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Bürette gecheckt: 18,1 ml dest. Wasser damit dosiert und ausgewogen, Rückrechnung (Temp.-korrigiert) ergibt 18,06 ml.
0,2% Abweichung ist denke ich sehr OK innerhalb der möglichen Ablesegenauigkeit.
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
eule hat Folgendes geschrieben:
hmm, wenn das mit der Bestimmung über die eine schiene so schiefe ergebnisse liefert könnte man die HCl auch die Chloridbestimmung Argentometrisch nochmal versuchen.

Im theoretisch ja, in der Praxis aber vielleicht nein. Denn er will ja den acidimetrischen Titer der Lösung wissen. Es ist zwar wünschenswert aber keineswegs sicher daß eine 0,1 N Salzsäure nur Salzsäure und sonst nichts außer Wasser enthält. In diesem Fall können die Titer voneinander abweichen. Auch zur Einstellung von Silbernitratlösung soll man ja keine 0,1 N Salzsäure sondern NaCl p.a. verwenden.


Da @lemmi Recht hat und da natürlich noch sonstwas drin sein kann und es ja um die H-Acidität geht und sowas z.B. Spektroskopisch schlecht zu bestimmen ist (HCl hat genau wo die charakteristischen Banden?) biebe natürich noch die bestimmung mittels Ionenaustausch: Also eine Probe der HCl über einen vorher passend beladenen (z.B. Ca?) stark sauren Ionenaustauscher laufen lassen und das nunmehr mit dem Metallchlorid beladene Eluat kompexometrisch bestimmen.

Von möglicher Gravimetrie wieder mit Ag will ich nicht erst anfangen. eine Fällungstitration gegen Phenolphthalein sollte mehr als genug Silchernitrat verbrauchen, um da Aufschluß zu bekommen Smile

sorry, doch noch was eingefallen: hast du ma probeweise "umgekehrt" titriert, aso die HCl in den Kolben und dann mit einer frisch zubereiteten Lösung mit dem Carbonat/Hydrogencarbonat titriert? Keine Ahnung warum, ich habe es mehrfach erlebt, daß sowas bessere Ergebnisse brachte.

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eule hat Folgendes geschrieben:
Da @lemmi Recht hat und da natürlich noch sonstwas drin sein kann und es ja um die H-Acidität geht und sowas z.B. Spektroskopisch schlecht zu bestimmen ist (HCl hat genau wo die charakteristischen Banden?) biebe natürich noch die bestimmung mittels Ionenaustausch: Also eine Probe der HCl über einen vorher passend beladenen (z.B. Ca?) stark sauren Ionenaustauscher laufen lassen und das nunmehr mit dem Metallchlorid beladene Eluat kompexometrisch bestimmen.


akademisch gesehen auch ein gangbarer Weg!
Das (akademische) Problem ist halt: wenn theoretisch jede beliebige (die Maßlösung sonst nicht störende) Verunreinigung in der HCl sein könnte, dann könnte das auch zB CaCl2 oder irgend ein anderes Metall sein. Wenn es über den Ionenaustauscher läuft wird zwar das H+ gegen Ca2+ getauscht, aber es ist nicht garantiert dass das die einzige Quelle ist, genauso wie bei der indirekten Bestimmung über das Chlorid.

Praktisch wird jeder zusätzliche Schritt der Genauigkeit eher abträglich sein. Wie vollständig wirde H+ zurückgehalten? Wie vollständig das Ca ausgespült? Wie sauber war der Austauscher vorher? Wenn ich der Vollständigkeit wegen viel spüle verdünne ich weiter - auch nicht zuträglich... Wie genau ist der Titer der EDTA? Damit habe ich das Problem nur mit viel Aufwand auf die nächste Maßlösung weiter geschoben...

Spektroskopische Methoden sind immer indirekte Methoden (du schließt aus einem physikalischen Signal auf eine Chemische Information zurück) und damit in der Präzision und Richtigkeit grundsätzlich unterlegen.
Gravimetrie bzw. Titration mit Wiegebürette sollte <0,1% liefern, volumetrische Titration <0,5% und bei spektroskopischen Methoden kann man mit 1% schon sehr zufrieden sein.

Zitat:
Von möglicher Gravimetrie wieder mit Ag will ich nicht erst anfangen. eine Fällungstitration gegen Phenolphthalein sollte mehr als genug Silchernitrat verbrauchen, um da Aufschluß zu bekommen Smile


Gravimetrie wäre sicher die direkteste und präziseste Methode. Zu blöd dass man H+ nicht fällen kann Smile
Fällungstitration gg Phenolphthalein? Da klingelt jetzt nichts bei mir? Erzähl mir mehr... Ich hätte sonst klassich an Fajans gedacht.
A pro pos Fajans,... da hab ich auch mal eine breite Reihe an möglíchen Indikatoren getestet und Fluorescein ist da bei weitem nicht das beste... Könnte ich mal einen Artikel draus stricken.

Zitat:
sorry, doch noch was eingefallen: hast du ma probeweise "umgekehrt" titriert, aso die HCl in den Kolben und dann mit einer frisch zubereiteten Lösung mit dem Carbonat/Hydrogencarbonat titriert? Keine Ahnung warum, ich habe es mehrfach erlebt, daß sowas bessere Ergebnisse brachte.


das geht so nicht.
Wenn du die HCl vorlegst dann wird am Anfang das meiste CO2 ausgasen, mit steigendem pH immer weniger bzw gar nichts mehr - so bekommst du keine stöchiometrische Umsetzung hin.
Und durch das Auflösen und Erstellen einer Maßlösung und Pipettieren bringst du nur wieder eine neue Fehlerquelle hinein.
Genauer als festen Urtiter direkt eingewogen vorlegen geht nicht.

Sonst prinzipiell: wenn das Umkehren der Reihenfolge ein anderes Ergebnis ergibt, dann hast du vermutlich einen systematischen Fehler gemacht... nicht passender Indikator vielleicht?
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eule hat Folgendes geschrieben:

Da @lemmi Recht hat und da natürlich noch sonstwas drin sein kann und es ja um die H-Acidität geht und sowas z.B. Spektroskopisch schlecht zu bestimmen ist (HCl hat genau wo die charakteristischen Banden?) biebe natürich noch die bestimmung mittels Ionenaustausch: Also eine Probe der HCl über einen vorher passend beladenen (z.B. Ca?) stark sauren Ionenaustauscher laufen lassen und das nunmehr mit dem Metallchlorid beladene Eluat kompexometrisch bestimmen.

Hier kommen gleich mehrere Ungenauigkeiten hinein:
- Du kannst nicht quantitativ am Ionenaustauscher austauschen, sondern es stellen sich immer Gleichgewichte ein.
- Womit willst Du die Säule nachspülen, um nicht die Konzentration zu verändern?
- Wie tauscht die Säule mit möglichen nichtsauren Bestandteilen (Na+, ...) aus, die acidimetrisch keine Rolle spielen?
- Ist ein stark saurer Tauscher besser für das gestellte Problem geeignet als ein schwach saurer?

Insgesamt geht tatsächlich nix über einen festen Urtiter, der korrekt hergestellt, vorbereitet und eingewogen wurde.
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Hier kommen gleich mehrere Ungenauigkeiten hinein:
- Du kannst nicht quantitativ am Ionenaustauscher austauschen, sondern es stellen sich immer Gleichgewichte ein.
- Womit willst Du die Säule nachspülen, um nicht die Konzentration zu verändern?
- Wie tauscht die Säule mit möglichen nichtsauren Bestandteilen (Na+, ...) aus, die acidimetrisch keine Rolle spielen?
- Ist ein stark saurer Tauscher besser für das gestellte Problem geeignet als ein schwach saurer?


vorstellen kann ich es mir schon. Du hast einen Ionenaustauscher den du mit Ca völlig sättigst und gut nachwäscht.
der Ionenaustauscher (und damit das Ca) liegt im x-fachen Überschuss vor, Gleichgewicht ist dann kein Thema.
Du gibst eine genau definierte Probenmenge HCl auf und eluierst damit eine dem H+ genau äquivalente Menge an Ca (durch die voherige Sättigung ist auch sichergestellt, dass das Ca wirklich herauskommt)
Austauschen mit Na (oder K) kann zwar passieren, ist mir aber egal da es bei der komplexometrischen Bestimmung nicht stört. Stören können nur alle anderen Metalle die komplexometrisch erfasst werden. (edit: Denkfehler - wenn das Na auch Ca freisetzt stört das sehr wohl...)
Konzentration ist egal, es kommt nur auf die Absolutmenge an Ca an, ich rechne ohnehin auf das aufgegebene Probenvolumen an HCl zurück.

Zitat:
Insgesamt geht tatsächlich nix über einen festen Urtiter, der korrekt hergestellt, vorbereitet und eingewogen wurde.


das gilt allerdings uneingeschränkt Smile
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hmm, das mi dem Ionentauscher haben wir sowohl in der CTA-Ausbildung wie im Studium als Analysemehode durchgeführ, suche noch nach den alten Skripten,
wenn das sosinnlops wäre hätte man es uns nicht beigebracht. Welches Ion da gegen H+ getausch wurde weiß ich jezt aber auch nicht mehr auswendig, Ca hatte ich nun auch nur als Beispiel genannt.

Wenn ich das richig erinnere war das mi dem Phenolphthalein eine modifiziere Bestimmung nach Mohr (Chromat)

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eule hat Folgendes geschrieben:
hmm, das mi dem Ionentauscher haben wir sowohl in der CTA-Ausbildung wie im Studium als Analysemehode durchgeführ, suche noch nach den alten Skripten,
wenn das sosinnlops wäre hätte man es uns nicht beigebracht. Welches Ion da gegen H+ getausch wurde weiß ich jezt aber auch nicht mehr auswendig, Ca hatte ich nun auch nur als Beispiel genannt.


sinnlos ist es sicher nicht!
man muss bei jedem Analysenverfahren nur wissen was es leistet und was nicht.
Mit Ionenaustauscher kann man sehr viel anfangen und unter anderem auch das was du vorgeschlagen hast. Aber als präzise Methode um den Titer einer Säure genau zu stellen ist es nicht geeignet.

Zitat:
Wenn ich das richig erinnere war das mi dem Phenolphthalein eine modifiziere Bestimmung nach Mohr (Chromat)

kann sein dass man Phenolphthalein zum Einstellen des richtigen pH für Chloridbestimmung nach Mohr verwendet. Unbedingt nötig ist es nicht bzw hat sonst keine andere Funktion in der Bestimmung...
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...und um das ganze abzuschließen:
Heute Bestimmung mit dem frisch bereiteten KHCO3 - Ergebnis: Titer = 1,042.
Matchball!

drei unabhängige Urtiter, Ergebnisse auf < 0,3% beieinander.
Ich würde sagen der Hersteller hat ganz eindeutig gepfuscht.
Wiedermal hat sich bestätigt dass man nichts glauben darf, außer was man selbst geprüft hat!
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
...und um das ganze abzuschließen:
Heute Bestimmung mit dem frisch bereiteten KHCO3 - Ergebnis: Titer = 1,042.
Matchball!

drei unabhängige Urtiter, Ergebnisse auf < 0,3% beieinander.
Ich würde sagen der Hersteller hat ganz eindeutig gepfuscht.
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qee (quod erat exspectandum) Wink

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
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Zitat:

Wiedermal hat sich bestätigt dass man nichts glauben darf, außer was man selbst geprüft hat!

Wenn doch nur mehr Menschen so denken würden... saubere Arbeit

Wirst du dich beim Hersteller melden?
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wirst du dich beim Hersteller melden?


ich weiß noch nicht so recht. zum einen habe ich ja keinen Schaden - mit nunmehr richtig bekanntem Titer ist das Produkt ja brauchbar.
mal sehen ob sie das überhaupt ernst nehmen (wer behauptet das? kann der das überhaupt qualifiziert prüfen?) - andererseits kann mir das auch egal sein, wenn dann haben die ja einen Nutzen davon. Und wenn ich weiß ich auch was von der Firma zu halten ist...
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Einen Schaden hast Du schon, da Du deutlich mehr von der Lösung verbraucht hast, als ursprünglich geplant. Zusätzlich müßtest Du den Verbrauch an Zeit und anderen Substanzen in Rechnung stellen, um den Schaden beziffern zu können. Insgesamt müßte mindestens eine neue Flasche mit Einzelzertifikat zum Titer dafür herausspringen, ansonsten hat sich der Aufwand nicht gelohnt. Zusätzlich wäre es interessant, wie deren Qualitätsmanagement auf eine derart gravierende Abweichung reagiert.

Wenn eine derart daneben liegende Flasche als Maßlösung in einem akkreditierten Labor benutzt wird, dann sind deren damit gemachten Messungen fürn A... äh Eimer. Und DAS könnte richtig teuer werden, wenn dadurch Produktionschargen gesperrt oder gar verworfen werden.
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