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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Ist das geringe Geschwindigkeit nicht auch ein/der Grund weshalb man beim klassischen Wasserdampfdestillieren den Wasserdampf extern erzeugt und so Probleme bezüglich Glas+große Temperaturgradienten sowie anbrennen vermeidet? Dann kann man den Dampf etwa im Wasserkocher erzeugen und über einen Schlauch zuführen. Kennt jemand andere Gründe weshalb man die klassische Anordnung immer mit einem 2. Rundkolben extra für den Wasserdampf sieht? Denn so wäre der Aufbau unnötig verkompliziert - sofern der Stoff nicht leicht anbrennt. Dann kann man direkt Kolben+Inhalt beheizen. Mit einem "richtigen" externen Dampferzeuger sieht das dann anders aus, vielleicht wurde der einfach symbolisch durch den 2. Kolben dargestellt? Würde mich mal interessieren weshalb das so dargestellt wird.


Klassischerweise verwendet man die Wasserdampfdestillation, um höher siedende, wasserdampfflüchtige Stoffe schonend(er) zu destillieren. Dafür wird dann eben, wie du beschrieben hast, der Dampf extern erzeugt. Es gibt aber auch wiederum Anwendungen, wo alles in einen Pott kommt, bei der traditionellen Rosenöl-Destillation zum Beispiel, da werden die Blüten einfach zum Wasser in den "Kolben" gekippt. Hängt aber vielleicht auch von der Empfindlichkeit des Öls ab, Rosenöl ist ja ein sehr lange haltbares und damit sehr stabiles Öl.
Und dann kann es denke ich schon auch sein, dass man es im Labor "der Einfachheit halber" halt immer so macht, auch wenn kein extra Gefäß unbedingt erforderlich wäre.

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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
ganz grob betrachtet passt der Trend zusammen, mehr Druck = mehr Temperatur.

Finde ich absolut nicht. Erst ist p = "konstant" und T steigt... dann steigt p und T ist sogar rückläufig.


unter "ganz grob" hätte ich zB verstanden: in der linken Hälfte hast du zB die niedrigsten Werte sowohl bzgl Druck als auch Temp, in der rechten die höchsten... ja, zwischen 21:42 und 21:52 gibt es einen genau gegenläufigen Trend aber die Frage ist immer warum...

Weiters ist auffällig, dass die zeitliche (3 Minuten) und größenmäßige (kleinster gemessener Druckunterschied im Verhältnis zum überstrichenen Bereich) Auflösung deiner Druckmessung eine völlig andere ist. Würdest du aus deiner Temepraturkurve "zufällig" auch nur 16 Punkte herauspicken und eine entsprechende Rundung einführen könnte das Bild (zumindest qualitativ) schon ganz anders aussehen... deine Temperaturkurve ändert ihren Trend ja schon im Sub-Minuten-Takt... Messpunkt etwas früher oder später herausgepickt = ganz anderer Kurvenverlauf...

ich denke das Grundproblem ist, dass der Zusammenhang p ~ T im Gleichgewicht gilt, die Frage ist
a) wie rasch sich so ein Gleichgewicht einstellt (vor allem wenn es um die "letzten" paar mK handelt)
b) wie groß das betrachtete System ist (Homogenität / Trägheit bei Reaktion auf Änderungen).

daraus leiten sich für mich einige Fragen/Überlegungen ab:

wenn das an einer Destillationsapparatur gemessen ist dann wird diese Apparatur vermutlich nicht von ganz vorne bis ganz hinten ständig und überall die gleiche Temperatur haben. Welche dieser vielen Temperaturen ist jetzt für das Gleichgewicht relevant? Wenn du im System zB 10 Messpunkte für Temperatur setzt, würden die alle den gleichen Verlauf anzeigen? Gibt es dann (mindestens) einen der zum Druckverlauf passt oder würde das Mittel aller zum Druckverlauf passen?
Selbst bei sonst perfekter Isolierung - zwischen Heizung / Sumpf / Dampfphase / kondensierter Phase wird es immer einen Temperaturgradienten geben, sonst kommt das ganze rasch zum erliegen...
Die Heizung wird vermutlich Regelzyklen haben, bis die sich über die Phasengrenzen hinweg bis hin zur Temperaturmessung niederschlagen gibt das einige Verzögerungseffekte
Wir alle kennen die Phänomene des Siederverzugs bzw. des unterkühlten Dampfs - offensichtliche Belege dass "Gleichgewicht" bei detaillierter Betrachtung ein eher abstraktes Konzept ist und dass der Zufall bzw. minimalste Einflussfaktoren eine große Rolle spielen (oder gibt es ein Modell das vorhersagt wann in einer überhitzten Flüssigkeit der nächste Siedeverzugs-Stoß kommen wird?)
Der Zusammenhang zwischen p ~ T gilt ja für den Dampfdruck, der ist aber eine Eigenschaft der kondensierten Phase. Was du misst (Kopftemperatur?) ist aber ein gemischter Wert aus kondensierter Phase und umgebender Dampfphase
Gibt es im System Hindernisse die die Strömung des Dampfs zwischen Sumpf und Kopf behindern sodass sich Druckgradienten ausbilden können und somit auch Strömungen/Verwirbelungen?

In dem Sinn ist auch "Zufällig" zu verstehen, vermutlich ist das nicht der richtige Begriff sondern eher "Chaotisch".

Wie auch immer, offensichtlich hast du hier sein sehr spezielles Problem behandelt - in welchem Zusammenhang braucht man auf Sekunden-Ebene eine Temperaturmessung mit mK-Auflösung?
Für den "Normalanwender" ist denke ich eine Auflösung von 1K bzw. 1 mbar durchaus ausreichend, und das kann Antoine leisten und das ist auch im Rahmen des KOnzepts "Gleichgewicht" sinnvoll ermittelbar.

Zitat:
Aber vergleich mal ob die Daten überhaupt "zueinander passen" im Vergleich zur Berechnung. Das war das was ich meinte.

die Frage verstehe ich nicht ganz, welche Daten sollen passen?


p.s.: ich habe mal mit einer lin. Näherung zu Antoine nachgerechnet ob deine Größenordnungen passsen. Im Bereich 95-100° ist die Steigung der Kurve genähert 33,7 mbar/K. In deiner Grafik überstreichst du einen Temperaturbereich von 0,03K, das sollte ziemlich genau mit einer Druckänderung um 1 mbar einhergehen. Deine Druck-Kurve umfasst aber nur einen Bereich von 0,5 mbar... abgesehen vom Verlaufsbild ist das also auch nochmal ein bisschen auseinanderfallend. Auch wenn der Fit nach Antoine vielleicht nicht genau genug ist um deine Absolutwerte zu bestätigen, die Steigung sollte doch recht gut passen...
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Ich meinte: Passen denn die absoluten Werte (p und T) jeweils zum anderen, errechneten p bzw. T? Ist p bei 99,66°C ~1012mbar?
Zitat:

Weiters ist auffällig, dass die zeitliche (3 Minuten) und größenmäßige (kleinster gemessener Druckunterschied im Verhältnis zum überstrichenen Bereich) Auflösung deiner Druckmessung eine völlig andere ist.

Ja, hatte das Zeitintervall dort nicht verringert... ist mir dann auch aufgefallen. Aber der Luftdruck ändert sich nicht ständig wie etwa die Temperatur dort. Die sekündlichen Momentanwerte haben keine höherfrequente Schwankungen gezeigt.
Zitat:

Die Heizung wird vermutlich Regelzyklen haben, bis die sich über die Phasengrenzen hinweg bis hin zur Temperaturmessung niederschlagen gibt das einige Verzögerungseffekte

Da es sich um Wasser handelte war die Heizung einfach konstant an.
Zitat:

ich denke das Grundproblem ist, dass der Zusammenhang p ~ T im Gleichgewicht gilt, die Frage ist
a) wie rasch sich so ein Gleichgewicht einstellt (vor allem wenn es um die "letzten" paar mK handelt)
b) wie groß das betrachtete System ist (Homogenität / Trägheit bei Reaktion auf Änderungen).

a) Sollte schnell passieren, wenn Flüssigkeit und Dampf in regem Kontakt sind. Hier ging der Wasserdampf durch eine 40cm Füllkörperkolonne bei 100% Rücklaufverhältnis.
b) 4 L Rundkolben mit etwa 3 L Wasser bei etwa 300W Heizleistung über NS29 durch die 40cm Kolonne (isoliert) in einen Rückflusskühler, dessen (kälterer) Rücklauf unterhalb der Temperaturmessung wieder auf die Kolonne geht. Also nicht auf das Thermometer.
Zitat:
Welche dieser vielen Temperaturen ist jetzt für das Gleichgewicht relevant?

Jedes Wertepaar sollte im Gleichgewicht sein. Sowohl im Kolben bei höherem Druck durch die Kolonne etwas höhere T als auch nach der Kolonne bei Umgebungsdruck.
Zitat:
Wenn du im System zB 10 Messpunkte für Temperatur setzt, würden die alle den gleichen Verlauf anzeigen?

Da würde es sowohl an den Messpunkten als auch am Messgerät scheitern Crying or Very sad
Zitat:

Wir alle kennen die Phänomene des Siederverzugs bzw. des unterkühlten Dampfs

Das Sieden war sehr kontinuierlich und durch die Kolonne sollten kleine Schwankungen eig. auch gut gepuffert werden. Unterkühlt sollte der Dampf nicht sein, da alles immer mit Wasser benetzt war.
Zitat:

Wie auch immer, offensichtlich hast du hier sein sehr spezielles Problem behandelt - in welchem Zusammenhang braucht man auf Sekunden-Ebene eine Temperaturmessung mit mK-Auflösung?
Für den "Normalanwender" ist denke ich eine Auflösung von 1K bzw. 1 mbar durchaus ausreichend

Ja, durchaus. Aber vielleicht kennt sich ja hier jemand damit aus? Die Zeitliche Auflösung ergibt sich einfach aus dem Messgerät, hinterher durchschnittswerte bilden kann man dann immer noch. Die mK sind gerade das interessante an der Sache. Allerdings muss ich dir mit der 1K Auflösung widersprechen - 0,01°C (also nichts besonderes) sollten es schon sein, dann ist die Größenordnung von 1mbar Änderung auch dazu passend. Damit kann man nämlich sehr gut Destillationsverläufe beobachten, wenn man halt nicht grad einen Reinstoff destilliert.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Ich meinte: Passen denn die absoluten Werte (p und T) jeweils zum anderen, errechneten p bzw. T? Ist p bei 99,66°C ~1012mbar?


hm, stimmt... von Temperatur auf Druck schließen ist bei dem steilen Anstieg natürlich sehr sensibel. Ich errechne für 99,66 einen Wert von 1000,8" mBar. Bei 100° sind es schon (wenig überraschende) 1013,1... *seufz* auch zu blöd, bei den üblichen Thermometern muss man mit einer Ablesegenauigkeit / Präzision von 1° schon zufrieden sein Sad

Zitat:
Aber der Luftdruck ändert sich nicht ständig wie etwa die Temperatur dort. Die sekündlichen Momentanwerte haben keine höherfrequente Schwankungen gezeigt.

Die Frage ist ob Luftdruck und Druck im System identisch sind. Du hast ja da drin keine statische Situation sondern einen ständigen kräftigen Gas(Dampf)-Strom; du erwähnst eine Kolonne = Stömungswiderstand... Wie die Druckverhältnisse an der Temperaturmesstelle sind ist also schon ein bisschen eine Frage des Bernoulli-Gesetzes...

Zitat:

Zitat:
Wir alle kennen die Phänomene des Siederverzugs bzw. des unterkühlten Dampfs

Das Sieden war sehr kontinuierlich und durch die Kolonne sollten kleine Schwankungen eig. auch gut gepuffert werden. Unterkühlt sollte der Dampf nicht sein, da alles immer mit Wasser benetzt war.


ich meine das auch nicht Makroskopisch, dass du zB die Siedeverzüge beobachten kannst, das wäre schon relativ erxtrem.
Aber als Beispiel, dass die strenge 1:1 Beziehung die uns die Gleichung vorgaukelt bei Betrachtung im Detail vielleicht nicht immer gilt und es durchaus (ohne besonderen Grund) Abweichungen vom Gleichgewichtszustand geben kann!
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Die Messstelle ist auf Umgebungsdruck + ein winziges bisschen Strömungswiderstand über 10cm NS29 inkl.einer Verengung auf vielleicht 50% des Querschnitts über 1cm... also irgendwas sehr kleines bei den gemächlichen Strömungsgeschwindigkeiten.
Zitat:
Du hast ja da drin keine statische Situation

Das sollte schon ganz gut statisch sein?
Aber auch bei dem Ethanol/Wasser-Gemisch, dessen Temperatur deutlich unter allen mit dem Gemisch theoretisch möglichen liegt, was ist das denn? Die Messungenauigkeiten T und p erklären das nicht ansatzweise. Echt komisch soetwas...
Wie werden solche Daten exakt in der Literatur gewonnen? Bzw. sind die Werte dort denn überhaupt exakt(er)?
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