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Foren-Übersicht » Synthesen » Vanillin-Azin |
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Illumina-Mitglied
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Ich habe auch noch von Pyridin als Vergällungsmittel gehört. Deklariert habe ich das Vergällungsmittel ehrlich gesagt noch nie gesehen. Natürlich kann man mit entsprechender instrumenteller Analytik vieles ![]() Ich habe auch schon nachgedacht ob evtl eine Oxim-Titration für die MEK-Bestimmung eine Möglichkeit wäre... |
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Illumina-Moderator
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Braucht man nicht titrieren, sondern kann man fällen, einfach mit 2,4-DNPH oder Hydroxylamin*HCl kann das MEK nahezu quantitativ gefällt und ausgewogen werden. |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Illumina-Mitglied
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Okay, klingt interessant... Gravimetrie wäre hier tatsächlich eine sehr charmante Alternative. Und das Oxim ist so schlecht Ethanol-löslich das das auch bei wenigen % MEK in EtOH noch (einigermaßen quantitativ) klappt? |
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Illumina-Moderator
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Müsste man schauen. Aber es fällt ziemlich gut und man findet auch noch kleine Mengen MEK in EtOH. Wie quantitativ es ist müsste man aber wirklich schauen. |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Zum qualitativen Nachweis von MEK in Ethanol gibt es eine Voschrift aus dem DAB 7:
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_________________ "Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955) "Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799) "Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Illumina-Moderator
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Kurz der Hinweis, dass der erste Reaktionsschritt der gleiche wie in der Oximierung des Strychnins zum Oximostrychnin bei der Toxiferinsynthese ist. |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Illumina-Mitglied
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Thx für den Hinweis - na dann werde ich demnächst mal Amylnitrit machen müssen ![]() (Gleich mal nachsehen ob diese Synthese hier schon beschrieben ist...) |
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Illumina-Moderator
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Hier ist etwas vergleichbares. |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Illumina-Mitglied
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Ja, nach dem Schema, bloß ein bisschen kleiner ![]() Butylnitrit habe ich schon mal gemacht... |
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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[EDIT: Format korrigiert und verschoben]
ich habe keine Gefahrensymbole zum Produkt gefunden und deshalb (vorläufig) Xn eingesetzt. Hat jemand andere Angaben? |
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_________________ "Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955) "Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799) "Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Illumina-Mitglied
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_________________ Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
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Illumina-Mitglied
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Kleiner Nachtrag dazu:
Ich habe letztens die selbe Synthese mal mit ortho-Vanillin ausprobiert in der Hoffnung dass das aufgrund des zu erwartenden Chelat-Effekts mit ortho -OH/-N=N-/-OH evtl bessere Eingenschaften bzgl. Komplexbildung mit Metallionen oder Farbbildung mit Chlor hätte. Folgende Erkenntnisse: a) die Synthese verläuft absolut identisch, einziger Unterschied ist, dass das Produkt wesentlich schwerer löslich ist und ein Umkristallisieren aus EtOH aussichtslos erscheint. Umkristallisieren erfolgte daher aus DMF, das war das einzige Lömi das funktioniert hat. b) weder mit Metallsalzen noch mit Chlor konnte eine brauchbare Farbreaktion erzielt werden. Möglicherweise liegt das daran dass es so schwer löslich ist (nur im alkalischen, da ist es gut wasserlöslich... wohl Phenolat-Bildung). Das Produkt liegt also bis auf weiteres mal ungenutzt herum. |
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