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Trennungsgang der Kationen, zumindest teilweise.
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Hallo Leute, besteht Intresse, an einer Dokumentation der Trennung der Urotropingruppe ?
Natürlich kann ich nicht alle Elemente dieser Gruppe behandeln, dazu fehlt es mir an Chemikalien.
Man könnte sich ja auch zusammentun und so den ganzen Trennungsgang abdecken.

Liebe Grüße,

Nico

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Analytik ist immer interessant.Habe letztens auf VG ne kleine stichwortartige, Q&D Zusammenfassung reingestellt.Vielleicht findest Du da auch noch was.

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Also, es geht so langsam los.
Ich werde den Trennungsgang Gruppenweise mit CsOH durchführen und posten.
Heute sind Aufschlüsse und HCl-Gruppe dran, soll ich das schonma posten, oder einfach warten, bis alles durchgeführt ist ?
Einzelnachweise, welche noch nicht vorhanden sind ergänze ich dann und verlinke sie.

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Illum.-Ass.

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Aber bitte mit guten Bildern ! (Siehe Anmerkungen von Cyan und dg7acg)

mfg

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Hallo, ich habe mal eine Verständnisfrage zu den Trennungsgängen, da ich die nächsten Tage und Wochen ein Analytisches Praktikum an der Uni bestreiten werden.

Im ersten Benoteten Trennungsgang sind folgende Ionen nachzuweisen: Sulfat, Sulfid, Chlorid, Nitrat, Carbonat und Phosphat sowie Natrium, Kalium, Ammonium, Calcium, Strontium und Barium. Es liegen ausschließlich diese Ionen vor.
Abgesehen von den Vorproben versucht man doch nun, die Probe möglichst komplett in Lösung zu bekommen und dann selektiv zu fällen?
Mein Vorgehen bei den Kationen wäre ein Sodaaufschluss um damit Calcium, Strontium und Barium auszufällen. Durch versetzen des Filtrats mit Base und einem feuchten Indikatorpapier würde ich Ammonium nachweisen, Kalium spektroskopisch oder durch Fällen in der Kälte mit Perchlorsäure. Natrium bin ich mir nicht ganz sicher, eventuell spektroskopisch aus der Analysesubstanz?

Für Sr, Ca und Ba würde ich die Carbonate laut Trennungsgang in Essigsäure lösen, mit Natriumacetat puffern und dann Barium mit Kaliumdichromat als Chromat fällen, Strontium und Calcium bleiben dabei in Lösung. Mit Ammoniumcarbonat erhält man wieder die Carbonate, diese in Salzsäure lösen und mit Ammoniumsulfat das Strontium ausfällen. Calcium dann spektroskopische bestimmen?

Anionen funktionieren doch dazu analog?
Das wichtigste ist doch, dass man beim Lösen der Analysesubstanz sich nicht selber die nachzuweisenden Ionen einbringt oder? (Also nicht mit HCl lösen, wenn Chlorid bestimmt werden soll)
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Sulfat mit Bariumchlorid oder als Gipsnadel
Sulfid mit Blei(II)- acetat oder mit "Nitroprussidnatrium"
Chlorid mit Silbernitrat alternativ Chromylchlorid
Nitrat mit Ringprobe oder Schwefelsäure/ Diphenylamin
Carbonat über CO2
Phosphat mit Ammoniummolybdat oder als Silberphosphat

Natrium spektroskopisch oder als Hexahydroxoantimonat
Kalium als Perchlorat, Hydrogentartrat, im Mikromasstab Kupfer-Bleihexanitrit
Ammonium über Ammoniak bei höheren pH
Calcium Gipsnadel, Oxalat
Strontium als Sulfat durch fällen mit Gipswasser
Barium als Sulfat

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NI2
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Da kann ich nur den GERDES empfehlen.... Bei Fragen bitte PN.

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Natrium spektroskopisch macht probleme, denn die Natriumlinie findet man fast überall.
Ammonium nicht im Sodaauszug sondern in der Ursprungssubstanz nachweisen - es verflüchtigt sich u.U. beim Kochen mit Soda.
Barium mit Dichromat fällen, im Filtrat Strontium als Sulfat fällen und dann im Filtrat Calcium mit Ammoniumoxalat.

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NI2
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Deswegen wird Natrium auch nie als Falsch angegeben denn bei der Menge an 'Verunreinigungen' ist immer Na mit dabei - wie du schon gesagt hast. Daher Isoliert als Natriummagnesiumuranylacetat oder gar nicht..... als Na[Sb(OH)6] haste nicht wirklich ne Chance,... das reagiert sogar auf Aqua-Dest...

VORSICHT bei der Trennung von Ba/Sr als Chromat/Dirchomat: Da ist ne Zeitverzögerung von etwa 10-15 min dabei, die mich meine zweite Analyse-Note gekostet hat Very Happy

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Zitat:
bei der Menge an 'Verunreinigungen' ist immer Na mit dabei
Hatte in AC mal ne Probe die als Natriumsalz (Flammenfärbung etc) hätte durchgehen können war dann Lithiumchlorid. Bin dann erst mit der Fällung des Carbonats drauf gekommen. Na ist halt wirklich tricky. Allerdings denke ich nicht,das im AC Einsteigerpraktikum Uranylacetat aussteht.

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NI2
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Is richtig,.. bei bei uns nicht anders... Alles voll mit Na-Flamme aber angeblich nix drin...

Das mit dem Uranylacetat ebenfalls,.. aber beim Prof damals meinte, dass sei der EINZIG WAHRE Nachweis auf Na Very Happy

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Verreib die Probe mit Calciumhydroxyd, dann wird das Ammonium auch frei und du riechst es ohne Probleme.

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NI2
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Ammonium raucht man eigentlich mit salzsäure ab... So bekommt man es vollständig raus um es getrennt von Kalium nachzuweisen...

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Hab heute n paar Sachen probiert. Mit den beim Sodaaufschluss ausgefallenen Carbonaten Sr, Ca und Ba nachzuweisen erwies sich als unvorteilhaft, das ging nicht wirklich. Salzsäureaufschluss und anschließende Fällung mit Ammoniumcarbonat ging besser. Allerdings war die Trennung von Barium Strontium und Calcium dennoch etwas komisch. Gibts da irgendwelche Kniffe?

Da ansonsten an Kationen nur noch Kalium und Natrium (und Ammonium) kann man die beiden doch aus dem Überstand durch Flammfärbung (mit Kobaltglas) nachweisen?
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NI2
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Ba durch Fällung als BaSO4 (Probelösung mit gesättigter CaSO4-Lösung versetzen, wenn ich mich nicht täusche,...) Aber ich schau nochmal im Gerdes und scanne dir ggf. die entsprechenden Seiten wenn's dir helfen würde.

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