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Tetranatriumdiphosphat (Natriumpyrophosphat)
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Darstellung von Natriumdiphosphat (Natriumpyrophosphat)

Natriumdiphosphat ist das einfachste der Polyphopshate. Wie die klassische Bezeichnung "Pyrophosphat" anzeigt, wird es einfach durch Erhitzen von Hydrogenorthophosphat dargestellt.


Material/Geräte:
Dreifuß, Tondreieck, Porzellantiegel, Drahtnetz, Gasbrenner, Eiserner Spatel, Becherglas, Trichter, Filter, Kristallisierschale


Chemikalien:

Dinatriumhydrogenphosphat, wasserfrei
Silbernitratlösung 5 % (C)


____________

Natriumdiphosphat


Versuchsdurchführung:
In einem Porzellantiegel werden 18 g Dinatriumhydrogenphosphat portionsweise (zu je 6 g) für 10 Minuten unter wiederholtem Umrühren mit einem eisernen Spatel offen erhitzt. Das Salz verändert sich dabei nicht wahrnehmbar. Nach etwa 5 Minuten entnimmt man eine kleine Menge, löst in 2-3 ml Wasser und gibt etwas Silbernitratlösung zu. Wenn sich dabei ein rein weißer Niederschlag bildet erhitzt man weitere 3-5 Minuten und schüttelt das Pulver zum Abkühlen in eine Abdampfschale, während die nächste Portion erhitzt wird.

Anschließend schüttet man das Produkt in 60 ml siedendes Wasser, rührt gut um und gibt langsam soviel Wasser zu, bis nur noch ein kleiner Rest ungelöst bleibt. Die Erhaltene Lösung wird heiß über einen heiß ausgespülten Trichter in eine ebenfalls vorgewärmte Kristallisierschale filtriert und bedeckt zum Abkühlen hingestellt. Man gießt von den abgeschiedenen, langen nadelförmigen Kristallen ab, lässt die Mutterlauge auf etwa ½ eindunsten und stellt sie in der Kühlschrank, worauf man eine zweite Kristallfraktion, bestehend aus klaren, kurzen, säulenförmigen Prismen erhält. Die Kristalle werden kurz abgepresst und dann ohne Anwendung von Wärme (weil sie sonst verwittern) auf einem Filterpapier, das man auf eine Lage Zeitungspapier legt, an der Luft getrocknet.

Ausbeute: 25 g (88 %)

Mit der gesättigten Lösung (übergebliebene Mutterlauge) kann die Reaktion mit Schwermetallen geprüft werden. Gibt man die Lösung tropfen weise zu verdünnten Lösungen von Blei(II)-acetat, Kupfer(II)-sulfat oder Eisen (III)-chlorid, so treten zunächst Fällungen auf, die sich im Überschuss des Natriumdiphosphates wieder auflösen (das geht bei Kupfer und Blei schnell, bei Eisen etwas langsamer). Die Lösungen sind auffällig wenig gefärbt.
Gibt man wenige Tropfen der Diphosphatlösung zu einer dunkelroten Lösung von Eisen(III)-thiocyanat, so entfärbt sie sich sofort.


Entsorgung:

Das Produkt kann über den Hausmüll entsorgt werden.


Erklärungen:

Natriumdiphosphat (genauer: tetra-Natriumdiphosphat) entsteht durch Kondensation von zwei Molekülen Dinatriumhydrogenphosphat unter Austritt von Wasser. Es kristallisiert mit 10 Mol Kristallwasser.

2 Na2HPO4 ---> Na4P2O7 + H2O

Molmasse Dinatriumhydrogenphosphat: 142 g/Mol
Molmasse Tetranatriumdiphosphat-10-Hydrat: 446 g/Mol

Im Orthophosphat sind die vier Sauerstoffatome räumlich tetraederförmig um das zentrale Phosphoratom angeordnet. Im Diphosphatanion sind zwei solcher Tetraeder mit den Spitzen aneinandergefügt. Entsprechend sind auch die höheren Polyphosphate, wie P3O105- (Triphosphat), gebaut.
Diphosphat spielt in der Biochemie eine wichtige Rolle. Die freie Enthalpie bei der Spaltung in Orthophosphat ist stark negativ und die treibende Kraft hinter vielen biochemischen Reaktionen. Natriumdiphosphat dient als Lebensmittelzusatzstoff (E450) und als Stabilisator von Wasserstoffperoxid, letzteres durch seine komplexierende Wirkung, wodurch den Zerfall des Wasserstoffperoxids katalysierende Schwermetallionen unschädlich gemacht werden.


Literatur:

Rojahn CA: Vorschriften zur Darstellung chemischer, pharmazeutischer und phytochemischer Präparate Band I; Deutscher Apothekerverlag Berlin 1936: 27
Hofmann-Rüdorff: Lehrbuch der Anorganischen Chemie; 14. Auflage 1951, verlag Friedrich Vieweg u. Sohn Braunschweig: 280-281


Bilder:


Erhitzen von Dinatriumhydrogenphosphat


Kristallisation des Natriumdiphosphates


Produkt


Niederschlagsbildung und Auflösen der Niederschläge bei zusatz von Natriumdiphosphatlösung zu Bleiacetatlösung (Glas 1+2), Kupfersulfatlösung (Glas 3+4) und Eisenchloridlösung (Glas 5+6)


Entfärbung von Eisenthiocyanat durch Natriumdiphosphat

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Pok
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Schicke Kristalle. Ich dachte erst, du willst Natriummetaphosphat machen, aber dazu braucht man das monobasische Phosphat und das Produkt kristallisiert auch praktisch nicht.

Hast du das Edukt selbst entwässert oder wasserfrei gekauft? Bei Wikipedia steht, dass man das Dodecahydrat des Edukts erstmal in Ethanol zum Dihydrat umwandeln soll, was aber ziemlich unsinnig klingt, wenn es auch durch einfaches Erhitzen wasserfrei gemacht werden kann.

Die Komplexierungseigenschaften sind auch interessant. Willst du damit H2O2 stabilisieren oder Cobalt-Komplexe herstellen?
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Ich habe das Natriumhydrogenphosphat schon wasserfrei vorrätig.

Das ist ja eine ziemlich simple Sache, aber wie immer ist es was anderes es zu lesen oder es mal selbst zu machen. Mich hat vor allem die Geschwindigkeit überrascht, mit der die Umwandlung vor sich geht. Leider kenne ich keine Methode, die Reinheit des Präparates zu prüfen, d.h. ob noch Spuren von Ausgangssubstanz drin sind weiß ich nicht. Silberphosphat ist gelb, aber ziemlich hell gelb. Das Diphosphat ist weiß, aber der Farbunterschied ist nicht so kraß, daß ich die Hand dafür ins Feuer legen würde, daß keine Reste von Orthophosphat mehr vorhanden sind.



Ich habe deshalb einfach 10 Minten erhitzt, obwohl die Silbernitratprobe schon nach 5 Minuten o.k. war, und habe die Lösung nicht ganz eingedampft, sondern nur auskristallisieren lassen. Das war der zweite Punkt, der mich erstaunt hat: die Löslichkeit in kaltem Wasser ist erheblich viel geringer als bei Siedehitze, die Verluste beim Auskristallisieren deshalb überraschend gering (ausserdem ist es eine preiswerte, ungiftige Substanz, da kann man schon mal was wegschütten Wink ).

Ja ich brauche es für die Kobaltchemie. Pyrophosphate bestimmter Kobaltkomplexe sind schwer wasserlöslich.

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Immerhin soll man mit dem Silbernitrat-Test den Höchstgehalt von Orthophosphat bestimmen können. Bei rein weißem Niederschlag wären das max. 2 % (link). Einen guten Test hab ich auch nicht gefunden, aber das Ag-Pyrophosphat soll sich im Ggs. zum Orthophosphat in Essigsäure nicht lösen - hier. Kupferpyrophosphat scheidet sich im Ggs. zum Orthophosphat nach der Quelle bei pH 3,8 vollständig ab. Die überstehende Lösung könnte man nochmal mit AgNO3 testen. Noch ein paar weitere Infos: link.

Glaube aber auch, dass durchs lange Erhitzen + Kristallisieren das Produkt rein ist.
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Danke für die Links, Pok!

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Das ist ja wieder mal ein interessanter Klassiker!

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Tetranatriumdiphosphat (Natriumpyrophosphat)
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