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Cumarinderivat hat Folgendes geschrieben:
Ich kenn als Vergällung eine Kombination von Denatoniumbenzoat (einige ppm) und 1 % MEK.
Zum Ermitteln des Vergällungsmittels bietet sich eine GC an (MEK/Toluol), ansonsten einfach Ethanol kaufen, wo das deklariert ist. Das Denatoniumbenzoat wird in den geringen Mengen wohl kaum einen störenden Effekt haben.


Ich habe auch noch von Pyridin als Vergällungsmittel gehört.
Deklariert habe ich das Vergällungsmittel ehrlich gesagt noch nie gesehen.

Natürlich kann man mit entsprechender instrumenteller Analytik vieles Smile Interesant wäre ob es einfache "Vorproben" auf die möglichen Vergälliungsmittel gibt.
Ich habe auch schon nachgedacht ob evtl eine Oxim-Titration für die MEK-Bestimmung eine Möglichkeit wäre...
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NI2
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ich habe auch schon nachgedacht ob evtl eine Oxim-Titration für die MEK-Bestimmung eine Möglichkeit wäre...


Braucht man nicht titrieren, sondern kann man fällen, einfach mit 2,4-DNPH oder Hydroxylamin*HCl kann das MEK nahezu quantitativ gefällt und ausgewogen werden.

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Braucht man nicht titrieren, sondern kann man fällen, einfach mit 2,4-DNPH oder Hydroxylamin*HCl kann das MEK nahezu quantitativ gefällt und ausgewogen werden.


Okay, klingt interessant... Gravimetrie wäre hier tatsächlich eine sehr charmante Alternative. Und das Oxim ist so schlecht Ethanol-löslich das das auch bei wenigen % MEK in EtOH noch (einigermaßen quantitativ) klappt?
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NI2
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Müsste man schauen. Aber es fällt ziemlich gut und man findet auch noch kleine Mengen MEK in EtOH. Wie quantitativ es ist müsste man aber wirklich schauen.

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Zum qualitativen Nachweis von MEK in Ethanol gibt es eine Voschrift aus dem DAB 7:



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NI2
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Kurz der Hinweis, dass der erste Reaktionsschritt der gleiche wie in der Oximierung des Strychnins zum Oximostrychnin bei der Toxiferinsynthese ist.

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Thx für den Hinweis - na dann werde ich demnächst mal Amylnitrit machen müssen Wink
(Gleich mal nachsehen ob diese Synthese hier schon beschrieben ist...)
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NI2
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Hier ist etwas vergleichbares.

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Ja, nach dem Schema, bloß ein bisschen kleiner Smile
Butylnitrit habe ich schon mal gemacht...
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Vanillin-Azin
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