Hallo,

ich habe in nächster Zeit vor, aus Mangel an anderen Möglichkeiten (Organik etc.) vor, einige versch. Titanboride herzustellen, unter anderem Titatndiborid und Titandodecaborid.

Ich hatte vor, Bortrioxid in Anwesenheit von äquimolaren Mengen Kohlenstoff (bezogen auf die Entstehnung von Kohlenstoffmonooxid, ein Überschuss der recht sinnvoll erscheint könnte durch Glühen in einer Sauerstoffatmosphäre entfernt werden) mit Titandioxid umzusetzen, Reaktionstemperatur 1400-1500° C.

Nun gibt es dabei das Problem, dass das Bortrioxid mit Kohlenstoff Borcarbid bilden könnte (auf Wiki ist eine Reaktionstemp. von 2400° C angegeben). Selbiges ist nunmal aber recht schwierig von den Titanboriden zu trennen - was also tun? Könnte man unter Umständen einen Überschuss von Titandioxid verwenden, der mit dem in situ entstandenen Borcarbid weiterreagiert, sodass man davon ausgehen könnte dass sämtliches Borcarbid mit dem Titandioxid reagiert (Entfernung des TiO₂ mittels Extraktion des Rohproduktes mit heißer Schwefelsäure)?

Borcarbid wäre somit entfernt - bleibt die Gefahr der Bildung von Titancarbid (bedingt durch Kohlenstoff- und Titandioxidüberschuss), weiß jemand wie man die Bildung bei der Reaktion von Titandioxid mit Kohlenstoff vermeiden kann bzw. tritt diese bei den Temperaturen auf?

MfG

Hast du schon etwas Literaturrecherche (SciFinder) durchgeführt ?


mfg

Bei den 1400 bis 1500 Grad bist Du noch weit von der Borcarbidbildung entfernt. Der Überschuss an TiO₂ wäre durch aus einen Versuch wert. Ob Du das überschüssige TiO₂ dann wirklich mit heisser H₂SO₄ wieder rauskriegst ist ein anderes Problem. Jander/ Blasius ( 5.3.2. Saurer Aufschluss) schliessen mit KHSO₄ auf und erhitzen bis zur Rotglut, ich glaube nicht dass du das mit der H₂SO₄ hinkriegst

Edit: Da ich Wochenende mal wieder etwas Zeit habe und hier eine Saukälte herrschen wird, werde ich das mit dem TiO₂ und der heissen 95% H₂SO₄ mal ausprobieren, die steht hier als Titanweiss herum

Ist das gesichert, dass man bei den Bedingungen, bei denen hochgeglühtes Titandioxid sich löst das Titandiborid nicht auch angreift?

Vor der Frage nach dem >>wie<< sollte man vielleicht das >>ob<< klären. Die Bildung von Titancarbid ist ja ein großes Problem bei der Gewinnung von Titan. Wenn man das Titan durch Einsatz von Chlor gleich ins Tetrachlorid überführt, dann ist das vermutlich etwas völlig anderes, als wenn man sowas unreaktives, wie Bor anbietet.

Eine Sorge weniger



Literaturrecherche beschränkte sich - mangels anderer Möglichkeiten - auf's englische Google, ich fand lediglich die Möglichkeit zur Herstellung von Titan-(bzw. allgmein Metall)-boriden durch Reaktion von Borcarbid mit mit den entsprechenden Metalloxiden.



Das ist ebenfalls ein Problem (von denen ich ja reichlich habe...), eine Reaktion zwischen dem Bortrioxid und dem entstandenen Titancarbid ist wohl nicht möglich?

Nun habe ich grade mal die einfachste Möglichkeit - Wiki - zu rate gezogen, und dort lese ich:



Autsch. Schwefelsäure war wohl nix.

Damit währe auch die hochgelühte Frage geklärt

Um keinen neuen Thread zu eröffnen:

Bei der Reaktion von Titandioxid mit Kohlenstoff, mit einem Kohlenstoffüberschuss (auf die Entstehung von CO bezogen, der Überschuss soll der vollständigen Umsetzung des Titandioxids dienen, da das zur weiteren Verwendung ein molares Verhältnis von 1:1 sehr wichtig ist, bzw. es sollte zumindest das genaue Verhältnis bekannt sein) entsteht ja bekanntermaßen Titancarbid, und ich ging bis vor kurzem darauf aus, dass dies glatt zu TiC reagiert - nun laß ich vor kurzem in einem Paper (dass ich leider nicht abgespeichert hatte), dass die Herstellung von TiC (nicht etwa TiC₂, TiC_1,5 etc.) eine recht schwierige Angelegenheit sei - kann das jemand bestätigen, sprich entstehen auch Carbide mit höherem Kohlenstoffgehalt (was ja eigentlich plausibel wäre, da es sich bei TiC um eine Einlagerungsverbindung handelt)?

Wenn jemand also genauere Angaben vorliegen hat/diese bekannt sind, so würde ich mich über Hilfe freuen