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Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Trennleistung der Destillation in der angewandten Labor-Praxis

Die Destillation ist eines der ältesten und nach wie vor wichtigsten flüssig-flüssig Trennverfahren und wird in der Labor-Praxis fast täglich angewandt. Auch die Theorie dazu ist schon lange gut untersucht und bekannt und füllt ganze Bibliotheksregale bzw Vorlesungen und wird bei der verfahrenstechnischen Auslegung von Anlagen aller Größenordnungen erfolgreich angewandt.

Dennnoch bleiben oft viele Fragen für den Praktiker im (Hobby-)Labor der vor einer Destillationsaufgabe steht: mit welcher Trennleistung kann ich denn für mein System und mit meinen verfügbaren Labor-Gerätschaften rein praktisch rechnen? Welche Reinheit ist zu erwarten? Mit welcher "Ausbeute" kann ich praktisch rechnen? Reicht eine einfache Destillation oder soll ich eine Kolonne einsetzen? Nicht jeder kann oder will sich z.B. einen teuren Kolonnenkopf mit Rücklaufteiler leisten - was kommt dann rein praktisch heraus wenn ich einfach nur meine "gute alte" Vigreux-Kolonne einsetze? Ist es besser die Kolonne zu isolieren um besser wirksam zu sein? Wie betreibe ich die Destillationsanlage praktisch am effizientesten?

Das Ziel des Versuchs ist also bewusst nicht die Frage "wie man es idealerweise machen sollte" oder wozu Destillation im besten Fall in der Lage ist - dafür gibt es in der Literatur genug Beschreibungen und Anleitungen. Ziel war einen Anhaltswert zu bekommen, was man unter möglicherweise vereinfachten Bedingungen real für Ergebnisse und Qualität zu erwarten hat.

Diese Fragen sollen anhand eines Modell-Gemischs genauer untersucht werden. Historisch wurden Modell-Gemische schon früher zur Analyse/Charakterisierung des Destillationsprozesses eingesetzt bevor man Konzepte wie den "theoretischen Boden" eingeführt hat. Damals war es meist ein Gemisch aus Benzol und Toluol - alleine schon wegen der karzinogenen Eigenschaften des Benzols ist das nicht optimal, außerdem haben die beiden Substanzen sehr ähnliche Brechungsindizes und sind daher nicht leicht durch eine einfache Messung quantifizierbar.

Ich habe mich für ein Gemisch aus aus 50% Methanol und 50% Isopropanol entschieden, das Modell-Gemisch wurde aus mehreren Gründen ausgewählt:
1. Die Siedepunkte von 82,2 (Isopropanol) bzw. 64,4 °C (Methanol) liegen für Versuchszwecke sehr angenehm und die Differenz der Siedepunkte von 17,8 °C ist für ein Untersuchungs-Modell günstig - nicht trivial groß aber auch nicht so gering, dass eine Trennung nur schwer zu erreichen wäre. Dampf-Flüssig-Gleichgewichts-Daten sind publiziert verfügbar.
2. Das Gemisch verhält sich relativ "ideal", bildet keine Azeotrope und hat auch sonst keinen unregelmäßigen Verlauf im Siedediagramm wie z.B. schmale Zwickel in den Grenzbereichen.
3. Die Brechungsindizes liegen mit nD20 von 1,3776 (Isopropanol) bzw. 1,3288 (Methanol) ausreichend weit auseinander um mit einem handelsüblichen Refraktometer eine einfache und rasche Analyse des Gehalts mit einer Genauigkeit von besser als 1% zu ermöglichen (günstigerweise ergibt sich eine schön lineare Kalibrationskurve).
4. Die Dichten von 0,786 (Isopropanol) bzw. 0,792 g/cm³ (Methanol) liegen so nahe beieinander, dass Massen- und Volumsprozent in erster Näherung als gleich betrachtet werden können, das erleichtert die volumetrische Herstellung bzw Beurteilung der Gemische ein wenig.
5. Die Stoffe sind in jedem Labor leicht verfügbar.

Das Siedediagramm des Gemischs stellt sich wie folgt dar, eingezeichnet sind bereits die Stufen für die theoretischen Trennstufen die sich ausgehend von einem Startwert von 50% Methanol ergeben:

(Quelle: https://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/showvle.php?vleid=3373 - die Daten wurden von Mol-% in Massen-% umgerechnet)



Geräte:
Heizbad mit Magnetrührer, 250 ml 2-Hals-Rundkolben, Liebig-Kühler, Vigreux-Kolonne, Füllkörperkolonne mit Raschig-Ringen, Abbe-Refraktometer, Thermometer für Kopf- und Sumpftemperatur, Messzylinder


Chemikalien:
Methanol (F, T, Xn)

(p.a. Qualität)
Isopropanol (F, Xi)

(p.a. Qualität)

Entsorgung:
Abfälle kommen zu den halogenfreien organischen Lösungsmitteln.


Durchführung:
Zuerst wurde die Kalibrationsgerade für Brechungsindex vs. Konzentration erstellt. dafür wurden entsprechende Volumina der beiden Komponenten gemischt (Volumsfehler ca 1%) und der Brechungsindex der Reinstoffe sowie der Mischungen zwei mal bestimmt - einmal bei 20,5°C (die Temperatur ergab sich durch die verfügbare Kühlwassertemperatur mit temperiertem Refraktometer), einmal bei 30,5° (die Temperatur ergab sich an einem warmen Sommertag als "Gleichgewichtstemperatur" in einem nicht klimatisierten Raum). Durch lineare Interpolation zwischen den Wertepaaren für jede Konzentration kann so auf einfache Weise eine Regressionsgerade für jede beliebige Temperatur ermittelt werden - bei den eigentlichen Messungen konnte so auf eine ständige Temperierung des Refraktometers verzichtet werden bzw. wäre auch bei schwankender Kühlwassertemperatur noch eine zuverlässige Messung möglich. Aus der Temperaturabhängigkeit des Brechnungsindex zusammen mit der Konzentrationsabhängigkeit ergibt sich ein möglicher Fehler von 0,8% pro °C - praktisch dürfte der Temperaturfehler somit eher nur 0,1% betragen. Aus der Ablesegenauigkeit des Refraktometers (kleinste Teilung 0,0005 - Ablesung auf zumindest 0,00025 genau durchaus möglich) und der Konzentrationsabhängigkeit des Brechungsindex ergibt sich ein möglicher Fehler von 0,5%. Die Volumina wurden anfangs (bis 10 ml) in einer graduierten Eprouvette, darüber hinaus in einem Messzylinder aufgefangen (Volumsfehler ca 1%).

Abbe-Refraktometer mit High-Tech-Lichtquelle:


Die ermittelte Kalibrationsgerade (für 20 °C umgerechnet) stellt sich somit folgendermaßen dar:


Für die Destillationsversuche wurden jeweils genau 200 ml einer Mischung aus 50% Methanol und 50% Isopropanol im Kolben vorgelegt (Zusammensetzung der Mischung wurde vorher durch Messung immer verifiziert und ggfs. nachgestellt) und unter unterschiedlichen Bedingungen der Destillation unterworfen. In gewissen Abständen nach angesammeltem Destillat-Volumen wurden einige Tropfen Destillat vom Vorstoß entnommen und am Refraktometer die Zusammensetzung analysiert. Dadurch ergab sich jeweils eine Kurve der Konzentration als Funktion des Destillationsvolumens. Für die Auswertung wurden die Volumsfehler die sich durch Probenentnahme bzw andere Verluste (Verdunstung) ergeben rechnerisch mit eingeschätzt. Nach Beendigung der Destillation wurde die Sumpf-Zusammensetzung sowie das gesamte verbliebene Volumen ebenfalls ermittelt um eine Gegenprüfung im Sinne einer Mengenbilanz zu haben. Für die Auswertung werden jeweils betrachtet:
1. Der originale gemessene Verlauf - welche Methanol-Konzentration enthält das Gemisch das jeweils beim Vorstoß herausläuft nach bestimmten Volumsschritten
2. Über die (korrigierten) Volumina errechnetes Integralmittel - das entspricht der durchschnittlichen Konzentration des bis zu einem bestimmten Volumen in Summe angesammelten Destillats
3. Produkt aus Integralmittel und Volumen, bezogen auf das vorgelegte Methanol - das entspricht der gesamten, durch die Destillation gewonnenen Methanolmenge (Ausbeute der Destillation, rückgewonnener Anteil)



Ergebnisse:
1. einfache (Gleichstrom-) Destillation

Als Zwischenteil zwischen Kolben und Liebig-Kühler wurde ein Claisen-Adapter eingesetzt um ein direktes Überspritzen vom Sumpf oder Übergang von Aerosolen zu minimieren. Um Wärmeverluste zu minimieren und die Kopftemperatur korrekt ermitteln zu können wurde der gesamte Bereich gut mit Alufolie - Küchenpapier und erneut Alufolie isoliert. Am Magnetrührer wurde eine Nominal-Temperatur von 150 °C eingestellt - ein Erfahrungswert bei dem eine zügige Destillation möglich ist (entspricht nicht zwangsläufig der tatsächlich im Bad erreichten Temperatur!). Die Mischung wurde während des gesamten Destillationsvorgangs immer gut gerührt um ein gleichmäßiges Sieden sicherzustellen (ca 500 rpm). Zu Anfang der Destillation ging etwas mehr als 1 Tropfen pro Sekunde über, gegen Ende ca 1 Tropfen pro 2 Sekunden.


Nach ca. 1 ml hat das Destillat eine Konzentration von 78% Methanol, danach fällt der Wert bei 10 ml bereits auf 72% um von dort kontinuierlich weiter abzusinken. Der anfänglich höhere Wert ist gut damit erklärbar, dass bis sich ein Gleichgewicht eingestellt hat in dem Claisen-Adapter ein gewisser Rückfluss und Stoffaustausch an der Oberfläche stattfindet sodass eine erhöhte Trennleistung beobachtet werden kann. Nachdem sich das System aber eingependelt hat ist die wahre Trennleistung erkennbar - bei Anfangs ca 50% im Sumpf vs. 72% im Destillat bedeutet das, dass bei dieser einfachen Destillation eine Trennleistung von etwa 1 - 1,5 theoretischen Trennstufen erreicht wird, was sogar etwas besser als erwartet ist. Grundsätzlich ist der damit erzielte Trenn-Effekt aber sehr endenwollend: würde man 100 ml Destillat auffangen, so hätte das gerade mal eine Anreicherung von 50 auf 65% erreicht. Für 80% Ausbeute müsste man schon fast 130 ml überdestillieren, das Destillat hätte dabei nur eine Anreicherung von 50 auf 62% erfahren.


2. Destillation mit Vigreux-Kolonne, isoliert, ohne Rücklaufteiler
Die Vigreux-Kolonne ist das "Working Horse" der laborüblichen Gegenstromdestillation - einfach im Aufbau, günstig zu haben, wenig Totvolumen, auch gut Vakuum-tauglich und verspricht passable Trennleistung (HETP je nach Belastung 5 - 10 cm). Um die optimale Trennleistung einer Kolonne zu erzielen, muss man sie nahe am Gleichgewicht betreiben, da bedeutet praktisch vor allem zwei Dinge: a) eine sehr gute Isolierung um Wärmeverluste entlang der Kolonne zu vermeiden (adiabatisches arbeiten) und b) ein Rücklaufteiler an dem man ein möglichst großes Rücklaufverhältnis einstellt um das Gleichgewicht möglichst wenig durch Entnahme zu stören. Ein Rücklaufteiler ist ansich kein kompliziertes Bauteil - es würde ein Rückflusskühler genügen und dazwischen ein kleiner Hahn/Ventil um einigermaßen definiert einstellen zu können wieviel in die Kolonne laufend zurückgeführt wird und wieviel man an Destillat entnimmt. Dennnoch sind Rücklaufteiler im Gegensatz zu Kolonnen Mangelware und wenn überhaupt dann nur zu saftigen Preisen zu bekommen. Also sieht man in der Praxis zu, dass man halt ohne lebt - aber wie? So zu arbeiten nennt man jedenfalls "wilder Rücklauf", das kann gut funktionieren, ist aber nicht gut reproduzierbar.


Eingesetzt wurde eine handelsübliche 30 cm NS Vigreux-Kolonne, wieder wurde der gesamte Bereich gut mit Alufolie - Küchenpapier und erneut Alufolie isoliert. Als "Kolonnenkopf" diente ein einfacher 75° Adapter mit Thermometer über den die Dämpfe direkt nach unten in den Kühler geleitet wurden. Solche Apparatur-Aufbauten findet man im Netz und in den Praktika-Laboren zuhauf - eine durchaus "übliche" Konstellation die es auch als kombiniertes Glasteil mit fertig angesetzem Kühler zu kaufen gibt. Die Isolierung sollte eventuell noch einen Vorteil bieten. Erneut wurde am Magnetrührer eine Nominal-Temperatur von 150 °C eingestellt und während des gesamten Destillationsvorgangs immer gut gerührt um ein gleichmäßiges Sieden sicherzustellen. Zu Anfang der Destillation ging etwas mehr als 1 Tropfen pro Sekunde über, gegen Ende ca 1 Tropfen pro 2 Sekunden.


Das Ergbnis dieser Destillation war eher enttäuschend - auch hier gibt es am Anfang mit ca 87% einen kleinen "Buckel" in der Kurve der wohl auf die Gleichgewichtseinstellung und damit einhergehend anfangs höheres Rücklaufverhältnis zurückzuführen ist, dann fällt die Konzentration aber bereits nach 20 ml rasch auf ca 77% ab, das sind nur etwa 7% mehr als in der einfachen Destillation, gerade mal so 2 theoretischen Trennstufen entsprechend. Würde man 100 ml Destillat auffangen, so hätte das gerade mal eine Anreicherung von 50 auf 72% erreicht (7 Prozentpunkt mehr als mit einfacher Destillation). Für 80% Ausbeute müsste man schon etwa 110 ml überdestillieren, das Destillat hätte dabei nur eine Anreicherung von 50 auf 71% erfahren.

Praktisch ist die Vigreux-Kolonne in dieser Konstellation nicht viel mehr Wert als eine Rohr-Verlängerung - dank der Isolierung ist es vermutlich nach einer gewissen Zeit auch nur noch das, da das System irgendwann die Dampf-Temperatur erreicht und sich kaum noch ein Rücklauf bildet.


3. Destillation mit Vigreux-Kolonne, isoliert, mit improvisiertem Rücklaufteiler und reduzierter Belastung
Wenn also zuwenig Rücklauf das Thema ist was kann man dann noch probieren - man baut die 75° Adapter verkehrt rum ein sodass zumindest eine kleine Zone entsteht in der ein Rücklauf passieren kann, und man betreibt das ganze etwas "schonender" indem man die Heizleistung reduziert.


Am Magnetrührer wurde nun eine Nominal-Temperatur von 125 °C eingestellt, wie immer wurde gut gerührt um ein gleichmäßiges Sieden sicherzustellen. In dieser Konstellation wurde die Kolonne nun dermaßen langsam betrieben, dass das Überdestillieren von 10 ml schon fast eine Stunde dauerte!



Tatsächlich steigt damit die Trennleistung schlagartig an und man kommt in den Bereich von ca. 95%, entsprechend ca. 4 theoretischen Trennstufen. Die Destillationsgeschwindigkeit ist aber dermaßen lähmend langsam, dass mich nach 4 Stunden / 40 ml die Geduld verlassen hat und die Destillation abgebrochen wurde. Überragend war die Trennleistung jedenfalls nach wie vor nicht und als Nebeneffekt kommt es bei der langen Destillationsdauer auch zu anderen Verlusten - nachdem ich Destillat und Sumpf wieder vereinigt hatte, fehlten bereits 11 ml (überwiegend Leichtsieder Methanol) - vermutlich im Zuge des langsamen Prozesses durch kleinere undichte Stellen verloren gegangen. Praktisches Arbeiten geht so nicht.


4. Destillation mit Vigreux-Kolonne, nicht isoliert, ohne Rücklaufteiler
Der Nächste Ansatz war, gleichzeitig mit der Aufgabe des Rücklaufteilers auch die adiabate Führung über Bord zu werfen - so konnte wenigstes ein kräftiger Rückfluss durch die Kolonne erzielt werden


Am Magnetrührer wurde wieder eine Nominal-Temperatur von 150 °C eingestellt, wie immer wurde gut gerührt um ein gleichmäßiges Sieden sicherzustellen. Zu Anfang der Destillation ging etwas weniger als 1 Tropfen pro Sekunde über während aus der Kolonne gut 2-3 Tropfen pro Sekunde zurück in die Vorlage fielen. Bemerkenswert dabei war unter anderem auch:
a) Im Lauf der Destillation nahm ohne weiteres Zutun der Destillat-Strom langsam ab, bei ca 70 ml war er bereits so weit gesunken dass ich mich genötigt sah die Temperatureinstellung an der Heizplatte leicht auf (nominal) 160 °C zu erhöhen um den Versuch in vernünftiger Zeit abzuschließen. Der Rücklauf (was sichtbar in den Kolben zurücktropft) hat sich jedeoch während der ganzen Zeit nur wenig geändert. Das System hatte also eine gewisse "selbstregulierende" Eigenschaft und es stellte sich mit abnehmendem Methanolgehalt im Sumpf selbst ein immer größeres Rücklaufverhältnis ein. Die Ursache dafür ist vermutlich in den größeren Wärmeverlusten beim höhersiedenden Isopropanol zu suchen - größere Temperatur der Säule führt zu stärkerem Wärmeverlust, bis hin zum Abreißen des Destillatstroms, die Kolonne wird zum (luftgekühlten) Rückflusskühler. Ist die Destillationsgeschwindigkeit anfangs günstig eingestellt, so sinkt sie gegen Ende "automatisch" massiv.
b) Über weite Strecken der Destillation blieb die Kopftemperatur weitgehend konstant. Das dürfte aber weniger auf eine konstante Destillatzusammensetzung zurückzuführen sein als eher auf ein Problem mit den Wärmeverlusten. Die unisolierte Kolonne strahlt laufend viel Wärme ab und wenn der Dampfstrom der sie oben verlässt merklich nachlässt, dann beginnt die Kopftemperatur zwischenzeitlich sogar zu sinken. Einmal kurz kühlend gegen die untere Hälfte der Kolonne blasen, und gleich sinkt die Kopftemperatur um 0,5 - 1 °C - das System ist also sehr empfindlich auf äußere Einflüsse.


Die damit praktisch erzielte Trennleistung kann man als für die Einfachheit der Mittel durchaus passabel bezeichnen. Klar ist, dass man durch die Kondensation innerhalb der Kolonne schon mal wirksame Länge verliert. Eine Anfangskonzentration von etwa 90% weist auf eine Größenordnung von 3 theoretischen Trennstufen hin, das ist schon merklich besser als die einfache (Gleichstrom-) Destillation und rechtfertigt den Zusatzaufwand. Bis 40 ml war der Gehalt des Destillats erstaunlich konstant - vermutlich ein Ergebnis des oben beschriebenen laufend abnehmenden Rücklaufverhältnisses, hier war die Trennleistung schon eher im Bereich 4-5 theoretische Trennstufen abzuschätzen. Warum es bei ca 40 ml zu einem "Knick" in der Kurve kommt ist mir nicht ganz nachvollziehbar, der zweite Knick bei ca 70 ml war vermutlich auf meinen regelnden Eingriff mit der Heizplattentemperatur zurückzuführen der das Rücklaufverhältnis wieder merklich reduziert hat.

Würde man 100 ml Destillat auffangen, so hätte das eine Anreicherung von 50 auf 80% erfahren - und damit gleichzeitig das hier für Vergleichszwecke (willkürlich) angesetzte Ziel-Level an Ausbeute. Eine für präparative Zwecke als ausreichend zu bezeichnende Reinheit ist das zwar noch lange nicht, aber für eine Vor-Reinigung wäre das bereits tauglich. Würde man das Setup für weiter auseinander liegende Siedepunkte wie beim schon erwähnten System Methanol/n-Butanol einsetzen, dann könnte man damit bereits eine etwa 99%ige Reinheit erzielen.


5. Destillation mit Raschig-Ringen, nicht isoliert, ohne Rücklaufteiler
Der zweite Kolonnen-Typ der in Hobbylaboren und Praktikas seiner Einfachheit und relativen Kostengünstigkeit geschuldet noch eher verbreitet ist, ist eine Füllkörperkolonne mit Raschig-Ringen. Durch die viel größere "innere Oberfläche" steht weitaus mehr Austauschfläche zur Verfügung, und sollte es nicht zu einer Bachbildung kommen und die Fläche damit nicht genutzt werden wäre nochmal eine bessere Trennleistung zu erwarten.


Eingesetzt wurde eine 30 cm Kolonne mit 25 mm Durchmesser, gefüllt mit 5 mm Raschigringen. Aus oben genannten Gründen wurde auch diese Kolonne ohne Isolation betrieben um einen Rückfluss zu erzielen. Am Magnetrührer wurde wieder die übliche Nominal-Temperatur von 150 °C eingestellt, wie immer wurde gut gerührt um ein gleichmäßiges Sieden sicherzustellen. Zu Anfang der Destillation ging etwas weniger als 1 Tropfen pro Sekunde über während aus der Kolonne knapp 2 Tropfen pro Sekunde zurück in die Vorlage fielen. Es hat sich hier von Anfang an (trotz sonst gleicher Einstellungen) ein geringeres Rücklaufverhältnis eingestellt - vermutlich da die Kolonne mit ihren Füllkörpern sich sozusagen selbst etwas besser isoliert.

Auch hier kam es zum gleichen Effekt wie bei der nicht isolierten Vigreux-Kolonne: der Destillat-Strom nimmt langsam von selbst ab - das Rücklaufverhältnis steigert sich selbst. Der wesentliche Unterschied war, dass der Verlauf insgesamt viel stabiler war - weniger Schwankungen der Kopftemperatur, auch der Destillat-Strom ist erst gegen Ende (bei ca 100 ml) bis zur Unpraktikabilität versiegt. Vermutlich ist das einerseits darauf zurückzuführen dass die Kolonne mit ihren Füllkörpern sich selbst besser isoliert, anderseits befindet sich mehr Masse (Füllkörper und Destillat) im System und die Wärmekapazität ist somit größer. Das damit einhergehende Totvolumen ist sicher auch einer ihrer größten Nachteile - für kleinere Substanzmengen ist sie damit schlechter geeignet.


Die real erzielte Trennleistung war durchaus auch in Ordnung, wenngleich gegenüber der simplen Vigreux-Kolonne kaum besser. Die "Spitzenkonzentration" war in etwa gleich (somit auch Größenordnung von 3 theoretischen Trennstufen), in Summe konnte jedoch durch das insgesamt stabilere Verhalten über längere Zeit hinweg nochmal eine etwas bessere Ausbeute erzielt werden. Auffällig ist, dass gegen Ende der Destillation wo die übergehende Menge schon massiv abnahm sogar nochmal eine Steigerung der Konzentration im Destillat erfolgte! Das zeigt schön die Bedeutung des Rücklaufverhältnisses - die Messung der Sumpfkonzentration zeigte am Ende ca 9% - um von 9% auf 79% anzureichern erfordert es mehr als 5 theoretische Trennstufen.

Würde man 100 ml Destillat auffangen, so hätte das eine Anreicherung von 50 auf 84% erfahren - das war der beste (praktikable) Wert innerhalb des Tests. Nach anfänglich guter Destillationsgeschwindigkeit waren die letzten 20 ml schon etwas mühsam. Auch hier zeigte die Mengenbilanz einen Verlust an Leichtsieder, in Verdacht habe ich dabei vor allem den Schliff direkt am Kolben: hier fließt ständig Rücklauf drüber der durch die Kapillarität in den Spalt gezogen wird und dann leicht verdampfen kann. Wenn man dort genau hinriecht kann man auch tatsächlich ständig einen leichten Alkohol-Geruch wahrnehmen. Schlifffett wäre an so einer Stelle eher zwecklos und würde rasch ausgewaschen, eventuell könnte eine Teflonhülse helfen.


Fazit:
Bei einer Differenz der Siedepunkte von ca 20 °C ist eine einfache (Gleichstrom-) Destillation aus präparativer Sicht jedenfalls als vollkommen unzureichend anzusehen. Zeichnet man die Stufen z.B. in einem System wie n-Butanol (Siedepunkt 117,7 °C) vs. Methanol ein, also bei 53 °C Differenz, dann wäre bei ebenfalls 1-2 theoretischen Trennstufen eine (anfängliche) Anreicherung auf ca 95% zu erwarten - das ist schon eher eine Größenordnung die präparativ akzeptabel ist. Die einfache (Gleichstrom-) Destillation hat also nur bei sehr großer Differenz (>>50°) oder zum Abtrennen von festen Verunreinigungen ihre Berechtigung.

Aus den drei Vergleichen der Vigreux-Kolonne zeigt sich: Wenn schon ohne Rücklaufteiler dann auch ohne Isolierung, sonst macht das weitgehend keinen Sinn. Je nach Siedepunkt der zu trennenden Mischung kann allenfalls eine leichte Isolierung erforderlich sein da man sonst übermäßig heizen muß um überhaupt noch etwas bis zum Kopf zu bekommen. Stabile oder wohl definierte Bedingungen sind bei "wildem Rücklauf" nicht zu erwarten, auch auf die Weise ermittelte Siedepunkte sind möglicherweise eher zu niedrig. Apparativ ist jedenfalls alles sehr einfach, die Durchsatzmenge kann vernünftig gewählt werden, für die (Hobby-)Laborpraxis ist das ein taugliches Setup innerhalb seiner Grenzen. Bei 20 °C Siedepunktsdifferenz kann man mit einer Größenordnung von 80% Reinheit rechnen, bei 50 °C wären schon 99% drin.

Die Füllkörperkolonne mit Raschig-Ringen hat gegenüber der Vigreux-Kolonne nur wenig Vorteil in der Trennleistung (Reinheit), allerdings sind damit etwas stabilere Bedingungen und Durchsatz möglich.
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soviel mal zu Artikel... uff.
die XXXXX werden noch durch Bilder ersetzt, daiuert ein bisschen bis das alles fertig ist.
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Finde ich sehr schön deine Grundlagenforschung Smile

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Um Wärmeverluste zu minimieren und die Kopftemperatur korrekt ermitteln zu können wurde der gesamte Bereich gut mit Alufolie - Küchenpapier und erneut Alufolie isoliert.

Nachdem es um Labor-Praxis geht, fände ich die übliche nicht-isolierte einfache Destillation als Vergleich noch wichtig: Denn durch die Isolation hast du die Trennleistung ja künstlich gesenkt. Dass das Einfluss hat, hast du zu Beginn der Gleichstrom-Destillation gemerkt. Zumindest bei niedrigen Belastungen könnte die Trennung wesentlich besser werden.
Kann ich natürlich auch irgendwann mal machen - die gleiche Apparatur wäre da aber natürlich von Vorteil.

Sind die 30,5° dann grob die Raumtemperatur bei allen Destillationen gewesen oder war das an verschiedenen Tagen?

Einen sehr interessanten Vergleich fände ich noch einen Roti.
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Reosir hat Folgendes geschrieben:
Nachdem es um Labor-Praxis geht, fände ich die übliche nicht-isolierte einfache Destillation als Vergleich noch wichtig: Denn durch die Isolation hast du die Trennleistung ja künstlich gesenkt. Dass das Einfluss hat, hast du zu Beginn der Gleichstrom-Destillation gemerkt. Zumindest bei niedrigen Belastungen könnte die Trennung wesentlich besser werden.


da die Einfache Destillation in ihrer Leistung generell eher beschränkt ist sehe ich da wenig Phantasie drin, habeich daher aus Aufwandsgründen unter den Tisch fallen gelassen. Aber feel free!



Zitat:
Sind die 30,5° dann grob die Raumtemperatur bei allen Destillationen gewesen oder war das an verschiedenen Tagen?


die 30° waren nur beim Erstellen der Kalibrationsgeraden, dafür bin ich in einen wärmeren Raum gegangen. Die Messungen waren alle an anderen Tagen und im Labor hat es bei mir angenehme 22-24°.
Hey... ein Durchlauf ist mit allem drum und dran zwischen 3 und 5 Stunden... das geht nicht mal so nebenbei an einem Tag und Hauptberuflich mach ich eigentlich was anderes Wink

Zitat:
Einen sehr interessanten Vergleich fände ich noch einen Roti.


naja nachdem der vor allem zum Abziehen von Lösungsmittel(gemischen) zur raschen Einengung dient und nicht zum Gewinnen einer flüssigen Fraktion sehe ich da weniger Zusammenhang... soll vo allem schnell gehen, würde mich wundern wenn man da überhaupt auf 1 Stufe kommt.
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Reosir hat Folgendes geschrieben:
Nachdem es um Labor-Praxis geht, fände ich die übliche nicht-isolierte einfache Destillation als Vergleich noch wichtig: Denn durch die Isolation hast du die Trennleistung ja künstlich gesenkt. Dass das Einfluss hat, hast du zu Beginn der Gleichstrom-Destillation gemerkt. Zumindest bei niedrigen Belastungen könnte die Trennung wesentlich besser werden.


da die Einfache Destillation in ihrer Leistung generell eher beschränkt ist sehe ich da wenig Phantasie drin, habeich daher aus Aufwandsgründen unter den Tisch fallen gelassen. Aber feel free!

Das mit der geringen Trennleistung der einfachen Destillation wolltest du ja hier eigentlich erst mal nachweisen Wink
Finde es halt nur ein bisschen schade, dass die Isolation die Vergleichbarkeit mit der Labor-Praxis etwas eingeschränkt hat. Gerade, weil es so viel Arbeit war. Wegen Nachmachen habe ich mich wohl etwas weit aus dem Fenster gelehnt: Ohne Refraktometer wird es schwierig. Über die Dichte und mit UV geht bei der Kombination ja kaum. Fällt dir noch was ein?

mgritsch hat Folgendes geschrieben:

Zitat:
Einen sehr interessanten Vergleich fände ich noch einen Roti.


naja nachdem der vor allem zum Abziehen von Lösungsmittel(gemischen) zur raschen Einengung dient und nicht zum Gewinnen einer flüssigen Fraktion sehe ich da weniger Zusammenhang... soll vo allem schnell gehen, würde mich wundern wenn man da überhaupt auf 1 Stufe kommt.

Das kenne ich z.B. vom Wiederverwenden von gemischten (oder auch nur weniger sauberen) Laufmitteln für die Säule. Da reicht es ja öfter, wenn man einen Teil des höher siedenden Bestandteils los wird. Allerdings habe ich keinen Roti, um das zu probieren.
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Den Roti kannst Du vergessen das bringt nichts. Du hast Dier enorm Mühe gemacht und mich mit meinen Aussagen bestätigt. Gute Arbeit. Schade konntest Du nicht noch einen Dampfteiler testen.
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Phil hat Folgendes geschrieben:
Du hast Dier enorm Mühe gemacht und mich mit meinen Aussagen bestätigt. Gute Arbeit. Schade konntest Du nicht noch einen Dampfteiler testen.


Ja, waren ein paar Stündchen, aber da muss man wohl durch damit man im besten Sinn des Worts begreift was die Apparaturen mit denen man da so herumspielt eigentlich wirklich tun oder nicht.

Danke Dir auch speziell für die Denkanstöße an der Stelle Smile

Ausgehend von der letzten Anlassfall-Diskussion: ohne jetzt die Siedekurve für das System herauszukramen, aber bei 144 vs 78° = 66° Differenz sollte mit einfacher Destillation eine >95%-Größenordnung auf jeden Fall gut zu erreichen sein.

die Aussage damals:
Phil hat Folgendes geschrieben:
Du machst nur eine einfache Destillation, was Du brauchst ist eine Rektifikation, Du brauchst einen Dampfteiler, sonst geht es nicht so gut die Temperatur spielt eine rolle, also wie schnell Du destillierst. Du siehst es ja anhand von Deinem Resultat dass Dein Produkt scheinbar nicht so rein ist. Auch kleine Mengen lassen sich gut Destillieren, wenn die entsprechende Ausrüstung vorhanden ist.
Gut ist dass Du die Kolonne isoliert hast. Nun schau doch mal dass Du einen Rücklaufteiler bekommst, es lohnt sich.


stimmt bedingt.
- Rektifikation wäre eventuell sinnvoll, bei dem Unterschied könnt ich mit einer Vigreux und mit wildem Rücklauf ohne weiteres mit >99% rechnen, Dampfteiler ist da aber eher sehr optional. auf eine Trennstufe mehr oder weniger kommt's nicht an Smile
- Gut dass ich isoliert habe - das offensichtlich eher nicht. Gibt es keinen Rücklaufteiler stört das isolieren mehr als es nutzt.


p.s.: Nachtrag - ich hab den Chloressigsaeureethylester mit Brechungsindex getestet - nur minimale Abweichung von der Literatur und der Unterschied zu Ethanol ist groß... also hab ich dort geschätzt 99% Reinheit vorliegen. Hat ja doch geklappt Smile
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Reosir hat Folgendes geschrieben:
Das mit der geringen Trennleistung der einfachen Destillation wolltest du ja hier eigentlich erst mal nachweisen Wink Finde es halt nur ein bisschen schade, dass die Isolation die Vergleichbarkeit mit der Labor-Praxis etwas eingeschränkt hat.


naja wenn man keine Rektifikation betreibt ist es schon erfreulich und Bestätigung genug dass man praktisch auf 1-1,5 Trennstufen kommt. Ob sich ohne Isolation nun 1/2 Stufe mehr oder weniger ergibt ist für mich von eher akademischer Bedeutung, so reproduzierbar ist das alles auch wider nicht und die "Nische" in der die Einfache sinnvoll anzuwenden ist verstehe ich jetzt besser. Genererell wende ich bei der Einfachen die Isolation aber schon eine Zeit lang grundsätzlich immer an - nicht wegen der Trennleistung sondern wegen der zuverlässigeren Aussage bzgl Siedepunkt!

Zitat:
Wegen Nachmachen habe ich mich wohl etwas weit aus dem Fenster gelehnt: Ohne Refraktometer wird es schwierig. Über die Dichte und mit UV geht bei der Kombination ja kaum. Fällt dir noch was ein?


Eine Methode mit der man aus 3-4 Tropfen auf 1% genau in 10 sec die Konzentration ermitteln kann? GC? IR-Spektroskopie? Oder einfach die Investition in ein Refraktometer in Kauf nehmen, so teuer sind die auch wieder nicht und zur raschen Charakterisierung der Reinheit doch oft recht nützlich Smile Ich habe auch lange gezögert aber eigentlich ist das ein Standardgerät und ich hab schon sinnloser Geld ausgegeben....

Zitat:
Das kenne ich z.B. vom Wiederverwenden von gemischten (oder auch nur weniger sauberen) Laufmitteln für die Säule. Da reicht es ja öfter, wenn man einen Teil des höher siedenden Bestandteils los wird. Allerdings habe ich keinen Roti, um das zu probieren.


Wiederverwenden von Laufmitteln für die Säule? Yikes! Wenn dann für allgemeine Putzzwecke, sonst kommt da nichts definiertes oder sauberes bei raus...
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Zuerst mal muß ich ein großes Lob für die gut dokumentierte und zeitaufwändige Arbeit aussprechen. Mein "Praxistipp" zum Isolieren lautet, daß man bei geringen Temperaturen lieber verzichtet, während sie bei höheren Temperaturen ein "Muss" ist.

Zitat:
Schlifffett wäre an so einer Stelle eher zwecklos und würde rasch ausgewaschen, eventuell könnte eine Teflonhülse helfen

Ich arbeite immer mit Fett oder Teflonhülsen. Schon wegen meiner oft luftempfindlichen Präparate geht es kaum anders. Außerdem hilft es, das Verklemmen bei Vakuumdestillen zu verhüten. Für dieses Projekt wäre Teflonband ein brauchbarer Ersatz, wenn man es 1,1 oder 2,1 Runden um den Kern wickelt und die Teile leicht drehend ineinander drückt (Klempnerregel: Die Bandenden immer ziehend gleiten lassen).

Im Industrielabor werden noch mindestens zwei weitere Temperaturen gemessen, um das Protokoll zu vervollständigen. Das sind die Sumpf- und die Badtemperatur. Um ein "verhungern" wie bei der ->Destillation mit Vigreux-Kolonne, isoliert, mit improvisiertem Rücklaufteiler und reduzierter Belastung<- zu verhindern kann man auch versuchen, mit konstanter Abnahme (in Tropfen je Minute) zu fahren. Dabei heizt man ungefähr so, daß die Differenz zwischen Sumpf und Bad gleich bleibt.

Destillation ist eine empirische Wissenschaft. Bayer hatte eine eigene Ingenieurabteilung zu diesem Zweck. Bei regelmäßiger Übung entscheidet man "aus dem Bauch", ob und welche Kolonne sinnvoll ist. Ich persönlich destilliere (fast) Alles über mindestens eine vakuumisolierte Vigreux-Kolonne. Wenn ich zwei Kolonnen stapele, dann kommt die wirksamere und beser isolierte nach unten. Bei leicht erhöhter Aufheizzeit ist das der billigste Weg zu reineren Produkten, oft bei nur wenig Mehraufwand. Der Rücklaufteiler kommt erst dann ins Spiel, wenn die Kolonne ausgereizt ist und es noch an Reinheit fehlt.

Von Gemischen mit 100°C Abstand (Trimethylphosphan, Butylether, Ziel = 98+%) mit der "nackten" 40cm Vigreux-Kolonne bis zur Hochaufreinigung von teuren Lösemitteln (NMR-Reinheit gefordert) in der 50cm Spaltrohrkolonne mit R:A = 99:1 kenne ich viele Systeme.

Bei unbekannten Systemen und genug Masse kann eine Vordestillation im Schnellverfahren hilfreich sein, um bei der Feindestillation nur wenig Unverdampfbares pyrolysieren zu müssen. Außerdem bekommt man ja schon einen "ersten Eindruck", was Einen erwartet. Im Uni-Labor kann man auch "umkondensieren", indem man ohne Kolonne direkt in ein LN2 gekühltes Gefäß im statischen Vakuum überführt (Staub- und Spritzschutz ratsam).
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Zuerst mal muß ich ein großes Lob für die gut dokumentierte und zeitaufwändige Arbeit aussprechen.


dankeschön Smile

Zitat:
Mein "Praxistipp" zum Isolieren lautet, daß man bei geringen Temperaturen lieber verzichtet, während sie bei höheren Temperaturen ein "Muss" ist.


ja, so hatte ich das auch angedeutet... bei ca 70° ist das ja alles kein thema, aber wenn man etwas mit 150° oder mehr durchjagen will wird das schon schwierig...

Zitat:
...Für dieses Projekt wäre Teflonband ein brauchbarer Ersatz...
...Um ein "verhungern" wie bei der ->Destillation mit Vigreux-Kolonne, isoliert, mit improvisiertem Rücklaufteiler und reduzierter Belastung<- zu verhindern kann man auch versuchen, mit konstanter Abnahme (in Tropfen je Minute) zu fahren. Dabei heizt man ungefähr so, daß die Differenz zwischen Sumpf und Bad gleich bleibt....


thx für die Praxistipps!

Zitat:
Ich persönlich destilliere (fast) Alles über mindestens eine vakuumisolierte Vigreux-Kolonne. Wenn ich zwei Kolonnen stapele, dann kommt die wirksamere und beser isolierte nach unten. Bei leicht erhöhter Aufheizzeit ist das der billigste Weg zu reineren Produkten, oft bei nur wenig Mehraufwand. Der Rücklaufteiler kommt erst dann ins Spiel, wenn die Kolonne ausgereizt ist und es noch an Reinheit fehlt.


vakuumisoliert... ohne Rücklaufteiler... bei 2 Kolonnen wenn die obere gar nicht isoliert ist kann ich mir das sehr gut vorstellen, aber sonst dürftest du auch das Problem mit "es bildet sich zuwenig Rücklauf" bekommen und damit schlchtere Trennung als das eigentlich möglich wäre, oder?

Zitat:
Von Gemischen mit 100°C Abstand (Trimethylphosphan, Butylether, Ziel = 98+%) mit der "nackten" 40cm Vigreux-Kolonne bis zur Hochaufreinigung von teuren Lösemitteln (NMR-Reinheit gefordert) in der 50cm Spaltrohrkolonne mit R:A = 99:1 kenne ich viele Systeme.

Bei unbekannten Systemen und genug Masse kann eine Vordestillation im Schnellverfahren hilfreich sein, um bei der Feindestillation nur wenig Unverdampfbares pyrolysieren zu müssen. Außerdem bekommt man ja schon einen "ersten Eindruck", was Einen erwartet. Im Uni-Labor kann man auch "umkondensieren", indem man ohne Kolonne direkt in ein LN2 gekühltes Gefäß im statischen Vakuum überführt (Staub- und Spritzschutz ratsam).


beeindruckend Smile
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Genererell wende ich bei der Einfachen die Isolation aber schon eine Zeit lang grundsätzlich immer an - nicht wegen der Trennleistung sondern wegen der zuverlässigeren Aussage bzgl Siedepunkt!
Ja, wenn du auch bei niedrigen Temperaturen immer isolierst macht es natürlich Sinn, das dann auch zum Test so zu destillieren.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Oder einfach die Investition in ein Refraktometer in Kauf nehmen, so teuer sind die auch wieder nicht und zur raschen Charakterisierung der Reinheit doch oft recht nützlich Smile Ich habe auch lange gezögert aber eigentlich ist das ein Standardgerät und ich hab schon sinnloser Geld ausgegeben....
Stimmt, die sind mittlerweile richtig billig.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Wiederverwenden von Laufmitteln für die Säule? Yikes! Wenn dann für allgemeine Putzzwecke, sonst kommt da nichts definiertes oder sauberes bei raus...
Haha, da geht viel. Ich kenne sogar Leute, die mit Erfolg ihren Eluenten für analytische HPLC im Kreis fahren. Da muss man seine Substanzen - ob mit der großen oder der kleinen Säule - aber natürlich schon wirklich gut kennen. Für Unbekanntes gebe ich dir vollkommen Recht.
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Reosir hat Folgendes geschrieben:
Stimmt, die sind mittlerweile richtig billig.

so um die 300... "billig" ist relativ aber wie gesagt es lohnt. Ob die kleinen Handgeräte deutlich unter 100 auch den Zweck tun hab ich nicht getestet..

Zitat:
Haha, da geht viel. Ich kenne sogar Leute, die mit Erfolg ihren Eluenten für analytische HPLC im Kreis fahren.

da drängt sich mir der hier auf:



Mr. Green
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Haha, da geht viel. Ich kenne sogar Leute, die mit Erfolg ihren Eluenten für analytische HPLC im Kreis fahren.

da drängt sich mir der hier auf:
...
Mr. Green

Mal nicht so voreilig: Das sind tatsächlich große HPLC-Profis mit zigtausend Proben im Jahr und auch einem hohen Anspruch an sich selbst. Aber wenn man sich genügend auskennt, kann man die Möglichkeiten eben mehr ausreizen als die Anfänger. Habe das vorher auch nicht gekannt - und das findest auch kaum in einem Buch - läuft aber seit langem stabil. Und spart massig Kohle.
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Sehr schön! Das finde ich eine "hobbytaugliche" Grundlagenforschung! (Nein NI2, bitte nicht schlagen! Cool )

Die Theorie der Destillation hat mich schon immer verwirrt und v.a. habe ich nie kapiert, was für einen Sinn eine Kolonne hat, wenn es keinen Temperaturgradienten längs derselben gibt. Das hatte ich anderswo schon mal gesagt, dann hat mir jemand erklärt warum man Kolonnen isolieren muss - und ich hab's nicht verstanden. Und nun zeigen deine Versuche dass eine nicht-isolierte Kolonnen besser trennt. Ich fühle mich in meinem Bauchgefühl bestätigt. Aber gilt das jetzt nur für so eng beieinanderliegende Siedepunkte?

was ich mir wünschen würde wäre eine Sammlung von drei oder vier Faustregeln im Stile von:

1. willst du ein Gemisch mit hohen, weit auseinanderliegenden Siedepunkten trennen benutze A
2. willst du ein Gemisch mit hohen, eng beienanderliegenden Siedepunkten trennen benutze B
3. willst du ein Gemisch mit niedrigen, weit auseinaderliegenden Siedepunkten trennen benutze C
4. willst du ein Gemisch mit niedrigen, eng beienanderliegenden Siedepunkten trennen benutze D

die Grenze "niedrig vs. hoch" würde ich mal bei ungefähr 100 °C ansetzen. Nach deinen Versuchen wäre D = nicht isolierte Kolonne mit Raschigringen

Spielt der "Kopf-Aufbau" jetzt eigentlich eine Rolle? Man könnte an die kolonne doch uch direkt einen schräg absteigenden Kühler anschließen. Oder macht das einen Unterschied?

Achja: die Nummerierung der Versuche beginnt bei "1." und dann kommt viermal "2." Wink

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Re: Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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Reosir hat Folgendes geschrieben:
Mal nicht so voreilig: Das sind tatsächlich große HPLC-Profis mit zigtausend Proben im Jahr und auch einem hohen Anspruch an sich selbst. Aber wenn man sich genügend auskennt, kann man die Möglichkeiten eben mehr ausreizen als die Anfänger. Habe das vorher auch nicht gekannt - und das findest auch kaum in einem Buch - läuft aber seit langem stabil. Und spart massig Kohle.


nix für ungut, natürlich hast du recht - wer die Regeln kennt, der kann sie auch (erfolgreich) brechen. War nur zu einladend es zum Spaß hier anzubringen Wink
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Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis
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