansonsten war ich erstaunt, wieviel Dreck da drinnen (!) war. Und auch der zerbrochene Einschub war dabei (glücklicherweise der, der hinten sowieso eine Macke hatte):



Nachdem ich die Ständer zusammengeschraubt habe, folgte ein erster Testaufbau. Dabei sind die folgenden Detailaufnahmen entstanden:







Dann begann das große Putzen. Zuerst mit Wasser und Haushaltsreiniger, dann mit Wasser und Sand (gegen den Schmutz, der sich gut festhalten kann), und dann nochmal mit Königswasser:







Ich habe wenig davon zubereitet und das Ding dann immer gedreht und je zehn Minuten einwirken lassen. Das Ergebnis sah ganz gut aus:



Ich konnte es dann kaum erwarten und habe gleich erstmal einen Testlauf mit Wasser gemacht:



Dabei sind die Heizstäbe parallel beschalten und durch einen großen Regeltrafo auf die richtige Leistung gebracht. Groß war dann die Freude, als die ersten Tropfen am Kühlfinger zu kondensieren begannen:



Leider flossen diese nicht zusammen, sondern blieben einfach hängen und tropften sporadisch wieder zurück in den Sumpf. Meiner Theorie nach lag das daran, dass durch die lange Trockenzeit, die die hinter sich haben, die Quarzglasoberfläche quasi "hydrophob" geworden ist, oder dass da irgendwie etwas wasserabweisendes hineingekommen ist, dass jetzt ein Benetzen verhindert.



Abhilfe schaffte dann ein kurzes Schütteln mit verdünnter Natronlauge und anschließendem Freiätzen mit KöWa. Auch habe ich dem ganzen noch eine Abdeckung aus Alufolie geschnitzt und dann mal ein paar Nachtaufnahmen gemacht, bei denen alles in ein schönes rotes Licht getaucht wird:



Als Auffangbehältnisse dienen Flaschen aus PFA, in denen die Reagenzien ebenfalls aufbewahrt werden. Diese sind nicht benetzbar, lassen sich also komplett entleeren und nichts anhaften, auch keine Kontaminationen. Bekommen habe ich diese in der Bucht zu einem guten Preis. Der Schlauch ist aus Teflon, die rote Kappe ein zerschnittener Deckel einer Filmdose (Dauerprovisorium).



Ein Mitstudent hat sich dann noch einen fetzigen Namen für diese "Marke" ausgedacht, nämlich SupraNeX. Hier die ersten Versuche damit:



Die Etiketten sind mit LaTeX geschrieben und individuell anpassbar.

Doch was ist jetzt aus dem anderen Teil geworden? Es waren nur zwei Heizspiralen mit gleicher Leistung dabei, und ein Einschub war gebrochen. Ebenfalls steckte das Adapterstück, welches auf dem ersten Bild zu sehen ist, sehr fest im Schliff. Hier kommte unser Uniglasbläser Abhilfe schaffen, welchem es gelang, das Teil da herauszulösen, ohne etwas zu zerstören, sowie die Spirale wieder zusammenzuflicken, was er wirklich ausgezeichnet hinbekommen hat:







Auch hat er mir für die Einfüllsiphone noch zwei Stopfen aus Quarz hergestellt:





Da es keine passenden Heizelemente gibt, musste ich mir diese selber herstellen. Dazu reichten 50 Meter Kanthaldraht aus, welchen ich in mühsamer Arbeit auf einen Handbohrer gewickelt habe. Damit er nicht durchrutscht, wurde er mit einer Schlauchquetsche befestigt und immer mal nachgeschoben:





Nachdem ich einen fertig hatte, wurde der Widerstand gemessen und der andere solange gewickelt, bis er dem Messwert entsprach. Somit ist die später abgegebene Leistung annähernd gleich.

Damit lassen sich Säuren in hoher Reinheit, aber nicht zwangsläufig hoher Konzentration herstellen, was natürlich seine Zeit braucht. Für einen Liter Wasser, hergestellt aus einfach destilliertem Wasser, brauche ich ca. 6 Stunden (bei 450 W), für Essigsäure waren es "nur" 4 (gleiche Leistung). Für einen Liter Schwefelsäure hingegen dauert diese Prozedur ganze 42 Stunden bei 680 Watt. Wie man sich vorstellen kann, ist die Destillationsrate extrem niedrig, aufgrund des hohen Siedepunktes. Dafür sind die Bilder davon sehr schön geworden. Die schwarze Farbe kommt daher, dass sich die Säure in Kunststoffgefäßen befand:



Die ersten Tropfen fallen...



...und irgendwann ist die Flasche dann schon recht voll. Aufgemalt sieht man die Zeitmarken:



Beachtenswerterweise hat sich die Säure aufgehellt, nachdem sie warm geworden war. Und auch der Ständer aus Plexiglas ist ein bisschen weich geworden, was aber nicht schlimm ist. Am Siphon hat sich auch noch eine seltsame Masse abgesetzt:



Inklusive Rohmaterialkosten komme ich für einen Liter Wasser so auf 51 Cent, für einen Liter Schwefelsäure auf 6,32 Euro. Das sind sehr moderate Preise, wenn man bedenkt, welche Reinheit damit erzielt werden kann. Ich selbst habe noch keine Analyse durchführen lassen, werde das aber, zumindest für das Wasser, irgendwann mal machen lassen.

Und hier nochmal beide beisammen. Eine wird nur für Wasser benutzt, die andere für den Rest.

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