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Überkritisches Kohlendioxid
Pok
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Überkritisches Kohlendioxid

Kohlenstoffdioxid ist ein Gas, das sich bei Raumtemperatur durch hohen Druck verflüssigen lässt. Erwärmt man verflüssigtes CO2 über 31 °C, geht es in einen vierten Aggregatzustand über - den überkritischen Zustand. Mit Trockeneis kann man Ampullen anfertigen, an denen sich der Übergang beobachten lässt.


Geräte:

Dewargefaß, dickwandige Borosilikatglasrohre, starker Brenner, Einwegspritze, Silikonschlauch, Blumendraht, Thermometer, Waage, Stahltopf, Angelschnur, Stofflaken


Chemikalien:

Trockeneis

Aceton (F, Xi)


____________

Kohlendioxid (verflüssigt) (F+)




Hinweis: Die mit Trockeneis verbundenen Gefahren müssen berücksichtigt werden (Erstickungsgefahr, Berstgefahr, usw.). Während der Herstellung der Ampullen muss eine Schutzbrille getragen werden! Die Ampullen müssen auf ihre mechanische Festigkeit getestet werden und sollten nur hinter splitterfesten Schutzscheiben vorgeführt werden!


Durchführung:

1. Herstellung der CO2-Ampullen:

Zur Herstellung der Ampullen eignen sich Rohre aus dickwandigem Borosilikatglas (Außendurchmesser 10 mm; Wandstärke 2,2 mm). Die Oberfläche muss völlig frei von Kratzern sein, da jede Beschädigung die mechanische Belastbarkeit stark verringert. Das Glasrohr wird an einem Ende zugeschmolzen und unter dem oberen, offenen Ende bis auf einen kleinen Durchmesser verengt.

Es wird eine Kältemischung hergestellt, indem man ein Dewargefäß mit Trockeneis befüllt und Aceton in kleinen Portionen bis einige cm unter den Rand hinzugibt. Als Alternative zum Dewargefaß kann ein mehrfach mit Rettungsdecke ummantelter Standzylinder dienen. In die Kältemischung wird die leere, zuvor gewogene Ampulle gesteckt. Eine Einwegspritze wird über einen Silikonschlauch mit dem offenen Ende der Ampulle verbunden. Der Schlauch wird dabei mit Blumendraht am Spritzenansatz fixiert und das andere Ende kräftig (!) in die Ampullenöffnung gesteckt. Der Kolben der Spritze wird herausgezogen, die Spritze mit Trockeneispellets bestückt und der Kolben wieder hineingeschoben. Ab diesem Zeitpunkt beginnt sich ein Überdruck in dem geschlossenen System durch das sublimierende Trockeneis zu bilden. Um dem Druck entgegenzuwirken, befestigt man den Spritzenkolben nach dem Bestücken zügig mit einer vorbereiteten Halterung aus Blumendraht an der Griffplatte des Spritzenzylinders. Das CO2 sublimiert in der Spritze langsam durch die Raumwärme, gelangt gasförmig über den Schlauch in die Ampulle und resublimiert dort durch die Kältemischung und den Überdruck. Man lässt soviel Trockeneis übersublimieren, dass sich ein Verhältnis von ca. 0,47 g Trockeneis pro cm³ Ampullenvolumen ergibt, was der kritischen Dichte entspricht. Der Vorgang dauert 10 bis 20 Minuten. Das Ampullenvolumen muss vorher über den Innendurchmesser und die Länge berechnet werden (vom unteren Ende bis zur verengten Stelle unterhalb der Öffnung). Man überprüft die Füllhöhe, sobald die Ampulle zu etwa der Hälfte mit Trockeneis gefüllt ist, indem man sie vom Schlauch trennt, schnell das Aceton abtrocknet und die Gewichtsdifferenz zur leeren Ampulle durch Wiegen bestimmt. Falls die benötigte Masse noch nicht erreicht ist, setzt man den Befüllungsvorgang fort. Ist die Masse zu hoch, lässt man die Ampulle kurzzeitig außerhalb des Kältebades, wodurch etwas Trockeneis aus ihr absublimiert, setzt sie dann zügig wieder in das Kältebad und wiegt erneut bis die nötige Masse erreicht ist. Abweichungen von der kritischen Dichte zwischen ca. 0,40 bis ca. 0,55 g/cm³ ergeben bei der späteren Demonstration noch gute Ergebnisse. Eine höhere Dichte sollten vermieden werden, da die Ampulle sonst einen sehr hohen Druck aufbaut und später unter Umständen schon bei Raumtemperatur explodieren kann. Wenn die nötige Füllmenge erreicht ist, wird eine Pappscheibe mit Loch über die Ampulle gestülpt, sodass sich das in ihr enthaltene Trockeneis beim Zuschmelzen der Ampulle nicht zu stark erwärmt. Die noch im Kältebad befindliche Ampulle wird zügig mit einem starken Brenner an der verengten Stelle zugeschmolzen und solange im Kältebad belassen bis die zugeschmolzene Stelle auf Raumtemperatur abgekühlt ist. Anschließend wird sie dem Kältebad entnommen und zügig und dick in Stoff eingewickelt (z.B. in ein Laken), sodass sie sich langsam bis auf Raumtemperatur erwärmt, wobei sich das Trockeneis verflüssigt. Der Stoff dient dem Splitterschutz, falls die Ampulle dabei explodiert. Wenn sie unversehrt bleibt, prüft man sie auf ihre Druckbeständigkeit, indem sie im Freien vorsichtig und zügig mit einer Angelschnur in ein mindestens 60 °C warmes Wasserbad (im Stahltopf) gehängt wird. Nach 2 min wird die Ampulle entnommen, man lässt sie abkühlen und kann sie für die Demonstration benutzen.


2. Demonstration:

Schwenkt man die Ampulle mit dem klaren, flüssigen CO2 bei Raumtemperatur hin und her, sind große Wellen zu erkennen, die sich langsam fortbewegen und sogar brechen. Erwärmt man an einer Stelle mit einem Finger, bilden sich dort schnell viele kleine Gasblasen und es sind Schlieren zu erkennen. Lässt man die Ampulle längere Zeit in der Hand, sodass sie sich über 31 °C erwärmt, verschwimmt die Grenze zwischen Flüssigkeit und Gas immer mehr bis sie letztendlich nicht mehr zu erkennen ist und das ganze Volumen von einer einzigen Phase ausgefüllt ist. Wenn zügig nach diesem Zeitpunkt die Ampulle wieder unter 31 °C abgekühlt wird, bildet sich im Bereich der vorherigen Phasengrenze plötzlich eine nebelartige Schicht, die immer dicker wird und dann wieder zusammenfällt, woraufhin die ursprüngliche Phasengrenze erscheint. Wartet man nach dem Erwärmen länger mit dem Abkühlen, ist der Nebel nicht an der ursprünglichen Phasengrenze zu sehen, sondern erscheint auf einen Schlag im gesamten Volumen der Ampulle. Kurz darauf bilden sich kleine Tröpfchen, die aus der oberen Hälfte nach unten fallen und kleine Bläschen, die aus der unteren Hälfte nach oben aufsteigen. Dieser Vorgang setzt sich fort bis wieder eine Phasengrenze zwischen flüssig und gasförmig zu sehen ist.


Erklärung:

Die Phasendiagramme von verschiedenen Stoffen bestehen immer aus einem ähnlichen Muster, das je nach Druck und Temperatur unterschiedliche Aggregatzustände abbildet. Die Siedepunktskurve beschreibt den Verlauf der gleichzeitigen Existenz von flüssiger und gasförmiger Phase und endet bei hohen Drücken und Temperaturen am kritischen Punkt. Bei noch höheren Temperaturen oder Drücken ist keine Phasengrenze zwischen Flüssigkeit und Gas mehr vorhanden und es bildet sich ein überkritisches Fluid mit Eigenschaften zwischen denen der flüssigen und gasförmigen Phase.


Abb. 1: Phasendiagramm von CO2 (Quelle, verändert)

Betrachtet man verschiedene Stoffe, so korreliert die Höhe der kritischen Temperatur und des kritischen Drucks mit dem Siedepunkt. Deshalb sind bei Gasen nur relativ niedrige Temperaturen und Drücke erforderlich, um zum kritischen Punkt zu gelangen und sie eignen sich am besten zur Demonstration. Einige Flüssigkeiten mit niedrigen Siedepunkten, wie z.B. Diethylether, eignen sich ebenfalls3, wobei die kritische Temperatur jedoch deutlich höher liegt (bei Diethylether: 193 °C).

In einem geschlossenen System, das eine Flüssigkeit enthält, erhöht sich der Druck mit steigender Temperatur immer schneller. Bei der kritischen Temperatur von CO2 (31 °C) liegt er bei ca. 74 bar. Bei weiterer Erwärmung erhöht sich der Druck linear und erreicht beim Test in 60 °C warmem Wasser 125 bar. Ampullen mit den angegebenen Maßen halten zumindest kurzzeitig einem Druck von mindestens 240 bar (!) stand.[1]


Abb. 2: Druckentwicklung von CO2 bei der kritischen Dichte von 0,47 g/cm³. [Datenbasis: Quelle 2]

Im Verlaufe der Temperatur- und Druckerhöhung gleichen sich viele Eigenschaften der zwei Phasen (flüssig und gasförmig) kontinuierlich einander an, bis sie am kritischen Punkt schließlich identisch sind, was am Beispiel der Dichte und Viskosität deutlich wird.


Abb. 3: Verlauf der Dichte (links) und Viskosität (rechts) der Flüssigphase (l), Gasphase (g) und der überkritischen Phase (sc = supercritical). [Datenbasis: Quelle 2]

Unterscheiden sich beide Eigenschaften nur wenig zwischen den Phasen, wie kurz vor dem kritischen Punkt, so wirkt eine Flüssigkeit umso dünnflüssiger und weniger „schwer“. Dadurch kommen die feinstrukturierten Wellen und das nur langsame Entmischen der zwei Phasen des CO2 bei Raumtemperatur zustande. Kurz vor dem kritischen Punkt führen schon kleine Temperaturveränderungen zu großen Dichteunterschieden innerhalb einer Phase, womit die starke Schlierenbildung zu erklären ist, da diese durch Unterschiede im Brechungsindex (abhängig von der Dichte) hervorgerufen wird.

Sobald beim Erwärmen die Phasengrenze nicht mehr scharf, sondern verschwommen erscheint, ist bereits der kritische Punkt erreicht. Die verschwommene Grenze resultiert ebenfalls nur aus Dichteunterschieden innerhalb der neuen, überkritischen Phase. Beim Abkühlen tritt die sog. „kritische Opaleszenz“ auf, bei der kleine Regionen von flüssiger und gasförmiger Phase neben einander existieren und eine Lichtstreuung bewirken, was zum Nebel-Effekt führt. Die Flüssigkeitströpfchen und Gasbläschen vereinigen sich untereinander beim Abkühlen und werden schließlich makroskopisch erkennbar.


Entsorgung:

Die Ampullen werden mit Trockeneis gut gekühlt und dann zerschlagen. Ist kein Trockeneis verfügbar, können sie in einer splittergeschützten Umgebung auch ungekühlt zerstört werden.


Bilder:


Zugeschmolzenes und verengtes Glasrohr. Das offene Ende wurde zum Schutz vor Staub mit Alufolie verschlossen, die für den nächsten Schritt entfernt wird.


Vorbereitete Spritze


Fest in das offene Ende gesteckter Silikonschlauch


Das Kältebad erreicht eine Temperatur von ca. -80 °C. Links: die Ampulle mit bereits einsublimiertem CO2.


Der untere Teil der Ampulle ist hier schon fast vollständig mit festem CO2 gefüllt. In der Mitte der Säule blieb noch ein langer Hohlraum. Beim Herausnehmen aus der Kältemischung haben sich von dort ausgehend Risse gebildet.


Die fertige Ampulle (57 bar bei 20 °C)


Ein größeres Stück (1,5 cm Durchmesser; 2,5 mm Wandstärke)


Durch Körperwärme bilden sich Bläschen.


Beim Schwenken entstehen Wellen.


Schlierenbildung kurz vor Erreichen der kritischen Temperatur


Bei gleichmäßigem Erwärmen gibt es keine Blasen und die scharfe Grenze zwischen Flüssigkeit und Gas wird immer verschwommener bis kurz darauf verschwunden ist. Dann ist der überkritische Zustand erreicht.


Wenn kurz nach dem Verschwimmen der Phasengrenze wieder abgekühlt wird, entsteht an derselben Stelle eine dünne nebelartige Schicht. Der Nebel wird immer dichter, dann weiß und es bildet sich die Phasengrenze zurück. Schwenkt man vor dem Abkühlen um, füllt der Nebel anschließend die ganze Ampulle aus...


74 bar, 31 °C - kritische Opaleszenz


Diese Ampulle wurde mit zuviel CO2 befüllt. Bei 20 °C steigt die Flüssigkeit durch thermische Ausdehnung so weit an, dass nur noch ein winziges Bläschen übrig bleibt, welches bei 21 °C verschwindet. Der kritische Punkt lässt sich somit nicht beobachten. Die Ampulle ist besonders gefährlich, weil der Druck mit der Temperatur noch stärker als gewöhnlich ansteigt: bei 60 °C werden über 200 bar erreicht.


Videos:


Eigenschaften unterhalb der kritischen Temperatur: Bläschen, Wellen, "Schaumbildung" beim Umdrehen, niederrieselnde Flüssigkeit


Übergang in den überkritischen Zustand und zurück: bis 1:12 min - Nebelschicht lokal begrenzt, ab 1:12 min - Nebelschicht in ganzer Ampulle (Achtung: zwischen 0:52 - 1:02 gibt es laute Geräusche durch das Anpusten der Ampulle zum Abkühlen)


Danksagung:

Ich danke dem Wikipedianer Regi51 für Tipps zur Herstellung der Ampullen.


Quellen:

[1] Website mit Bildern und Hintergrundinfos zu CO2-Ampullen

[2] Datenbank zur Berechnung von Druck, Viskosität, etc. von Flüssigkeiten und Gasen

[3] Anleitung für die Demonstration an einer Diethylether-Ampulle auf der Website des physikalischen Instituts der Universität von Kalifornien, Santa Barbara
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Suuuuuuuuuuper.....*



Bj68





*=hat mich wieder auf den Geschmack gebracht....mich mit Aerogel zu beschäftigen wo superkritisches Kohlendioxid eingesetzt wird
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Super Versuch!

Sehr anschaulich und schön dokumentiert!

LG,
Florian

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Ich bin beeindruckt, das mal "life" zu sehen! Und das im Heimlabor gemacht! Kompliment!

Wie lange sind denn die Ampullen? Du gibst Durchmesser und Wandstärke an, aber nicht die Länge. Spielt die keine Rolle bei der Druckbeständigkeit?
Die Ampulle auf deinem 6. Bild ("die fertige Ampulle 57 bar bei 20°C") sieht aber leer aus. Jedenfalls erkenne ich keine Flüssigkeitsoberfläche. Ist das CO2 darin doch schon überkritisch oder wie kommt der Eindruck zustande?

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Danke. Wink Die Ampullen sind unterschiedlich lang: die dünne 18 cm, die dicke 16 cm. Aber die Länge spielt m.W. keine Rolle für die Druckbeständigkeit. Ich hatte mal was von der Kesselformel gelesen, die man (glaube ich) zur Berechnung der Druckfestigkeit benutzen kann. Darin gibts nur die Variablen Wanddicke, Durchmesser und Zugfestigkeit des Materials. Auf dem 6. Bild gibts auch ne Phasengrenze....ich versuche später nochmal, ein besseres Foto davon zu machen.

EDIT: Foto ausgetauscht.

EDIT 2: da die Frage nach der Bezugsquelle für die Glasrohre aufkam: Glasbläserei Armin Stauber (link zum Shop).
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Die Kesselformel gilt streng genommen nur für dünnwandige Behälter, unter die diese Rohre nicht mehr fallen. Bei dickwandigen Behältern werden die unterschiedlichen Spannungen auf Innen- und Außenseite berücksichtigt.
Die Länge ist dennoch unerheblich,
als Schwachstelle würde ich die verschmolzenen Enden der Ampullen ansehen.
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Die Phasengrenze befindet sich so ziemlich mittig der Ampulle. Sehr schöner Versuch übrigens! Aber ich hätte davor glaube ich etwas zu viel Respekt Very Happy - war es denn schwer die Ampulle zuzuschmelzen?

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Timmopheus hat Folgendes geschrieben:
als Schwachstelle würde ich die verschmolzenen Enden der Ampullen ansehen.

Für mechanische Einwirkungen von außen definitiv.
Für den Druck von innen nicht. Da ist der Durchmesser einfach viel zu klein für die große Wandstärke.
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Besteht keine Gefahr durch das Ausdünnen des Rohres? Man zieht es ja beim Abschmelzen auseinander.
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Sehr schöner Versuch mit tollen Bildern, gefällt mir sehr gut!

Hatte mir sowas auch schon überlegt. Eine Ampulle wollte ich wegen geringer Erfahrung mit Glasverarbeitung nicht machen da mir der Spannungszustand der Abschmelzung zu undefiniert vorkam.
Wobei es offenbar ein bewärtes Verfahren für Hochdruckreaktionen ist.

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Sehr schön!

Interessannt wäre es auch, mal ein "Schiffchen" mit einzuschmelzen, dass gerade etwas schwerer als das überkritische Co2 ist.

mfG
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@H2O: das Zuschmelzen war nicht so schwer. Die Verengung war ja schon da und da war es nur noch nötig, ziemlich kurz den Brenner dranzuhalten. Schwieriger war die Herstellung der Ampullen aus den Rohren, besonders der großen, weil man selbst mit einem starken Brenner ziemlich lange draufhalten muss, um das Glas zu verformen. Und die richtige Masse an CO2 einzufüllen, war auch nicht leicht. Die meisten Ampullen waren nicht ideal gefüllt. Der Wikipedianer hatte mir empfohlen, bei ungefähr richtiger Füllmenge den Finger draufzuhalten bis das CO2 flüssig wird (kurz aus dem Bad nehmen). So kann man die Füllhöhe über das Volumen statt Gewicht bestimmen. Aber da werden schon 5 bar oder so erreicht und den Finger draufzuhalten, ist nicht so leicht. "Respekt" (Schiss) hatte ich vor allem beim Testen der Ampullen bei 60 °C. Auch wenn man so ein Teil in der Hand hält, kann einem mulmig werden. Falls sie (bei über 74 bar) platzt, sieht die Hand bestimmt nicht mehr schön aus. Mr. Green

Die Abschmelzstelle halte ich nicht für das "schwächste Glied". Immerhin ist dort die Oberfläche auf jeden Fall kratzerfrei - im Gegensatz zum Rest, der immer unsichtbare Kratzer hat. Die mechanische Belastbarkeit von Glasrohren soll davon viel mehr abhängen als von der Wandstärke. Und Borosilikatglas kann man ja auch schnell abkühlen, ohne dass sich allzu große Spannungen bilden.

@Timmopheus: Die Verengung hatte ich bei etwas Unterdruck (ansaugen) und gleichzeitigem Ziehen gemacht. Und beim Zuschmelzen muss man wegen des kleinen Durchmessers kaum ziehen. Aber auch dann müsste das Verhältnis von Durchmesser zu Wandstärke gleich bleiben.
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Überkritisches Kohlendioxid
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