SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 16.06.2016
Beiträge: 19
Artikel: 0
Wohnort: südliches Baden Württemberg
Alter: 24
viel wichtiger ist doch woher er das Triphenylphosphin hat.

Aber ja, Das Kaliumperoxodisulfat/monosulfat ist eine übliche Poolchemikalie. Ich habe z.b. ein Kilo vom Disulfat.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Gold(III)-oxid anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 622
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 25
Das Kaliumperoxodisulfat kenne ich eigentlich auch nur als Ätzmittel für Platinen... Finde das besonders nützlich zum Herstellen von Brom/Iod aus Bromid und Iodid.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1319
Artikel: 31
Das Triphenylphosphin hab ich von omikron, aber die bieten das nicht mehr an seitdem der Laden den Besitzer gewechselt hat. Manchmal findet man es auch günstig auf internationalen ebay-Seiten, momentan aber nur zu Mondpreisen...

Edit: habe jetzt doch den Rest noch umkristallisiert, 6. Foto ausgetauscht, Detail-Foto der Kristalle eingefügt und leicht erhöhte Ausbeute aktualisiert.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 5322
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
PPh3 ist im allgemeinen gar nicht mal sooo billig. Hatten damals das Kilo für ~120,- bezogen.

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2979
Artikel: 54
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 54
[EDIT: verschoben]

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1319
Artikel: 31
Da mir das TPPO ausgegangen ist, wollte ich neues herstellen. Aber die Synthese ist rückblickend betrachtet unnötig aufwendig. Man braucht tatsächlich nur Triphenylphosphin in EtOH kochen und ein paar Stunden Luft durchleiten. Ausbeute: mindestens 90 %, wahrscheinlich sogar quantitativ.

Quelle: Batesky, Goldfogel & Weix (2017) Removal of Triphenylphosphine Oxide by Precipitation with Zinc Chloride in Polar Solvents. The Journal of Organic Chemistry, 82, 9931–9936. doi: 10.1021%2Facs.joc.7b00459

Wer hätte das gedacht. Da kann man ja sämtliche Vorschriften, die mit Wasserstoffperoxid arbeiten (oder meine hier), in die Tonne kloppen....

_________________
Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2979
Artikel: 54
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 54
Das wäre vielleicht von allgemeinem Interesse.
Hast du das auch ausprobiert? Dann nimm doch eine entsprechende Anmerkung in den Eingangspost dazu auf, unter Verweis auf die entsprechende Literaturstelle.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1319
Artikel: 31
Ich hab leider keinen Rückflusskühler und muss mich deshalb auf Becherglaschemie beschränken. Aber ich könnte mir vorstellen, dass es auch ganz ohne Lösungsmittel geht, indem man einfach Triphenylphosphin schmilzt und an Luft ein bisschen rührt. Das probiere ich mal aus.

_________________
Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 441
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Zur Reinigung kann man TPP aus Ethanol umkristallisieren. Mein Kommentar dazu: 1g löst sich bei 75°C in 3ml (2,365g) Ethanol. Kristallisation ab ~60°C. Hohe Ausbeute.

In Lösung ist die Substanz für den Sauerstoff deutlich "zugänglicher" als im Kristall. Außerdem sind Halogen- und Arylphosphane deutlich weniger oxidationsempfindlich als Alkyl- oder mit Wasserstoff substituierte Phosphane. Aryl-dihydrophosphane können auch erstaunlich stabil sein. Phosphanoxide sind im Allgemeinen polarer als die korrespondierenden Phosphane. Das zeigt sich deutlich im Löseverhalten.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.05.2017
Beiträge: 722
Artikel: 7
Wohnort: Wien
Pok hat Folgendes geschrieben:
Ich hab leider keinen Rückflusskühler und muss mich deshalb auf Becherglaschemie beschränken.


https://www.ebay.at/itm/30x-Set-24-40-Laborglas-Laborbedarf-Destillationsapparatur-1000ml-Rundkolben/362178996592?hash=item54538ce970:g:RrAAAOSwqbxaJ91y
für wenig Geld kann geholfen werden Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von mgritsch anzeigenPrivate Nachricht senden
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1319
Artikel: 31
160 Euro sind aber nicht wenig Geld. Shocked

@Glaskocher: ja, das TPPO ist viel besser löslich in polaren Lömis, ist mir auch aufgefallen.

Der Test, das TPP direkt durch Schmelzen und Rühren zu oxidieren, war nicht so erfolgreich. Ich habe den Versuch abgebrochen, weil die Schmelze ein bisschen unangenehm gerochen und leicht geraucht/gedampft hat. Ich erhoffte mir eine superschnelle Oxidation, aber nach ca. 5 min gab es noch absolut keine Gewichtszunahme. Deshalb hab ich frankies Methode mit dem H2O2 ausprobiert und die hat sehr gut funktioniert. Die Vorgehensweise werde ich in einem neuen Artikel genauer beschreiben, auch wenn sie (Zitat frankie) "trivial" ist. Wink Dann kann der Artikel hier in die Spielwiese.

_________________
Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 5322
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Die Diskussion über die Glasgeräte wird hier weitergeführt.

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Triphenylphosphinoxid
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 2 von 2  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen