Dann versuch ich es halt woanders... Scheinen ja gefragt zu sein, diese Berichte...


Ist bestimmt schonender für die Euter...

Den Post von Wirehead habe ich mir schon durchgelesen...

...habe eigentlich auf eine andere Antwort gehofft...

Wie oft muss man denn jetzt Öl wechseln?? *weglauf*

*SpamStop* Also die Pumpe kommt hoffentlich noch diese Woche. Ich werde den Bericht dann wenn ich Zeit habe posten.



Bei manchen aus diesem Forum bin ich mir da leider nicht mal sicher.

...wenn du kein vernünftiges Vakuum mehr aufbauen kannst, wäre der Ölwechsel schon längst nötig gewesen! Dann hol den Wechsel halt nach und gut ist wieder.

Nach Wirehead sammelt sich nur das bei Raumtemperatur und Normaldruck kondensierbare Zeugs.

Du brauchst also nur das Öl von Zeit zu Zeit mal kräftig erhitzen und schon ist es wie neu.

Wenn der Endruck bei 0,001 Torr liegt, dann sind 10% schlechter 0,0011 Torr. Das wäre mir noch gut genug.

Gedanken würde ich mir erst bei 0,1 Torr machen.

Also das Vakuum soll mir vorläufig "egal" sein. Ich habe nur Schiss davor, dass wenn das Vakuum schlecht wird, die Pumpe schon längst verklumpt ist. Oder würde man das denn dann durch das kleine Guckloch sehen können?

Da würd ich mir nicht so Gedanken machen. Das Öl selbst ist ja nicht das Problem für deine Pumpe sondern die darin kondensierten Stoffe.
Es kommt in erster Linie darauf an, was du destillierst. Nichtsaggressive Stoffe verschlechtern nur das Vakuum.

Das Guckloch dient eigentlich nur der Füllstandskontrolle. Wenn du eine Kühlfalle vorschaltest die deutlich kühler als die Öltemperatur ist dann dürftest du wenig Probleme haben. Aggressive Stoffe vor der Pumpe neutralisieren.

Ich würde jetzt erstmal von Lömis wie Propanol, Aceton, Methanol, Ethanol etc. ausgehen, also vergleichsweise harmlos. Vermutlich würde das dem Öl direkt nichts machen. Könnte man sonst nicht auch eine Flasche Wasser vorschalten, was die Dämpfe ja aufhalten würde?
Die Pumpe ist übrigens soeben gekommen.
Leider sind Schlauch und Flaschen von Krumpholz noch nicht da.

Aber ihr habt mir schon um einiges weitergeholfen!

Nun, wenn du beispielsweise mit einem Druck von 20 Millibar destillierst, dann werden die Lömis, sofern sie denn vom Wasser kondensiert wurden, trotzdem deine Pumpe erreichen, da manche Lösungsmittel bei diesen Drücken bei RT ja fast schon sieden bzw. merklich flüchtig sind.

Abgesehen davon versaust Du dir dein Öl dann u.U. mit Wasserdampf was auf dauer zu einer Emulsionsbildung, also einer art Mayonnaise und führen könnte und wie jeder weiß ist Majo nicht gesund für die Pumpe
Schalt doch einfach einen evakuierbaren mit A-Kohle gefüllten Exi als große Gaswaschflasche vor die Pumpe.

Deswegen will ich ja das Wasser vorschalten. Aber dann hätt ich halt Mayo. Und du meinst, dass die Aktivkohle die Dämpfe so gut absorbiert??
Ich hätte auch nur ne GaWa die ich füllen könnt.

Ne GaWa könnte aber das Vakuum evtl nicht aushalten, je nach Form. Ist doch das Selbe wie einen Erli zu evakuieren. Darum einen Vakuum-Exxi, der hält das sicher aus weil er für Vakuum gemacht ist.

Das kommt auf die Mengen an Lömi und die A-Kohle an. Prinzipiell ist die Idee von ChemDoc mit der Kältefalle die beste Lösung aber wenn Du auf Nummer sicher gehen willst häng nochmal A-Kohle dahinter. Last but not least nimm einfach noch eine GWF mit Fritte, schalte die dazwischen und füll die mit Pumpenöl als Scavenger.

Frage: Was soll in der GaWa zurückgehalten werden?

Habe ich dort eine wässrige Basis (verd. Säure, Lauge, Salz etc.) dann ist mein Vakuum auf den Dampfdruck des Wassers, also auf 20 bis 25 Torr begrenzt.
Der Rest des Wassers geht als Mayo ins Pumpenöl.
Nehme ich gekühltes Vakuumpumpenöl oder kaltes billiges anderes Öl, dann kann ich dort einen grossen Teil der organischen Destillate vor der Pumpe auffangen.

Die GaWa selbst kann sehr leicht durch einen als GaWa umfunktionierten Destillationskolben (oder mehrere) ersetzt werden. Der (die) würde(n) dann auch mit Sicherheit vakuumfest sein.

Ich würde eine Kühlfalle bevorzugen. Dabei ist wahrscheinlich -20 Grad für die meisten Belange genügend. Da Trockeneis mir langfristig zu teuer und die Besorgung umständlich ist, würde ich einen alten Kühlschrank zweckentfremden. Speziell die mit elektrischen Kühlelementen auf thermoelektrischer Basis wären da interressant. Auch sind die als Peletier-Bauelemente leicht zu erhalten und bringen durch ihre Stromversorgung im Niederspannungsbereich keine zusätzlichen Gefahren.
http://www.quick-ohm.de/peltierelemente/peltierelement-einstufig/gruppe.php?HGrpID=1&GrpID=1&SGrpID=1
http://www.quick-cool-shop.de/shop/shpSR.php?W=&p1=255
Die Kühlfalle braucht nur wenige ml ausfrieren und das sollte solch ein Element leicht schaffen. Sie ist nicht geeignet literweise Lösungsmittel abzuscheiden. Sollte das geschehen, dann muss man das gesamte Kühlkonzept überdenken.

Letztlich bedeutet der Schutz der relativ billigen Pumpe einen verhältnismässig grossen Aufwand.

Wie waere denn folgendes :
Du nimmst die Apparatur und schliest einen Rueckflusskuehler absteigend daran an. Dieser wird dann ueber einen nochmal gekuehlten und mit Aktivkohle gefüllten Zweihalskolben mit der Pumpe verbunden.
So ein aehnliches System ist auch hinter Rotis um zu vermeiden, dass das thermisch umgefüllte durch die Pumpe geht.

Ist wirklich ziemlich aufwendig alles. Ich werde zuerst mal versuchen, einen mit Sonnenblumenöl gefüllten Rundkolben vorzuschalten. Diesen kühle ich mit Eis-Kochsalz-Mischung. Würde es was bringen wenn ich in das Öl noch Aktivkohle reinrühren würde? +



@ Nico: Du hast ne Pn und eine E-mail.

Wenn du diese Mail meinst, dann solltest du mal dein Postfach nach ner Mail checken. Schreibe mir einfach mal ne SMS, anrufen ist bloed, das hoert man hier am Strand kaum bis garnicht.