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Tris-(2,2´-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid
NI2
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Synthese von Tris-(2,2'-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid

Tris-(2,2'-bipyridyl)ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat ist ein Rutheniumkomplex mit interessanten optischen und chemischen Eigenschaften. So kann es nach Überführung in einen angeregten Zustand durch UV-Licht Wasser entweder reduzieren oder oxidieren (je nach eingesetzten anderen Reagenzien und Katalysatoren), ähnlich der natürlichen Photosynthese. Durch Oxidation des Ru2+ zu Ru3+ (z.B. mit Blei(IV)-oxid) und anschließende Reduktion mit Natriumborhydrid lässt sich der Komplex ebenfalls im angeregten Zustand  darstellen, wobei der Komplex durch Abgabe rot-orangefarbenen Lichts wieder in den Grundzustand zurückkehrt.
Der Komplex lässt sich auch auf anderen Wegen herstellen wobei die Reduktion mit Natriumhypophosphit eine einfache Alternative darstellt.

Geräte:

100 ml Zweihalskolben, Magnetheizrührer, Rückflusskühler, Kapillare, Ölbad, Argon

Chemikalien:

Ruthenium(III)-chlorid (Hydrat) (C)


2,2´-Bipyridyl (T)


Ethanol (F, Xi)



Durchführung:

Der 100 ml-Kolben wird mit 20 ml Ethanol beschickt. Anschließend werden 100 mg Ruthenium(III)-chlorid (auf wasserfreie Substanz bezogen) zusammen mit 240 mg 2,2'-Bipyridyl im Ethanol gelöst und für 18-24 Stunden (bei schwachem Argonstrom) im Ölbad unter Rückfluss gekocht.
Das Produkt fällt beim Abkühlen als roter Feststoff aus; falls die Kristallisation nicht sofort eintritt kann auch eingeengt oder komplett eingedampft werden. Falls ein schwarzer Feststoff ausfallen sollte, handelt es sich dabei um Ru(bipy)2Cl2, was durch Kochen mit der entsprechenden stöchiometrischen Menge 2,2'-Bipyridyl zum Ru(bipy)3Cl2 umgewandelt oder durch Zugabe von Ammoniumhexafluorphosphat quantitiv vom entstehenden Ru(bipy)3(PF6)2 abgetrennt werden kann. Ein Umkristallisieren ist nur in größeren Mengen sinnvoll, da der entstandene Komplex fürs Hobby-Labor relativ kostenintensiv ist.

Ausbeute: 250 mg (70% d.Th.)

Entsorgung:

Das Produkt sollte aufgrund des Wertes nicht entsorgt werden. Bei genauer Einwaage fällt nur wiederverwendbares oder als halogenfreier Lösemittelabfall zu entsorgendes Ethanol an welches aber recycelt werden sollte und mit restlichen Mengen Bipyridin dann im organischen Lösungsmittel- oder Feststoffabfall entsorgt werden sollte.

Erklärung:

Die freien Elektronenpaare des Liganden binden mit dem unbesetzten d-Orbitalen des Ruthenium(II)-ions welches durch Kochen von Ruthenium(III) in Ethanol gebildet wird. Bei Abkühlung fällt (je nach Wassergehalt der Lösung) Ru(bipy)3Cl2 als wasserfreie Substanz oder Hexahydrat an.



Bilder:


Edukte


Aufbau


Argonspülung


Kurz nach der Zugabe beider Edukte


Nach 3 Minuten


Gegen Mitte der Reaktion


Gegen Ende der Reaktion wird der Kolbeninhalt heller


Beim Verdampfen bleibender Rückstand an Ru(bipy)3Cl2


Fertiges Produkt
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NI2
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gleich die frage: gibt es ne mäöglichkeit das 2,2' bipy bei den chems ordentlich darzustellen??
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Die ChemTags mögen vorrangig keine 's, also 2,2' oder 1,1' usw. Du musst die Gefahrenzeichen selbst einfügen oder ein Synonym finden.

Nichtsdestotrotz, interessantes Produkt !

mfg

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NI2
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frankie hat Folgendes geschrieben:
Die ChemTags mögen vorrangig keine 's, also 2,2' oder 1,1' usw. Du musst die Gefahrenzeichen selbst einfügen oder ein Synonym finden.


naja leider isses der uipac name und bipyridin reicht leider net,... und mit den gefahren symbolen das würde ich gjemanden überlassen, der keine 3 stunden braucht eh er es gefunden hat*lach*

wenn ich die richtigen chems hätte würde ich auch das photokatalysator herstellen, allerdings fehlen mir dazu 3 wichtige chems, da auch bis(tBu)bipy verwendet wird Wink

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Geiler Name Mr. Green

Aber wie kommt man darauf, so etwas zu synthetisieren? Hast du das in irgend einem Buch gefunden oder dir selbst ausgedacht? Ich persönlich liebe ja diese halsbrecherischen Namen Mr. Green
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Ich hab mal die Tags rausgenommen beim 2,2'-Bipyridin und den Zeihalskolben zum Zweihalskolben gemacht... Mr. Green
Tritt mich einer wenn ich mich irre, aber ist Argon nicht auch eine Chemikalie? Die Argondruckflasche ist ein Gerät, aber Argon selbst? Mr. Green Wink

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...auf der Steuerflucht erschossen! Twisted Evil
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Ist der Rutheniumkomplex zufälligerweise leicht rosa ?
Wäre denn nicht eine bessere oder einfachere Reduktion mit Hydrazin möglich ?
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Beim Wasserbad gibt man auch nicht "Kristallines Wasser" an Mr. Green

Also plädiere ich für "Geräte"
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NI2
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@CsOH: Das sind standartkomplexe in der koordinationschemie,... zumal bipy eh ein super ligand ist,... ne praktische anwendung verwandter komplexe habe ich ebenfalls gegeben, die sich analog herstellen lassen Wink
@BaCl2: jupp,... rosa bis rötlich,... im englischen wiki ist ein artikel drüber Wink und warum das ganze mit hydrazin reduzieren? musste ma ausrechnen, aber ich denke, damit bekommste es zu Ru(I) und warum willste teures, giftiges und vorallem wasserhaltiges hydrazin nehmen, wenn du EtOH nehmen kannst??

zum argon ist nicht viel zu sagen: es ist an der reaktion in keiner weise beteiligt, und falls man sicherstellen kann, dass der EtOH KEIN O2 enthält - was in der regel aber der fall ist - kann man es sich auch schenken, auch wenns besser wäre das ganze gleich vollkommen als inerte synthese zu machen Wink
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Um die Reaktionszeit zu verkürzen Wink
Wenn würde ich eine stöchiometrische Menge Hydrazinsulfat einsetzen Wink
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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Ist der Rutheniumkomplex zufälligerweise leicht rosa ? ...


Falls du dich erinnerst: Ich hatte auch schonmal ein Bild gepostet, bzw. genauer gesagt den ganzen Artikel dazu. Rolling Eyes Ich habe es nur noch nicht upgescalt und da ich besseres zu tun habe bin ich auch ganz froh darum, dass mir Hannes die Arbeit scheinbar abgenommen hat (vorausgesetzt er fügt jetzt Bilder ein). Im Übrigen habe ich die Reduktion mit Hydrazin durchgeführt, geht wunderbar.

Hier ist nochmal mein Produkt:


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"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
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ich wusste doch, dass mir das ganze bekannt vorkam xD
bilder kommen noch hab im lab nur grade ne riiiesen umräum und umbau aktion >.<

ich bleib trotzdem bei EtOh weil wenn ich da mit hydrazinsulfat oder was auch immer arbeite brauch ich ne waage mit ein paar mehr nachkommastellen,... weil Ru(I) und Ru(0) will ich nicht Wink *zufaul bin potenziale auszurechnen*
und 4h kochen ist ja mal nix Wink

EDIT:wenn muss man eh Hydrazin und nicht hydrazinsulfat verwenden, weil man andersnfalls nicht sicher gehen kann, auch wirklich das Ru(bipy)3Cl2 zu erhalten,...^^

nach meiner kleinen laborauf- und umräumaktion konnte ich die synthese endlich macht,.. das ganze köchelt grade vor sich hin und wird gegen 3 uhr fertig sein^^ dann noch schnell isolieren, nutschen, in den exsi und vakuum drauf ziehen Wink
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NI2
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soo fertsch Wink
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Noch lange nicht. Bitte noch die Ausbeute und eine Gleichung einfügen sowie die Entsorgung ergänzen!

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NI2
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es ging ja auch um das ruhthenium zeugs unr net den artikel xDD

überarbeitung erfolgt morgen,... hab noch besuch Wink und mir ihm ist scheinbar die flasche mit dem zeug runtergefallen,.. hat nen riss und es fehlt ein etwas,.. nunja xDD
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Tris-(2,2´-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid
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