Trocknen

Das Trocknen ist einer der wichtigsten Vorgänge zum Entfernen von Verunreinigungen, vor allem von Wasser und Lösungsmitteln.

Trocknen von Feststoffen

Der (Vakuum)-Exsikkator
Der Exsikkator ist die gängigste Apparatur zum Trocknen von Feststoffen. Er besteht aus einem dickwandigen Glasgefäß, einem Deckel (mit Planschliff) und einem Glashahn. Eine gelöcherte Porzellanplate teilt den Exsikkator in 2 Etagen, in die untere kommt das Tockenmittel, in die obere die zu trocknende Substanz.

Auf den Boden des Exsikkators wird eine flache Glas- oder Porzellanschale mit einem Trockenmittel (s.unten) gestellt. Auf der Porzellanplatte deponiert man auf einem Uhrglas oder auf einer Abdampfschale die zu trocknende Substanz (am besten flach ausgebreitet). Eventuell wird der Exsikkator evakuiert.
Die Substanz sollte im Exsikkator in der Regel mindestens 24h trocknen.
Beim eventuellen, anschließenden "Belüften" (falls ein Vakuum angelegt wurde) muss darauf geachtet werden, dass die getrocknete Substanz nicht weggeblasen wird. Deshalb öfnet man den Hahn anfangs nur wenig.
Sollten flüchtige Verbindeungen getrocknet werden darf der Exsikkator nicht evakuiert werden.

Die Trockenpistole
Die Trockenpistole wird angewandt, um kleinere Mengen bei höheren Temperatuern noch wirksamer zu trocknen. Dabei heizt z.B. der Dampf eines unter Rückfluss siedenen Lösungsmittels den Trockenraum, einige Geräte besitzen eine regulierbare Heizung.
Die zu trocknende Substanz liegt in einem Reagenzglas, die Mündeung liegt vom Belüftungshahn weggekehrt.
Das Trockenmittel wird in den Pistolengriff gefüllt. Die Gesamte Apparatur wird ebenfalls evakuiert.

Die Trockenpistole wird vor allem verwand, um Stoffe für Elementaranalysen zu trocknen.

Weitere Trockenmöglichkeiten
In vielen Fällen genügt es, wenn man die zu trocknende Substanz an der Luft stehen lässt, sodass das flüchtige(!!) Trockenmittel verdampft. Dabei werden in dem Lösungsmittel gelöste Verunreinigungen automatisch mitentfernt.


Aufbewahrung von getrockneten Feststoffen
Um die getrockneten Substanzen vor der Luftfeuchtigkeit zu schützen, bewahrt man diese
- entweder weiter im Exsikkator auf (eher selten)
- oder füllt sie in ein entsprechend schützendes Gefäß (dicht schließende Flasche, Ampulle), wobei eine Ampulle selber "hergestellt" werden kann, in dem man im voraus ein Reagenzglas "vorbereitet" (siehe Bild), dann die getrocknete Substanz einfüllt und dann das Glas oben zuschmilzt.


Trocknen von Flüssigkeiten

Die 3-Teilung:

• Lösungsmittel: können nur mit Hilfe eines Trockenmittels und nicht mittels fraktionierter Destilation(Bildung von Azeotropen bzw. zu niedrige Siedepunktsdifferenzen) getrocknet werden
  
  
• Lösungen in Lösungsmitteln müssen vor dem Eindampfen mit einem Trockenmittel getrocknet werden
  
  
• Flüssige Stoffe werden, um größere Verluste durch Adsorption/Adhäsion zu vermeiden nur in verdünnter Lösung getrocknet
  

Deshalb sollte nicht zu viel Trockenmitttel verwendet werden; einige Trockenmittel zeigen darum ihren "Erschöpfungszustand" an.
Das stufenweise Trocknen mit mehreren, kleinen Trockenmittelportionen ist viel effektiver als das Trocknen mit einer größeren Menge. Der Trocknungsvorgang dauert auch hier mehrere Stunden, er kann durch gelegentliches Umschwenken beschleunigt werden.

Zugegebene Trockenmittel müssen vor eventuell anschließender Destillation abfiltriert werden, da sie bei höheren Temperaturen ihr Wasser wieder abgeben (bzw. sogar mit dem Stoff reagieren!).

Aufbewahrung von trockenen Flüssigkeiten

Getrockene Flüssigkeiten werden grundsätzlich wie getrocknete Feststoffe aufbewahrt. Bei vollkommen wasserfreien Lösungsmitteln ist es ratsam, ein wenig Trockenmittel(Natriumdraht, Molekularsieb) in die Verpackung zu geben.

Trocknen von Gasen
Zum Trocknen von Gasen leitet man das Gas durch ein geeignetes Trockenmittel. Wenn Feststoffe als Trockenmittel eingesetzt werden, verwendet man Trockenrohre oder Trockentürme. Flüssige Trockenmittel füllt man in Gaswaschflaschen, durch die das Gas geleitet wird.
Für Gase mit pH <7 verwendet man nur Trockenmittel mit pH <7, für Gase mit pH >7 nur Trockenmittel mit pH >7.
[ Es folgen Bilder, das Trocknen von Gasen, die verschiedenen Trockenmittel und ihre Anwendungen]

Die gängigsten Trockenmittel

Hier werden einige Trockenmittel steigend nach ihrer Wasserbindungsfähigkeit angeordnet.

Wasserfreies Magnesiumsulfat

• ist eines der wenigen neutralen Trockenmittel, was für säure - und basenempfindliche bzw. unbekannte flüssige Substanzen nutzbar ist.

Calciumchlorid

• ist das am häufigsten benutzte Trockenmittel, da es sehr viel Wasser entzieht (mit Bildung des Hexahydrates, meist aber nur Trihydrat) und sehr billig ist.
  
• wird benutzt, um neutrale Gase, Chlorwasserstoff, Lösungen, Lösungsmittel und hauptsächlich Feststoffe zu trocknen.
  

Wasserfreies Kaliumcarbonat

• wird weg. des leicht basischen Charakters zum Trocknen von Aceton benutzt. Es ist für alle sauren Verbindungen ungeeignet.
  

Silicagel

• wird unter Cobalt(II)-Zusatz als Blaugel verkauft, zeigt damit den Erschöpfungszustand an (mehr Wasser ->Farbwechsel von blau nach rot)
  
• kann bei max. 150° regeneriert werden
  
• wird sehr häufig im Exsikkator oder im Trockenturm genutzt.
  

konz. Schwefelsäure

• dient als Trockenmittel für alle säureunempfindlichen Gase und Feststoffe. Im Exsikkator sollte jedoch ein Schälchen mit NaOH-Plätzchen daneben gestellt werden. (Warum?)
  

KOH-Plätzchen

• werden für basische Lösungsmittel (Pyridin), Lösungen und Gase (Amine, Ammoniak, ..) und alkaliunempfindliche Substanten verwendet.
  

Phosphorpentoxid

• ist das stärkste Trockenmittel
  
• bildet mit der Zeit Krusten, die gewendet werden müssen (->Polyphosphorsäure mit Wasser)
  
• wird meist zu Trocknung von säureunempfindlichen Substanzen aber keinem Chlorwasserstoff genutzt.
  

[weitere Trockenmittel folgen]