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Vakuumdestillation
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Hey Folks,

ich wollte schon immer mal eine Destillation im Vakuum durchführen. Hätte es auch schon längst mal durchgeführt, wenn ich nicht die Skrupel hätte, die Pumpe einfach mal an die Glaswaren anzuschließen. Habe Angst, dass durch das Vakuum die Glaswaren zerbersten. Wenn ich mir so die dickwandige Saugflasche anschaue - und im Vergleich dazu den Liebig Kühler - dazwischen liegen Welten, was die Wandstärke anbelangt.

Wie weit runter kann ich denn so mit herkömmlichen Glaswaren?

Habe folgende Vakuumpumpe hier:
https://www.gd-thomas.com/de/produkte/kompressoren-vakuumpumpen/wob-l-kolbenpumen/2660-serie.html

Angegeben ist das Vakuum dort mit:

27,1 in.HG bzw. -920 mBar

Leider kann ich mit den Werten nix anfangen.

Das Erstere scheint eine Angabe einer Quecksilbersäule zu sein - wobei mir unklar ist, ob es sich um Standardmäßige mmHG oder doch eher inchHG handelt.

Das Zweitere ist scheinbar ein relativer Wert, abhängig vom atmosphärischen Druck der Umgebung. Würde bedeuten bei 1Bar Umgebungsdruck könnte ich ein Vakuum von 80 mBar erzeugen. Bin ich mir aber auch nicht sicher. Das würde bedeuten, das eine klassische Wasserstrahlpumpe viel effektiver ist. Die schafft scheinbar 20 mBar Vakuum laut einiger Beiträge hier im Forum.
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Hey
Ja die gute alte Vakuumdestilation.
Ich sag mal so ein gewisses Risiko musst du immer eingehen. Evtl. erst den Unterdruck etwas anlegen und dann immer stärker aufdrehen (wenn du keine grobe Regulierung hast dann schalte deine Pumpe kurz an und schalte sie aus, sodass sich nur langsam ein Vakuum bilden kann) Ich nehme mal an du willst Benzaldehyd destilieren. Versuche das ganze erst ohne dem zu destilierenden Stoff und fette deine Schliffe gut! Am besten im oberen Drittel, sonst zieht es dir das ganze Schliffett in die Apparatur und das bekommst du nur schwer wieder ab. Wie gesagt erstmal ohne Chemikalien den Unterdruck anlegen und dann sollte es passen. Ich habe einen Standart Liebig welcher etwa 2mm dick ist und hat bisher immer gut geklappt. Vorsichtig arbeiten! Schutzbrille und dann sollte es gehen. Ein gewisses Risiko hast du immer.
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Hatte jetzt keine spezielle Destillation im Sinn. Einfaches Wasser oder Ethanol - nur um um den Prozess mal durchgeführt zu haben und Erfahrungen damit zu sammeln.

Hätte ja sein können, das man in etwa abschätzen kann in wie weit normales Laborglas vakuumtechnisch belastet werden kann, bevor Schäden zu erwarten sind.
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Re: Vaakuumdestillation
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Killom hat Folgendes geschrieben:
ich wollte schon immer mal eine Destillation im Vaakuum durchführen. Hätte es auch schon längst mal durchgeführt, wenn ich nicht die Skrupel hätte, die Pumpe einfach mal an die Glaswaren anzuschließen. Habe Angst, dass durch das Vakuum die Glaswaren zerbersten. Wenn ich mir so die dickwandige Saugflasche anschaue - und im Vergleich dazu den Liebig Kühler - dazwischen liegen Welten, was die Wandstärke anbelangt.


wichtig ist nicht so sehr die Wandstärke sondern die Form.
Alles was eine Flache Fläche hat (zB Boden eines Erlenmeyerkolben, Saugflasche odgl) kann unter Vakuum sehr leicht implodieren, da braucht es massive Wandstärken. Alles was rund (Zylinder, Kugel) ist (Liebigkühler oder Rundkolben) wird durch den Druck von allen Seiten so gleichmäßig belastet dass es kaum brechen kann.
Kleine Schäden (Risse, Sternsprung) sind hier natürlich Sollbruchstellen und auf jeden Fall zu vermeiden - nur vollkommen intakte Glasware einsetzen!
Im Zweifelsfall ist es immer klug, die Apparatur zuerst einmal zusammenzubauen und leer auf Vakuumbelastung zu testen bevor man irgendwelche Chemikalien, Heizbäder odgl dran lässt. Eine Schutzbrille ist spätestens jetzt UNBEDINGT Pflicht!


Zitat:
Wie weit runter kann ich denn so mit herkömmlichen Glaswaren?

Im Gegensatz zu Überdruck bei dem die Phantasie keine Grenzen kennt, ist bei Unterdruck das Limit bei 1 Bar = 100.000 Pa = 100.000 N/m2 = 10.000 kg/m2 = 1 kg / cm2 erreicht. Mehr Kraft wird nicht mehr.
Ob du jetzt 0,01 oder 1 oder 10 mBar anliegen hast macht bzgl der Kräfte nur einen marginalen Unterschied.

Zitat:
Habe folgende Vakuumpumpe hier:
https://www.gd-thomas.com/de/produkte/kompressoren-vakuumpumpen/wob-l-kolbenpumen/2660-serie.html
Angegeben ist das Vakuum dort mit:
27,1 in.HG bzw. -920 mBar
Leider kann ich mit den Werten nix anfangen.
Das Erstere scheint eine Angabe einer Quecksilbersäule zu sein - wobei mir unklar ist, ob es sich um Standardmäßige mmHG oder doch eher inchHG handelt.
Das Zweitere ist scheinbar ein relativer Wert, abhängig vom atmosphärischen Druck der Umgebung. Würde bedeuten bei 1 Bar Umgebungsdruck könnte ich ein Vakuum von 80 mBar erzeugen. Bin ich mir aber auch nicht sicher.


Ja das erste sind inch Hg Säule: 27,1 Zoll = 689 mm Hg Säule = 918 mBar das ist give or take das selbe wie die Angabe 920 mbar. SI Einheiten sind Luxus Smile
Beide Angaben sind relative Angaben ggü. Umgebungsdruck da die Pumpe wegen Kompressionund Ventilschlupf ja nur einen gewissen Unterschied leisten kann, also ja, das bedeutet dass du ca 80 mBar erreichen wirst (so denn die Angabe auch in der Praxis stimmt... andere Baustelle.).
604 Watt ist muss man sagen dafür auch eine durchaus stolze Leistungsaufnahme. Durch Effizienz glänzt das Gerät nicht gerade.

Zitat:
Das würde bedeuten, das eine klassische Wasserstrahlpumpe viel effektiver ist. Die schafft scheinbar 20 mBar Vakuum laut einiger Beiträge hier im Forum.


Eine Wasserstrahlpumpe schafft unterschiedlich viel Endvakuum - das hängt von der Wssertemepratur ab da der Restdruck sich aus dem Wasserdampfdruck begründet. Bei 10°C sind das ca 12 mBar, bei 20° ca 23 mBar und bei 30° sind es 42 mBar. Der wesentliche Vorteil der Wassestrahlpumpe ist, dass sie billig und völlig unempfindlich ggü Chemikalien ist. Das war es aber auch schon. Die Nachteile: du verbrauchst sehr viel (teures) Wasser, das Vakuum besteht aus Wasserdampf und ist somit sehr nass (was bei jeder Trocknung = Exsikkator etc. oder Reaktion die wasserempfindlich ist masssiv stört!), das Vakuum ist sehr instabil (Temperaturschwankungen, Schwankungen im Leitungsdruck = Ausströmgeschwindigkeit) plus einem Risiko dass wenn du nicht aufpasst ganz schnell Wasser in die Apparatur gezogen werden kann.

Deine Kolbenpumpe ist vielleicht nicht so stark im Endvakuum aber sie hat Vorteile: erstens ist sie bzgl Wasserdampf, Lösungsmitteldämpfen etc. unempfindlich. Die bläst sie einfach hinaus und fertig. Das ist vor allem bei recht "nassen" Operationen wie Vakuumfiltration aber ggfs auch Destillation sehr hilfreich. Bei der Filtrration stört ein zu starkes Vakuum sogar eher weil dir das Filtrat einfach fröhlich zu sieden beginnt. Wie beständig sie gegen korrosive Gase ist muss der Hersteller sagen "hartbeschichtete Aluminiumzylinder" kann viel bedeuten. Alu wäre jedenfalls eher mäßig beständig. Sonst wäre die Membranpumpe das Mittel der Wahl für korrosive Gase.

Die Drehschieberpumpe wäre sonst der Standard - Einstufig bist du da im einstelligen mBar-Bereich, zweistufig auch schon gerne im Bereich 10-3 - 10-4 mBar.
Bauartbedingt scahfft sie eine viel höhere Kompression als Kolben- oder Membranpumpen.
Wesentlicher Nachteil ist dass der Drehschieber in Öl laufen muss und das Öl nimmt dann alles an Dämpfen was abgepumpt wird gerne auf (was einerseits das erzielbare Vakuum verschlechtert und andererseits die Lebensdauer verkürzt). Um dem abzuhelfen sollte man eine Kühlfalle vorschalten, die mit flüssigem Stickstoff betrieben wird, dann friert alles vorher aus. Das ist aber aufwändig.

Wenn dein Hauptzweck die Vakuumdestillation ist, dann kommt es drauf an wie weit du wirklich runter mußt im Druck.
Der Unterschied zwischen 10 und 100 mBar sind je nach Substanz ca 40-50°C im Siedepunkt (oder zwischen 20 und 80 mbar: 25-30°).
Wenn das kein Problem ist, dann kannst du auch mit 80 mBar sehr gut genauso arbeiten. Gegenüber Umgebungsdruck hast du den Siedpunkt immer noch um ca 60-70° gesenkt.
Bei manchen Flüssigkeiten kann es sogar vorteilhaft sein weil du musst sie ja auch noch kondensiert bekommen!
Wenn dein Kühlwasser zB 20° hat, dann kannst du mit einer Pumpe die 10 mBar Endvakuum erzeugt nur Stoffe Vakuumdestillieren, die sonst bei >160° sieden, oder sie gehen dir nur direkt durch die Pumpe hinaus.
Bei 80 mBar Endvakuum kannst du Stoffe vakuumdestillieren, die sonst bei >110° sieden.

So viel mal zum ersten Einsteig in die Vakuumkunde Smile
Es kommt also wie immer drauf an was du genau vor hast Smile
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Killom hat Folgendes geschrieben:
Hatte jetzt keine spezielle Destillation im Sinn. Einfaches Wasser oder Ethanol - nur um um den Prozess mal durchgeführt zu haben und Erfahrungen damit zu sammeln.


Wasser hat bei 80 mBar einen Siedepunkt von ca 42°, das kann gerade noch gehen.
Ethanol hat bei 80 mBar einen Siedepunkt von ca 25°, das wirst du zu >90% nicht mehr kondensiert bekommen und bläst es nur fröhlich durch die Pumpe hinaus.
Du solltest dir ein sinnvolles Testobjekt suchen Smile
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Zitat:
Evtl. erst den Unterdruck etwas anlegen und dann immer stärker aufdrehen (wenn du keine grobe Regulierung hast dann schalte deine Pumpe kurz an und schalte sie aus, sodass sich nur langsam ein Vakuum bilden kann)

Das bringt nichts, da eine (wenn) Implosion blitzartig stattfindet. Egal ob das Vakuum diesen Punkt langsam oder schnell erreicht hat. Also Anlage auf Defekte Prüfen und dann evakuieren. Am kritischsten sind die Verbindungsstellen, da hier das Glas durch das zusammendrücken* auf Spannung belastet wird - bitte den Schliff usw. auf Macken/Risse prüfen.
*Der Querschnitt der Verbindung ist entscheidend, Kolben o.ä. Flächen spiele keine Rolle. Bei NS14 kann man also mit ~1kg rechnen, was recht harmlos ist. Bei NS29 drückt es die Stelle schon mit ~7kg zusammen, was auch das Verklemmen der Glasteile erklärt.

Zitat:
Einfaches Wasser oder Ethanol - nur um um den Prozess mal durchgeführt zu haben und Erfahrungen damit zu sammeln.

Sehr gute Einstellung. Das wichtigste bei den niedrigen Drücken ist, dass die Substanz auch richtig sieden kann. Siedeverzüge passieren im Unterdruck ebenso wie bei Normaldruck und sind aufgrund des dann viel höheren Gasvolumens deutlich "explosiver" ("es schlägt"), was nicht nur vom Gefühl her sehr unschön ist sondern auch den Zweck der Destillation untergraben kann indem die Stoffe einfach flüssig bis zum Kühler geschleudert werden. Hier helfen (spezielle?) Siedesteine (viele), Siedekapillaren, Magnetrührer bzw. Rührer allgemein oder mein favorit: Rotationsverdampfer. Der kommt durch die gute Durchmischung und große Oberfläche gänzlich ohne irgendwelche platzenden und damit rumschleudernden Blasen aus. Ansonsten ist ein Rührer in Form eines magnetisch gerührten Heizbades (Rührer im Siedekolben!) wohl nahe des Optimums was Kosten, Aufwand und Effizienz angeht.
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Zitat:
Hier helfen (spezielle?) Siedesteine (viele), Siedekapillaren, Magnetrührer bzw. Rührer allgemein oder mein favorit: Rotationsverdampfer. Der kommt durch die gute Durchmischung und große Oberfläche gänzlich ohne irgendwelche platzenden und damit rumschleudernden Blasen aus.

Naja, beim Rotationsverdampfer muss man auch darauf achten was man im Kolben hat und dass man den Druck nicht zu rasch erniedrigt ... ich hab auch schon einen Rotationsverdampfer komplett überschäumen gesehen.

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Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Evtl. erst den Unterdruck etwas anlegen und dann immer stärker aufdrehen (wenn du keine grobe Regulierung hast dann schalte deine Pumpe kurz an und schalte sie aus, sodass sich nur langsam ein Vakuum bilden kann)

Das bringt nichts, da eine (wenn) Implosion blitzartig stattfindet. Egal ob das Vakuum diesen Punkt langsam oder schnell erreicht hat. Also Anlage auf Defekte Prüfen und dann evakuieren.


das bringt nicht nur nichts sondern ist sogar noch eine zusätzliche Gefahrenquelle - mit ein-ausschalte-"Schlägen" belastet man das System nur zusätzlich. Eine evakuierte Apparatur haben und dann einfach die Pumpe bei dran hängender Vakuum-Apparatur ausschalten saugt dir auch das Öl aus dem Drehschieber. Also bitte definitiv nicht solche Spielchen treiben.

Vakuum kontrolliert aufdrehen kann man ganz einfach - ich habe dafür zB einen einfachen Durchflusshahn.
Kontrolliert aufdrehen ist nicht nur wegen der Apparatur günstiger sondern vor allem im Betrieb kann man dann bei Überraschungen ("ui, das siedet ja schon?") leichter und früher reagieren.

Zitat:

Am kritischsten sind die Verbindungsstellen, da hier das Glas durch das zusammendrücken* auf Spannung belastet wird - bitte den Schliff usw. auf Macken/Risse prüfen.
*Der Querschnitt der Verbindung ist entscheidend, Kolben o.ä. Flächen spiele keine Rolle. Bei NS14 kann man also mit ~1kg rechnen, was recht harmlos ist. Bei NS29 drückt es die Stelle schon mit ~7kg zusammen, was auch das Verklemmen der Glasteile erklärt.


so durchgedacht grenzt es an ein Wunder dass ich in der Lage bin die Spinne bei der fraktionierten Destillation noch zu drehen Smile
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Hobbychemiker (AC/OC) hat Folgendes geschrieben:
... und fette deine Schliffe gut! Am besten im oberen Drittel, sonst zieht es dir das ganze Schliffett in die Apparatur und das bekommst du nur schwer wieder ab...


Schlifffett ist schwerstens überbewertet.
Ein Muss ist es allenfalls bei der Spinne bei der fraktionierten Destillation weil sonst hast du keine Chance mehr das drehen zu können.
Alle anderen Schliffe würde ich prinzipiell ungefettet lassen, es hat kaum einen Nutzen (hilft evtl minimal abzudichten... aber wenn es nicht auf jedes mbar ankommt...?) und versaut gerne den Ansatz (wenn es heiß wird wird es flüssig, Lösungsmittel kriechen von innen her in den Schliff-Spalt und lösen es langsam heraus).
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Darum verwendet man heutzutage auch Teflonmanschetten an stelle von Schliffett

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Vielen Dank für eure Antworten!

Habe gerade mal ein Testaufbau gemacht: 250ml Vorlage, 200mm Kühler, Schliffe trocken ineinander gesteckt

Ergebnis:

Normales Leitungswasser siedete unter Zuhilfenahme der Vakuumpumpe bereits bei ziemlich exakt 75°C - das entspricht einem absoluten Restdruck von etwa 400mBar
Den fehlenden Unterschied von dann doch etwa 320 mBar führe ich auf Undichtigkeiten an den Übergangsstellen zurück.
Die Vorlage verhielt sich jedoch unberechenbar, da an einigen Stellen Siedeverzüge auftraten. Mögliche Ursache könnten Druckschwankungen sein.

Werde das Ganze nochmal mit Schliffett abgedichteten Übergangsstellen versuchen. Sollte dies ebenfalls in einen bei 75°C angesiedelten Siedepunkt resultieren, werde ich wohl mal die Pumpe einer Wartung unterziehen müssen.
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Killom hat Folgendes geschrieben:
Ergebnis:
Normales Leitungswasser siedete unter Zuhilfenahme der Vakuumpumpe bereits bei ziemlich exakt 75°C - das entspricht einem absoluten Restdruck von etwa 400mBar


Mit Antoine genauer gerechnet: 385 mBar Smile

Zitat:
Den fehlenden Unterschied von dann doch etwa 320 mBar führe ich auf Undichtigkeiten an den Übergangsstellen zurück.
Die Vorlage verhielt sich jedoch unberechenbar, da an einigen Stellen Siedeverzüge auftraten. Mögliche Ursache könnten Druckschwankungen sein.
Werde das Ganze nochmal mit Schliffett abgedichteten Übergangsstellen versuchen. Sollte dies ebenfalls in einen bei 75°C angesiedelten Siedepunkt resultieren, werde ich wohl mal die Pumpe einer Wartung unterziehen müssen.


Irgend eine Art von Druckmessdose hast du nicht zufällig? Dann könntest du mal schauen was direkt am Pumpenausgang anliegt und wie viel nach hinten hin abfällt...
Stell evtl mal Fotos deiner Apparatur rein, von Pumpe bis hinten raus alles.
So undicht sollten die Schliffe auch wieder nicht sein, das würde schon gewaltig pfeifen, vor allem da deine Pumpe 130 l/min gefördert bekommt.

Testweise kannst du ja auch mal deine Apparatur "minimieren": kleiner 2-Halskolben, in einen steckst du das Thermometer bis ins Wasser hinein und an den anderen kommt der Vakuumanschluss. Kein Kühler, nur minimale Menge an Verbindungen/Strecke. Dann schau mal wann das Wasser zu sieden beginnt.

Vergleich: Mit ungefetteten Schliffen (Chinaware, ist alles okay aber keine Hochpräzisionsteile...) und Drehschieberpumpe mit ähnlicher Volumsleistung komme ich auf ca 10-15 mBar.
Ich kann mir nicht recht vorstellen, dass das Fett einen merklichen Unterschied macht, aber Versuch macht ja kluch...

Die theoretische Herstellerangabe meiner Pumpe sagt bis 1 Pa Enddruck... 0,01 mBar... okay, das hab ich von Anfang an nie geglaubt.
Dass die 80 mbar bei deiner ein Maximalwert sind von dem praktisch vielleicht nur 100 oder 150 übrig bleiben - okay, kann sein. 385 ist aber wirklich etwas mager.

Siedeverzüge sind im Vakuum durchaus normal, daraus würde ich nicht zwingend auf Druckschwankungen schließen. Stark rühren und/oder Siedesteine, dann wird das besser und ist in den Griff zu bekommen.
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Mit dem Schlifffett konnte ich auf 73°C absenken. Weiter verkleinern kann ich das Setup leider nicht. Da fehlt es mir dann an passenden Glaswaren / Adaptern.

Habe leider nichts zum Messen im Hause. Daher geht die Bestimmung nur indirekt/blind über den Siedepunkt.

Setup schaut folgendermaßen aus:



Der Schlauch (Silikon) ist nicht Ideal - verrichtet aber bisher seinen Dienst. Zweifel habe ich an der Filterdose am Einlass. Evtl ist die irgendwo nicht ganz dicht. Ansonsten gibt es da leider nicht viele Möglichkeiten. Auslass ist auf dem dritten Bild oben Links.

€dit:
Habe mal die Filterdose aufgemacht. Die war leer und von innen war die abdichtende Metallronde ziemlich korrodiert. Des weiteren war der mittig Sitzende PTFE Gewindezylinder zur Hälfte ausgebrochen.

Werde die Pumpe mal in der Werkstatt von diesem Filtergedöhns befreien. Muss den bei Zeiten mal durch eine geeignete Apparatur ersetzen (improvisieren). Schaut aus, als hätte man damit mal HCl lastige Dämpfe abgesaugt.

Will nicht wissen, wie die Zylinder ausschauen- werde ich vermutlich auch nie rausfinden. Bekomme die Pumpe sonst wohl so schnell nicht wieder abgedichtet.
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Killom hat Folgendes geschrieben:
Mit dem Schlifffett konnte ich auf 73°C absenken. Weiter verkleinern kann ich das Setup leider nicht. Da fehlt es mir dann an passenden Glaswaren / Adaptern.


okay...73° sind dann immerhin schon 353 statt 385 mbar. man muss aber auch sagen dass das durchaus im Rahmen der Messunsicherheit ist - der Hals wo dein Thermometer steckt ist nicht isoliert, da kann der tasächliche Siedepunkt schon merklich abweichen (noch höher liegen). Pack da besser ordentlich Alufolie drum rum wenn du einen Siedepunkt messen willst.

Sonst sieht das Setup von der Glasware her sehr vernünftig aus.

Zitat:
Setup schaut folgendermaßen aus:



Der Schlauch (Silikon) ist nicht Ideal - verrichtet aber bisher seinen Dienst.


AH! Da haben wir einen sehr wahrscheinlichen Hund Smile
Der Silikonschlauch ist nicht nur nicht ideal sondern vollkommen untauglich. Der wird durch das Vakuum schon komplett zusammengezogen und wirkt wie ein großer und langer Druckminderer! An zweiten Bild besonders schön zu sehen, da liegt schon Gummi auf Gummi platt! So kann das nix werden... um ein paar EUR gibt es stabile dicke PVC Schläuche 6/10mm, die kollabieren nicht.
Und dann klappt's sicher auch mit dem Siedepunkt gleich viel besser Smile
Wenn du die Volumsleistung der Pumpe von 130 l/min auch in die Apparatur übertragen bekommst und nicht mit so einem Schlauch abdrosselst, dann ist auch der geringfügige Gasschlupf eines ungefetteten Schliffs irrelevant.

Zitat:

Zweifel habe ich an der Filterdose am Einlass. Evtl ist die irgendwo nicht ganz dicht. Ansonsten gibt es da leider nicht viele Möglichkeiten. Auslass ist auf dem dritten Bild oben Links.

Habe mal die Filterdose aufgemacht. Die war leer und von innen war die abdichtende Metallronde ziemlich korrodiert. Des weiteren war der mittig Sitzende PTFE Gewindezylinder zur Hälfte ausgebrochen.
Werde die Pumpe mal in der Werkstatt von diesem Filtergedöhns befreien. Muss den bei Zeiten mal durch eine geeignete Apparatur ersetzen (improvisieren). Schaut aus, als hätte man damit mal HCl lastige Dämpfe abgesaugt.
Will nicht wissen, wie die Zylinder ausschauen- werde ich vermutlich auch nie rausfinden. Bekomme die Pumpe sonst wohl so schnell nicht wieder abgedichtet.


Ist also ein gebrauchtes Teil ungewisser Vorgeschichte? Kann natürlich sein dass die Zylinder und Ventile schon nicht mehr gut dichten und die Lebensdauer erschöpft ist.
Ein bisschen Pflege und kleine Reparaturen schaden nicht, aber erwarte dir davon nicht zu viel.
Zum abnutschen taugt das Teil allemal noch lange gut, ob du in dem Druckbereich den du damit erreichen kannst für eine Destillation auch glücklich wirst, wird man sehen...

p.s.: sehe ich das richtig - der Eimer da, du pumpst das Kühlwasser im Kreis?
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Wie viel Luft die Pumpe zieht kann man ganz einfach prüfen: Hand vor den Luftauslass.
Was da raus kommt muss auch irgendwo rein kommen. Wenn man mit einem Finger den Einsaugstutzen verschließt und trotzdem viel Luft raus kommt, dann ist die Pumpe intern undicht. Wenn nicht kann man entsprechend Apparaturen anschließen und testen wo das Problem liegt. Für (gefettete) Schliffe kann man Wasser draufspritzen und schauen, ob es reingesaugt wird. Bei ungefetteten beobachtet man so oder so eine Benetzung des Schliffs, bei Undichtigkeit würden jedoch beachtliche Mengen Wasser innen aus dem Schliff kommen.

Zitat:
An zweiten Bild besonders schön zu sehen, da liegt schon Gummi auf Gummi platt! So kann das nix werden... um ein paar EUR gibt es stabile dicke PVC Schläuche 6/10mm, die kollabieren nicht.

Tatsächlich wird das nicht das Porblem sein. Denn wenn die runden Schläuche zusammen gedrückt werden ergeben sich zwei ovale, kleinere Querschnitte (sind auch sichtbar). Die sollten absolut ausreichen um die marginalen Undichtigkeiten zu negieren. So hatte ich es bei mir früher einige Jahre mit schwachen PVC-Schläuchen Rolling Eyes

Zitat:
so durchgedacht grenzt es an ein Wunder dass ich in der Lage bin die Spinne bei der fraktionierten Destillation noch zu drehen

Solange noch Fett zwischen den Schliffen ist, ist das kein Problem. Aber lass das Vakuum (die Kraft) mal ein bisschen länger wirken, dann ist das Fett rausgedrückt und da dreht sich nichts mehr.
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Vakuumdestillation
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