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Welche Änderung des E0 würdest du tendenziell zB bei Verwendung von 5-Iodvanillin erwarten? Das wäre eine hübsche einfache zusätzliche Stufe in so einer Synthese...
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NI2
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Weiß ich nicht, aber genau solche Substituenten will man da nicht haben. Zu reaktiv und zu weich. Es geht in der Regel um chemische recht inerte ziehende oder schiebende Gruppen, wie Methyl-, Methoxy-, Fluor- oder Trifluormethyl- (Brom- und Chlor- sind auch schon okay). Außerdem sei bei Iod hier dann die durchaus denkbare Nebenreaktion vgl. Iodbenzendichlorid (PhICl2) denkbar und das wars dann mit Selektivität Very Happy

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So, Artikel ist nochmal überarbeitet, ich hoffe alles Feedback ist dann so richtig eingearbeitet.

Spielen kann man damit sicher noch viel - Brom- oder Nitrovariante wären evtl. auch einfach herstellbar.
Aber jetzt wird mal das vorliegende Produkt weiter erforscht Smile
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NI2
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Das sieht doch gleich schon viel besser aus! Sehr schön!

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Gefällt mir auch, sieht gut aus! Very Happy
Ich bin auf den Artikel zum Chlornachweis gespannt. Gibt es zu den Niederschlagsbildungen mit Schwermetallen eigentlich eine Nutzanwendung (gravimentrische Bestimmung von zink oder so was)?

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So, heute war ich motiviert, die zugehörigen Artikel sind damit auch erledigt und dieser ist zumindest mal fertig und kann - sofern die Qualitätskriterien passen - gerne freigeschaltet werden...
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Ich finde es vor allem interessant, wie universell das Produkt als Reagenz verwendet werden kann.... Wink

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Sehr schön! Mir gefällt die detaillierte Beschreibung der Beobachtungen während der Reaktion.
Ich wüsste gerne noch was für ein Ethanol du verwendest. Vor allem zum Umkristallisieren - ist es 90 %ig, 96 %ig oder absolut?

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Sehr schön! Mir gefällt die detaillierte Beschreibung der Beobachtungen während der Reaktion.

ja das sind so die Höhen und Tiefen während des Arbeitens. Erst große Freude dass sich rasch ein Produkt bildet. Wie dann diese dunkle ölige Substanz aufgetreten ist war ich mir kurz nicht mehr sicher ob aus der Sauerei noch etwas wird. Dann wieder ein richtig schönes Produkt und gleich so viel und so leicht zu isolieren Smile

Zitat:
Ich wüsste gerne noch was für ein Ethanol du verwendest. Vor allem zum Umkristallisieren - ist es 90 %ig, 96 %ig oder absolut?

Wenn nichts spezielles angegeben ist, dann das handelsübliche 96%-Azeotrop (vulgo Brennspiritus).
Für abs. EtOh gibt es bei so einer ansonsten wässrigen Synthese keinen Anlass, das Produkt ist nicht Feuchtigkeits-empfindlich.
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Wenn nichts spezielles angegeben ist, dann das handelsübliche 96%-Azeotrop (vulgo Brennspiritus).

Bei der Synthese war mir das egal, nur zum UK kann das einen unterschied machen.
Du hast Brennspiritus verwendet? Also stören die Vergällungsmittel nicht! Das ist doch eine wichtige information.

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Es hat zumindest nicht erkennbar gestört.
Btw - da bin ich auch noch auf der Suche - wie kann man am einfachsten ermitteln welchs Vergällungsmittel drin ist? Irgend eine Idee?
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Also wenn er nicht bitter gemacht wurde (Denatoniumbenzoat), dann sollte er 2% MEK enthalten. Oder gibt es noch andere Vergällungsmittel?
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Ja, Toluol. Im Industriemaßstab wird gerne EtOH/PhH 99:1 eingesetzt. Stinkt wie die Sau aber enthält halt weder Keton noch Wasser. Ist aber natürlich nicht einfach der Spiritus, der ist gerne mit bis zu 7% voll (wurde bei uns in der Uni mal quantitativ gemessen, weil die Reaktionen nicht mehr richtig funktioniert haben), also Qualitätskontrolle Fehlanzeige.

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Ich kenn als Vergällung eine Kombination von Denatoniumbenzoat (einige ppm) und 1 % MEK.
Zum Ermitteln des Vergällungsmittels bietet sich eine GC an (MEK/Toluol), ansonsten einfach Ethanol kaufen, wo das deklariert ist. Das Denatoniumbenzoat wird in den geringen Mengen wohl kaum einen störenden Effekt haben.

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Von 1% MEK kann man praktisch nur Träumen, aber es bietet sich an das ganze mal zu quantifizieren und den MEK Gehalt verschiedener deutschlandweit verkauften Spiritussorten zu ermitten. Das Denatoniumbenzoat lässt sich durch eine (oder zwei) einfache Destillationen entfernen. Chemisch gesehen ist es aber kaum störend, weil da nur wenige mg/L eingesetzt werden.

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