Umkristallisation

Beim Umkristallisieren löst man einen verunreinigten Stoff in einem geeigneten, erwärmten Lösungsmittel und lässt ihn beim Abkühlen wieder auskristallisieren. Das ideale Lösungsmittel zum Umkristallisieren löst in der Kälte nur wenig und bei Wärme viel von dem Stoff. Die Verunreinigungen verbleiben in der überstehenden Lösung. Sie können durch die Zugabe von Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle aus der Lösung gezogen werden.

Materialien:

zu reinigende Substanz, geeignetes Lösungsmittel, Kolben, Rückflusskühler, Kristallisierschale oder Kolben bzw. Becherglas, Heizgerät, Vakuumfiltrationsapparatur oder Trichter mit Filterpapier, Exsikkator


Durchführung:


Die entsprechende Substanz wird unter Erwärmen bis zum Sieden in möglichst wenig eines geeigneten Lösungsmittels (Substanz löst sich in der Kälte schlecht, in der Hitze gut) in einem Becherglas bzw. Kolben (event. unter Rühren) gelöst. Sollte sich die Substanz nicht vollständig lösen, so gibt man noch etwas Lösungsmittel hinzu. Es kann noch ein geeignetes Adsorbationsmittel, z. B. Aktivkohle hinzugegeben werden, um Verunreinigungen zu entfernen.


Die heiß gesättigte Lösung gießt man dann schnell in einen Kolben oder Kristallisierschale. Bei voriger Zugabe von Adsorbationsmittel können diese durch Filtration bzw. Abdekantieren entfernt werden.
Beim Abkühlen der Lösung scheiden sich am Boden des Gefäßes Kristalle der Substanz ab, sollte dies nicht der Fall sein, so gibt man einen Impfkristall der betreffenden Substanz hinzu und/oder kratzt mit einem Glasstab an der Gefäßwand, wodurch die Kristallisation hervorgerufen wird und der gesamte Kolbeninhalt innerhalb kürzester Zeit vollständig auskristallisiert.
Salze, die sich in ihrer Löslichkeit stark unterscheiden, können in einer fraktionierten Kristallisation voneinander getrennt werden. Beim Abkühlen der Lösung scheidet sich dann zuerst das am schlechtesten lösliche Salz aus, so dass es von den übrigen noch gelösten Salzen abgetrennt werden kann.


Findet keine weitere Kristallabscheidung mehr statt, so saugt bzw. filtriert man die Kristalle ab und trocknet sie im Exsikkator über einem geeigneten Trockenmittel.