SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 15.10.2017
Beiträge: 14
Artikel: 0
Cumarinderivat hat Folgendes geschrieben:
Wenn du am Ausgang der Pumpe nichts anschließt und sie "leer" läuft, also ohne zu evakuierendes Gefäß, tuckert sie schon recht laut vor sich hin.
Ich hab hinter der Pumpe noch eine Waschflasche (unbedingt mit Schliffsicherung, sonst hält's nicht!) als Tröpfchenabscheider und dann einen Schlauch in den Abzug. Außerdem steht sie bei mir auf einer vibrationsdämpfenden Matte (eigtl. für Waschmaschinen). Das macht sie schonmal leiser - und wenn du etwas evakuierst, nimmt mit dem geringer werdenden Gasdurchfluss auch die Geräuschabstrahlung ab, bis sie eigentlich nur noch munter vor sich hin gluckert Wink .


Hey, ja habe das auch so gehandhabt, gummimatte und mit einem Schlauch die Pumpe an einem Kolben
angeschlossen, so das diese Vakuum ziehen kann, aber dennoch finde ich sie schon sehr laut.

Auf YT habe ich ein Video gesehen, dort wurden die Geräusche aufgenommen, wenn ein Membran
kaputt ist, ähnliche Öautstärke wie bei mir. Sad

Blöd nur, die Membran sind ziemlich teuer und ich muss auch erstmal schauen woher ich die bekomme,
ich weiß jetzt nicht ob Vaccubrand mit Privatpersonen zusammenarbeitet?


Cumarinderivat hat Folgendes geschrieben:

Du musst zuerst die Stutzen rausdrehen, das geht entweder von Hand oder mithilfe eines Schraubenschlüssels. Dann schraubst du mit einem Imbusschlüssel die blauen Deckplatten ab. Entweder darin oder darunter sind so anthrazitfarbene, runde Teile, die gingen damals bei mir recht schwer raus, da musste man einfach kräftig dran ziehen. Ist schon ne Weile her, daher weiß ich es nicht mehr ganz genau.
Wenn du das abgebaut hast, bist du schon im Kolbenraum, da sind so graue Platten, das sind die Membranen. Die lassen sich am Kolbengelenk rein und raus bewegen, sodass du die Membran, die du reinigen willst, nach außen drücken kannst. Ich hab dann, obwohl kaum Verunreinigungen optisch sichtbar waren, einfach die Membranen und die anderen Teile innen mit i-Propanol-getränkten Papiertüchern gründlich abgewischt - und siehe da, mein Endvakuum von 15 mbar wurde danach erreicht Very Happy.


Ok werde das morgen mal in Angriff nehmen, hab grad nicht den passenden Imbus da.

Aber vielen Dank für deine Unterstützung! Smile ich meld mich...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Sigma anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 15.10.2017
Beiträge: 14
Artikel: 0
Ich habe die Pumpe gereinigt und diese scheint jetzt einen etwas höheren Enddruck zu erreichen.

Dann habe ich noch dH2O destilliert und das Wasser ging bei 35°C über, nach Clausius-Clapeyron
bin ich auf ein Endvakuum von 44 mBar gekommen.

Achja, die Membran scheinen beide in Ordnung zu sein, der Gesamtzustand der Pumpe ist nicht
gerade der beste...

Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert, obwohl ich oben beim Aufsatz
etwas Alu hingefrimelt habe, normaler weise geht das doch recht zügig?

Ansonsten danke für die Hilfe.

Viele Grüße
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Sigma anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.01.2014
Beiträge: 383
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Zitat:
Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert

Weil ein Mol nur 18g wiegt. Die Verdampfungsenthalpie (benötigte Energiemenge um den Stoff zu verdampfen) ist pro Mol nicht so groß unterschiedlich zwischen den (flüssigen?) Stoffen. Wasser hat nur bezogen auf 1kg so eine hohe Verdampfungsenthalpie, weil das eben 56 mol sind und nicht wie etwa Aceton mit nur 17mol pro kg, wo zusätzlich die Dichte unter 1 ist, so dass das destillat auch noch mehr Volumen hat. Damit "scheint" es dann, als würde Aceton bei gleicher Heizleistung etwa 4x schneller überdestillieren. Tatsächlich geht aber fast die selbe Anzahl Moleküle über. Bei Lösungsmitteln mit noch höher Molmasse (und geringerer Dichte) ist der Effekt noch ausgeprägter. Etwa Faktor >7 für Hexan, also ggü. 700ml Hexan wären nicht mal 100ml Wasser überdestilliert.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
Sigma hat Folgendes geschrieben:
Ich habe die Pumpe gereinigt und diese scheint jetzt einen etwas höheren Enddruck zu erreichen.


ich hoffe du meinst niedriger, sonst wäre das eine wenig erfolgreiche Reinigung gewesen Smile

Zitat:
Dann habe ich noch dH2O destilliert und das Wasser ging bei 35°C über, nach Clausius-Clapeyron
bin ich auf ein Endvakuum von 44 mBar gekommen.


Mit Antoine etwas genauer gerechnet komme ich auf 56 mbar...

Zitat:
Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert, obwohl ich oben beim Aufsatz
etwas Alu hingefrimelt habe, normaler weise geht das doch recht zügig?


35° ist vermutlich auch nicht gerade viel über der Temperatur deines Kühlers (wieviel ° hat das Leitungs-/=Kühlwasser?), es könnte also einiges durch die Pumpe gegangen sein.
Hast du mal eine grobe Massenbilanz gemacht (wieviel ml waren noch im Sumpf, wieviel in der Vorlage?)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert

Weil ein Mol nur 18g wiegt. Die Verdampfungsenthalpie (benötigte Energiemenge um den Stoff zu verdampfen) ist pro Mol nicht so groß unterschiedlich zwischen den (flüssigen?) Stoffen. Wasser hat nur bezogen auf 1kg so eine hohe Verdampfungsenthalpie, weil das eben 56 mol sind und nicht wie etwa Aceton mit nur 17mol pro kg, wo zusätzlich die Dichte unter 1 ist, so dass das destillat auch noch mehr Volumen hat.


Das ist aber einigermaßen druckunabhängig (43,4 vs. 40,7 kJ/mol) und erklärt somit nicht unbedingt einen Unterschied zwischen Normaldruck und Vakuum. Solange der mögliche Wärmeübergang vom Heizbad zum Kolben nicht limitiert, sollte man das auch nicht wesentlich merken - Heizbad etwas heißer drehen und gut ists...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 15.10.2017
Beiträge: 14
Artikel: 0
mgritsch hat Folgendes geschrieben:


Zitat:
Dann habe ich noch dH2O destilliert und das Wasser ging bei 35°C über, nach Clausius-Clapeyron
bin ich auf ein Endvakuum von 44 mBar gekommen.


Mit Antoine etwas genauer gerechnet komme ich auf 56 mbar...



Das lässt sich nicht ausschließend, hatte nur näherungsweise angenommen das H konstant bleibt.


mgritsch hat Folgendes geschrieben:


Das ist aber einigermaßen druckunabhängig (43,4 vs. 40,7 kJ/mol) und erklärt somit nicht unbedingt einen Unterschied zwischen Normaldruck und Vakuum. Solange der mögliche Wärmeübergang vom Heizbad zum Kolben nicht limitiert, sollte man das auch nicht wesentlich merken - Heizbad etwas heißer drehen und gut ists...


Ich denke da CD-ROM-Laufwerk gar nicht so unrecht, hab während des Vorgangs gerührt und auch weit über 35 °C geheizt.

@CD

Danke dir für die Erläuterung, das mit der Erwärmungsenthalphie war mit zwar bewusst aber das sich das derart auf die molaren
Verhältnisse verschniedener Stoffe beim Destillieren auswirkt nicht. Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Sigma anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.01.2014
Beiträge: 383
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Nach irgendeiner Tabelle entsprechen die 35°C einem Druck von 56mbar. Nach einer anderen ebenfalls.

Zitat:
erklärt somit nicht unbedingt einen Unterschied zwischen Normaldruck und Vakuum.

Wo hatte ich das denn behauptet?
Ob Normaldruck oder Vakuum spielt bei selber Heizleistung im Vergleich zu den genannten Effekten praktisch keine Rolle.
Eine Destillation von Wasser bei 100°C dauert ebenso "arsch lange" bei selber Heizleistung, eher sogar länger, da die Wärmeverluste höher sind.

OT:
Ist das geringe Geschwindigkeit nicht auch ein/der Grund weshalb man beim klassischen Wasserdampfdestillieren den Wasserdampf extern erzeugt und so Probleme bezüglich Glas+große Temperaturgradienten sowie anbrennen vermeidet? Dann kann man den Dampf etwa im Wasserkocher erzeugen und über einen Schlauch zuführen. Kennt jemand andere Gründe weshalb man die klassische Anordnung immer mit einem 2. Rundkolben extra für den Wasserdampf sieht? Denn so wäre der Aufbau unnötig verkompliziert - sofern der Stoff nicht leicht anbrennt. Dann kann man direkt Kolben+Inhalt beheizen. Mit einem "richtigen" externen Dampferzeuger sieht das dann anders aus, vielleicht wurde der einfach symbolisch durch den 2. Kolben dargestellt? Würde mich mal interessieren weshalb das so dargestellt wird.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wo hatte ich das denn behauptet?
Ob Normaldruck oder Vakuum spielt bei selber Heizleistung im Vergleich zu den genannten Effekten praktisch keine Rolle.
Eine Destillation von Wasser bei 100°C dauert ebenso "arsch lange" bei selber Heizleistung, eher sogar länger, da die Wärmeverluste höher sind.



du nicht, aber er:
Sigma hat Folgendes geschrieben:
Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert, obwohl ich oben beim Aufsatz
etwas Alu hingefrimelt habe, normaler weise geht das doch recht zügig?

oder habe ich den Vergleichs-Bezug des "normalerweise" falsch interpretiert?

Zitat:
Ist das geringe Geschwindigkeit nicht auch ein/der Grund weshalb man beim klassischen Wasserdampfdestillieren den Wasserdampf extern erzeugt und so Probleme bezüglich Glas+große Temperaturgradienten sowie anbrennen vermeidet?


frag ich mich auch... ich hätte auch noch ein paar Sachen asuf der Agenda wo eine Wasserdampfdestillation dazugehört...
Meine Theorie wäre ja dass es mit externder Dampferzeugung nur noch lahmer geht und apparativ auch massiv aufwändiger wird. Immerhin muss man dann sowohl den "Dampfkessel" als auch (über den Dampf?) den Destillationssumpf beheizen, dazwischten gibt es jede Menge Wäremeverlust (wieviel "Rückfluss" gibt es im Dampfkessel, wieviel Dampf kommt nur als Kondensat an... ). Bisher scheue ich mich etwas vor dem Aufwand dafür...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 15.10.2017
Beiträge: 14
Artikel: 0
mgritsch hat Folgendes geschrieben:

du nicht, aber er:
Sigma hat Folgendes geschrieben:
Das Destillieren von Wasser im Vakuum hat rel. lange gedauert, obwohl ich oben beim Aufsatz
etwas Alu hingefrimelt habe, normaler weise geht das doch recht zügig?

oder habe ich den Vergleichs-Bezug des "normalerweise" falsch interpretiert?



Hast du, ich meinte normalerweise wenn man ordentlich Saft drauf gibt, geht es schneller.


Habe über Antoine jetzt auch 56°C raus, kann das sein das die bieden Gleichungen so stark
abweichen oder habe ich falsch eingesetzt? Shocked
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Sigma anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
Sigma hat Folgendes geschrieben:
Hast du, ich meinte normalerweise wenn man ordentlich Saft drauf gibt, geht es schneller.


ahja, okay Smile kann passieren, schriftlich gibts halt keinen Tonfall aus dem man solche Unterschiede wie es gemeint sein kann heraushört Smile


Zitat:
Habe über Antoine jetzt auch 56°C raus, kann das sein das die bieden Gleichungen so stark
abweichen oder habe ich falsch eingesetzt? Shocked


die Unterschiede zwischen ideal und real sind oft beträchtlich. Wenn immer vom Aufwand her vertretbar versuche ich daher ein möglichst genaues Rechenmodell anzusetzen. Antoine ist nicht so kompliziert, die Parameter findet man tabelliert. Ich habe mir daraus auch ein kleines Excel-Sheet gebastelt wo ich einen ganzen Stapel Parameter für über 700 Stoffe aus einer Publikation kopiert habe, das kann man dann leicht jederzeit heranziehen und mal nachsehen wie die Siedepunkt wirklich sein sollten Smile Grafisch dargestellt sieht man schon an den unterschiedlichen Kurvenverläufen gut wie stark die Abweichungen zu ideal bzw zwischen den Stoffen sind...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.01.2014
Beiträge: 383
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Geht gefühlt weiter ins OT, aber:
Zitat:
Grafisch dargestellt sieht man schon an den unterschiedlichen Kurvenverläufen gut wie stark die Abweichungen zu ideal bzw zwischen den Stoffen sind...

Was genau stellst du da dar, dass du die Abweichung bemessen kannst? Also woher kommen die "realen" Werte?
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Was genau stellst du da dar, dass du die Abweichung bemessen kannst? Also woher kommen die "realen" Werte?


a) Antoine ist eine sehr gute Annäherung an die realen Werte;
b) im logarithmischen Digramm sollten nach Clausius-Clapeyron nur (parallele) Geraden zu sehen sein. Dass die Linien weder parallel noch gerade sind sieht man recht gut Smile

hier ein Beispiel:



p.s.: so off-topic finde ich das nicht. Gute Druckmessgeräte die im relevanten Bereich einigermaßen genau anzeigen sind teuer. Über einen bekannten Reinstoff und dessen Siedepunkt kann man sehr gut das tatsächlch erreichte Vakuum ermitteln, und dafür braucht es dann eben auch so etwas..

p.p.s: korrigiere mich gleich selbst - da bei CC gilt ln p ~ 1/T sind es auch keine Geraden... da hatte ich die andere Darstellungsform mit 1/T Achse in Erinnerung.
Wie auch immer, Antoine ist einfach ein empirischer Fit und somit für praktische Zwecke das nützlichste und genaueste.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.01.2014
Beiträge: 383
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Zitat:
Über einen bekannten Reinstoff und dessen Siedepunkt kann man sehr gut das tatsächlch erreichte Vakuum ermitteln

Siehe hier.
Beides genau gemessen (jedenfalls erklären Messfehler das Beobachtete nicht) und "stark" abweichend.
Als ich im Nachgang einfach mal reines Wasser gemessen habe kam das heraus:


Mag sein, dass die Abweichung nicht gigantisch ist. Aber wenn dieser (mir unbekannte) Effekt auch bei 50mbar auftritt und ähnlich groß ist, dann ist der berechnete Druck deutlich daneben.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 231
Artikel: 7
Wohnort: Wien
Auch sehr interessant.

Aber wie du schon selbst hinweist: wenn wir auf die Achsen sehen - die Temperaturschwankung umfasst einen Bereich von 0,04°C, die Druckschwankung 0,5 mBar. Ich glaube mit der Messgenauigkeit kann ich rein praktisch wirklich sehr gut leben. Very Happy Abgesehen davon - ganz grob betrachtet passt der Trend zusammen, mehr Druck = mehr Temperatur.

Die Temperaturkurve glaube ich ehrlich gesagt so nicht ganz 1:1, denn wo immer ein Messfühler im Spiel ist, hat er eine endlich kleine Wäremakapazität und dürfte wohl kaum dermaßen rasche Schwankungen erleiden. Das ist also offensichtlich ein Mess-Rauschen. Dann ist natürlich die Frage wo die jeweilige Messung erfolgt. Ein paar cm Abstand der jeweiligen Sensoren und man muß schon keine unmittelbare 1:1 Korrelation mehr sehen.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.01.2014
Beiträge: 383
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Zitat:
ganz grob betrachtet passt der Trend zusammen, mehr Druck = mehr Temperatur.

Finde ich absolut nicht. Erst ist p = "konstant" und T steigt... dann steigt p und T ist sogar rückläufig.
Aber vergleich mal ob die Daten überhaupt "zueinander passen" im Vergleich zur Berechnung. Das war das was ich meinte.
Zitat:
Das ist also offensichtlich ein Mess-Rauschen.

Absolut nicht. Das sind echte Temperaturschwankungen. Die Standardabweichung der Messung liegt bei 0,5mK bei einer Messung alle 1,7s. Absolute Genauigkeit laut Kalibrierschein ~1mK. Der Peak ist etwas nach links verschoben da ich keine derartig konstante Temperaturen erzeugen kann, die Temperatur nahm etwas ab über die Stunden dieses Messgeräte-Tests.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Vacuubrand-MZ-2C-Membranpumpe
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 2 von 3  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen