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Terbiumsulfat
Pok
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Darstellung von Terbium(III)-sulfat

Terbiumsulfat lässt sich aus elementarem Terbium durch Reaktion mit verdünnter Schwefelsäure und anschließendem Eindunsten oder Eindampfen herstellen.


Geräte:

Becherglas, Uhrglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör


Chemikalien:

Terbium


Schwefelsäure, 12 %


Wasser

____________

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat



Durchführung:

Ein Stück Terbium mit 10,19 g Gewicht wurde in ein Becherglas gegeben und mit 69,1 g 12%iger Schwefelsäure übergossen. Nach kurzer Verzögerung setzte unter Erwärmung eine starke Wasserstoffentwicklung ein. Durch Abdecken mit einem Uhrglas ließen sich die entstehenden Säurenebel zurückhalten. Es wurde einige Tage bei Raumtemperatur stehengelassen bis die Gasentwicklung fast völlig zum Erliegen kam und ein bräunlicher Niederschlag zu erkennen war, der sich auch beim Umschwenken nicht mehr löste. Das übrig gebliebene Terbium wurde entnommen (1,30 g), die Lösung filtriert und abgedeckt stehen gelassen. Nach einigen Tagen bildeten sich am Boden kleine Kristalle, die nach ein paar Wochen eine Größe von ca. 2 mm erreichten. Die Kristalle wurden abfiltriert, an der Luft getrocknet und das Filtrat unter Rühren eingedampft, um das noch gelöste Terbiumsulfat als feines Kristallpulver zu erhalten. Wegen der inversen Löslichkeit des Salzes fiel in der Hitze bereits ein Großteil des Terbiumsulfats aus. Das Produkt (sowohl Kristalle als auch das pulverförmige Salz) hatte noch einen leichten Gelbstich, der sich auch durch Umkristallisieren ggf. nur schwer entfernen lässt. Um ein rein weißes Produkt zu erhalten, stellt Terbium(III,IV)-oxid vermutlich einen besseren Ausgangsstoff dar.

Sollte sich beim Auflösen des Terbiums ein kristalliner Bodensatz aus Terbiumsulfat bilden, kann mit Wasser bis zur Auflösung verdünnt und die entstandene Lösung eingedampft werden. Die nach der Säurebehandlung filtrierte Lösung kann auch direkt eingedampft oder eingedunstet werden. Alternativ lässt sich das Terbiumsulfat mit Ethanol fällen. Die letztere Variante führt jedoch zu einer etwas geringeren Ausbeute.

Ausbeute: 20,51 g (98 %) Terbium(III)-sulfat-Octahydrat; davon 15,1 g Kristalle und 5,41 g pulverförmiges Produkt


Erklärung:

Terbium löst sich in Schwefelsäure zu Terbium(III)-sulfat, das als Octahydrat kristallisiert:

2 Tb + 3 H2SO4 + 8 H2O → Tb2(SO4)3 · 8 H2O + 3 H2

Die vollständige Umsetzung der Schwefelsäure ist an der Bildung von braun-gelben Hydroxiden o.ä. erkennbar. Das Salz bildet leicht eine stark übersättigte Lösung, die nur äußerst langsam Kristalle abscheidet, wenn keine Kristallisationskeime vorhanden sind.


Entsorgung:

Das überschüssige Terbium wird wiederverwendet. Das Terbiumsulfat gehört in den Schwermetallabfall.


Bilder:


Terbium


Auflösen in Schwefelsäure (Beginn der Reaktion)


gewonnene Kristalle von Tb2(SO4)3 · 8 H2O


aus der überstehenden Lösung durch Abdampfen gewonnenes pulverförmiges Terbiumsulfat


Fluoreszenz einiger Kristalle (bei > 254 nm, Niederdruck-Quecksilberdampflampe ohne Filter)


Tribolumineszenz von Terbiumsulfat (ISO 1600, F/1, Helligkeit und Kontrast etwas erhöht)
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Ungewöhnliches Salz! Die inverse Löslichkeit erinnert mich an Cadmiumsulfat. Fluoresziert es auch bei 365 nm, oder nur unter kurzwelligen UV?

Hast Du es wegen der Fluoreszenz hergestellt, oder was hast Du damit vor (bestimmt irgendwas , das leuchtet... Wink ) ?

Haben wir jetzt die neuen Symbole eigentlich routinemäßig hinterlegt, oder wo hast du die her?

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Interessante Verbindung. Habe auch noch ~100 mg da. Halte mal einen starken Magneten an den Behälter mit dem feinpulverigen Material... Wink

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@ lemmi: die Inverse Löslichkeit ist für die Lanthanoid-Sulfate ein recht bekanntes Phänomen.
Ich hatte das ganze auch mal gemacht, da ich schnell Terbium(III)-sulfat brauchte. Dazu habe ich das ganze mit EtOH gefällt (liefert kleine farblos Nadeln) und ging wunderbar. Einfach Tb4O7 in heiße Schwefelsäure geben und ein bissel köcheln, dann mit Wasser verdünnen und mit EtOH fällen. Auf die Ausbeute habe ich nicht geachtet, da es nur um die Substanz ging. Patti wird sich erinnern Very Happy


Das Bild ist von Patti, ich könnte aber mal ein neues Machen.

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Pok
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Fluoresziert es auch bei 365 nm, oder nur unter kurzwelligen UV?

Habe leider keine 365 nm-Lampe. Aber laut einiger Quellen soll es bzw. andere Tb-Salze/Komplexe im langwelligen UV nicht fluoreszieren (Wikipedia und hier). Mit einem 405 nm-Laserpointer, der schon problemlos optische Aufheller, Eu-Komplexe und Ru-bipy anregt, gab es keine Spur von Fluoreszenz. Meine "254 nm"-Lichtquelle ist nur ein billiger Geldscheinprüfer.

Genau, will damit ein paar Lumineszenz-Experimente machen. Smile Die neuen Symbole sind noch nicht standardmäßig bei illumina verfügbar, die hab ich von Wikipedia genommen und zurechtgeschnitten. Gestis listet die alten Symbole gar nicht mehr auf, weshalb ich die neuen praktischer finde.

@Lars:

Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1,0 cm.

Funzt auch mit Holmium-, Erbium- und Thuliumsulfat:


...aber nicht mit Praseodym-, Neodym- und Samariumsulfat.

@NI2: deine Fluoreszenz sieht grüner aus. Welche Wellenlänge hast du benutzt? Sah das in Wirklichkeit auch so aus oder gabs einen Gelbstich? Meins sah eher so gelb-grün aus, wie auf dem Foto (wird bei Wikipedia auch so beschrieben). Aber sonst sehe ich auch immer wieder rein grüne Bilder von Tb-Salzen im Netz. Könnte das an der "Qualität" der Lampe liegen? Meine ist wie gesagt sehr billig.
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NI2
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Das Bild hatte damals Patti aufgenommen, er wird sich sicherlich auch nicht mehr erinnern können... Man sieht aber einen deutlichen Unterschied zwischen dem Terbiumsulfat und komplexen wie Tb(thd)3H2O, insofern dass das Sulfat kaum fluoresziert, der Komplex aber recht stark (366 nm). Das grüne 'Glühen' könnte durch die Bearbeitung kommen, aber ich kann mir das ganze gerne nochmal etwas genauer anschauen, sofern ich es nicht vergesse.

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Sehr schön! Wink

Diese Salze haben in der Tat interessante Eigenschaften! Auch ich habe in meiner "Sammlung" solche Salze irgendwo versteckt, Muss mich mal wieder auf Suche begeben und wieder mal damit experimentieren... ....

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Dass es magnetische Salze gibt war mir bisher nicht bekannt. die Chemie ist doch voller Wunder!

@Pok: ein Geldscheinprüfer emittiert aber nicht bei 254 sondern bei (einem Maximum von) 365 nm!

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Bei Dysprosiumverbindungen ist der Magnetismus übrigens auch vorhanden. Bin da mal zufällig drüber gestolpert als ich aus Langeweile nen Magneten an eine Dysprosiumsulfatprobe gehalten habe Wink

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Pok
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Vom Dy-Sulfat gibts auch ein Video von smart-elements. Das Oxid ist auch magnetisch und die Oxide von Tb, Ho, Er und Tm auch. Passt also zu den Sulfaten und gilt vermutlich für alle Salze dieser Elemente.

@lemmi: ich dachte es wär ein Geldscheinprüfer, aber die Artikelbezeichnung war "UVC-Tester" (dieses Modell -> ebay).

@NI2: habe mal dein Tb(thd)3(dmap) unter die Lampe gehalten und das leuchtet wesentlich heller als das Sulfat, aber auch nur gelb-grün. Liegt also vermutlich an der Wellenlänge oder der Lampenqualität. Ich glaube nicht, dass die ganzen Bilder im Netz alle nachträglich bearbeitet wurden.

Habe auch mal die Tribolumineszenz des Produkts getestet. Sie ist sehr schwach, aber deutlich heller als die von Zucker. Ne Farbe erkennt man aber bei der geringen Intensität noch nicht. Ich werde mal ein Foto versuchen. Auch die anderen genannten Sulfate hab ich mal getestet. Sie tribolumineszieren alle schwächer als Zucker: Erbium (nichts zu sehen) < Neodym (nur bei großen Kristallen und dann auch sehr schwach) < Holmium (sehr schwach) < Samarium (nur bei großen Kristallen) < Thulium, Praseodym < Saccharose < Terbium.
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Pok hat Folgendes geschrieben:
@lemmi: ich dachte es wär ein Geldscheinprüfer, aber die Artikelbezeichnung war "UVC-Tester" (dieses Modell -> ebay).

Test doch mal, ob darunter auch DC-Folien fluoreszieren. Wenn ja, wäre das eine ausgeprochen preisgünstige Alternative zu den teuren Analysenlampen!

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Ich hab leider keine DC-Folien zum Testen. Irgendwo hab ich aber mal gelesen, dass der Preis vor allem durch die teuren Filter bestimmt wird, weil gute Filter wirklich nur einen engen Wellenlängenbereich durchlassen (oder so ähnlich). Ich kann mir schon vorstellen, dass die Folien bei dem Licht leuchten, aber vielleicht stört der große Wellenlängenbereich trotzdem bei der Analytik?! Diese Lampe von ebay hat jedenfalls überhaupt keinen Filter.
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'Stören' würde es ich es nur bedingt nennen... Solange der Fluoreszenzindikator anspringt funktioniert es ja. Fluoreszieren die Spots reicht das oft aus, aber man will ja hier extra die Fluoreszenzlöschung beobachten... Es kann daher sein dass die Lampe einfach zu hell ist oder man zu viele spots auf einmal sieht. Grundsätzlich ist es sinnvoll KW und LW separat schalten zu können aber um intensive Fluoreszenzlöschungen zu sehen sollte es reichen. Müsste man einfach mal probieren und vergleichen.

EDIT: @Pok: täuscht es oder ist dein Produkt nicht vollkommen farblos? Auf den Bildern sieht es als zeichne sich da ein leichter gelb/creme-Stich ab.

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Das täuscht nicht. Bei den Kristallen gibts ein paar gelbliche Punkte und das Pulver ist auch ein bisschen gelblich. Ich hatte dummerweise nicht wie angegeben filtriert, sodass die Kristalle in der Hydroxidsuspension gewachsen sind. Durch Abwaschen mit Wasser wurden sie weitgehend davon befreit, aber eben nicht komplett, weil die Kristalle auch verwachsen waren. Erst die überstehende Lösung hab ich dann filtriert. Die Lösung war dann wirklich wasserklar, aber das Pulver nach dem Eindampfen ist trotzem ein bisschen gelblich. Beim Eindampfen sammeln sich natürlich sämtliche Verunreinigungen aus dem Ausgangsmaterial. Ich hab jetzt noch dazugeschrieben, dass man umkristallisieren sollte.
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Pok
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Hier noch die TL. Entgegen dem ersten Eindruck ist die Farbe doch mit dem bloßen Auge zu erkennen und, wie man sieht, ist sie auch "grüner" als die Fluoreszenz.


ca. 1 Dutzend Kristalle zerdrückt (ISO 1600, F/1, nachträgliche Bearbeitung: Lambdawert auf 1,8 erhöht, Kontrast um 2 % erhöht)

EDIT: der leichte Gelbstich im Produkt beruht vielleicht doch nicht (nur) auf den Hydroxidresten. Bei genauerer Betrachtung haben selbst die klaren Kristalle, die einzeln an der Gefäßwand wuchsen (und mit der geringen Hydroxid-Suspension am Boden gar nicht in Kontakt waren) einen leichten Grau/Gelbstich. Bei einem youtube-Video ist ebenfalls beim Ausgangsstoff Tb-Metall eine Verfärbung des Produkts zu sehen (grau). Entweder sollte man doch mit EtOH fällen, um weiße Kristalle zu erhalten oder das Oxid als Edukt verwenden (mit Oxiden von anderen Lanthanoiden hatte ich solche Probleme nie und NI2 mit Tb-Oxid ja offenbar auch nicht). Habe das noch in den Text mit aufgenommen, damit Leute, die das nachkochen wollen, um rein weißes Tb-Sulfat zu bekommen, sich nicht wundern.
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Terbiumsulfat
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