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@ Pok: bist du damit einverstanden die konkreten Mengenangaben in Klammern zu setzen (denn der Textstil ist ja der einer Anleitung und nicht einer Versuchsbeschreibung)?
Hast du die Schwefelsäure wirklich abgewogen oder abgemessen? - letzteres ist m.E. praktischer.
Wie ist "abgedeckt stehen lassen" zu verstehen. Mit einem Uhrglas abgeddeckt (dann kann die Lösung nur abkühlen aber kaum was verdunsten) oder mit was luftdurchlässigem (Filtrierpapier o.ä,.)?

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Pok
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Ich hab versucht eine Mischung aus Versuchsbeschreibung und Anleitung zu machen, wie eigentlich immer. Ich dachte, dieser Anleitungscharakter soll so sein. Wenn es auch als reine Versuchsbeschreibung durchgeht, werde ich das lieber umschreiben (ist das ok?). Die Schwefelsäure hab ich abgewogen, find ich genauer und einfacher. Ich habs mit Frischhaltefolie abgedeckt, sodass praktisch nichts verdunstet ist. Die Kristallbildung kommt nur durch die übersättigte Lösung. Ist eigentlich egal, wie man es macht, aber über so einen langen Zeitraum sammelt sich sonst Staub usw. in der Lösung.
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Wenn ich dich richtig verstehe heißt das, dass die Kristalle über mehrere Wochen in der Lösung gewachsen sind, obwohl kein Wasser verdunstet ist? Dann muss a) die Löslichkeit ziemlich gering und b) die Übersättigung der Lösung ziemlich groß gewesen sein.

Aber dann verstehe ich folgendes nicht:

Pok hat Folgendes geschrieben:
Sollte sich ein kristalliner Bodensatz aus Terbiumsulfat bilden, wird mit Wasser bis zur Auflösung verdünnt. Das übrig gebliebene Terbium wird entnommen (1,30 g), die Lösung wird filtriert und abgedeckt stehen gelassen. Nach einigen Tagen bilden sich am Boden kleine Kristalle, die nach ein paar Wochen eine Größe von ca. 2 mm erreichen.

Du löst in kaltem Waser, weil die Löslichkeit ja invers zur Temperatur ist. Dann bekommst du aber doch keine übersättigte Lösung und kannst Kristalle nur duch Eindunstenlassen, also Abdecken mit einem wasserdampdurchlässigen Material, erhalten!?

Ich finde eine Versuchsbeschreibung sollte im Präteritum stehen, eine Syntheseanleitung im Präsens. Mir kommmt es lustig vor, wenn eine Synthese-anleitung exakt 10,18 g Terbium vorgibt, wo eh ein Überschuss verwendet und der Rest wieder herausgenommen wird. Meine Lösung ist immer, daß ich einen allgemeinen Text schreibe und dann meinen konkrete Durchführung extra erwähne ("Bei meinem Versuch habe ich ..."). Aber das ist ein bisschen Korinthenkackerei.

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Pok
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Aber dann verstehe ich folgendes nicht ...

Ja, sowas kommt dabei raus, wenn man Beobachtung und Idealvorschrift vermischt. Confused Ich hab die allgemeine Vorschrift jetzt unter die Überschrift gesetzt, alles ins Präteritum gemacht und darunter noch allgemeine Hinweise gegeben.

Eine Versuchsbeschreibung find ich sowieso ehrlicher und besser als eine Idealvorschrift. Die Diskussion dazu war ja m.E. noch nicht abgeschlossen. Da es aber keine Proteste von HCN oder anderen mehr gab, gehe ich mal davon aus, dass das so in Ordnung geht und man sich den Stil selbst aussuchen kann.
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Finde ich so viel besser!

Aber nochmal zu meiner ersten Frage: hast du wirklich über mehrere Wochen ein Kristallwachstum in einer verdunstungsfrei aufgestellten Lösung beobachtet? Der Ausgleich einer Übersättigung kann ja so lange nicht dauern. Wie ist denn die Löslichkeit der Substanz?

Es gibt allerdings auch den Effekt, daß in einer gesättigten Lösung größere Kristalle auf Kosten kleinerer wachsen und letztere sich auflösen. Das ist z.B. der Grund warum der Ansatz von Pentacyanochlorokobalt(III)hydrogensulfat (Präparat No. 3) mehrere Tage stehen gelassen werden soll - die ausgefallenen Kristalle werden dann größer.

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Pok
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Das Phänomen bei deinem Cobalt-Komplex war mir nicht bekannt. Macht aus Entropie-Sicht auch irgendwie keinen Sinn. Ich nehme mal an, bei deinem Cobalt-Komplex ist das komplizierter, ggf. durch Ausdunstung von Ammoniak oder so. Muss ich mir noch mal angucken.

Deine 2 Vermutungen stimmen genau. Es bildet sehr leicht eine stark übersättigte Lösung und die Löslichkeit ist ziemlich gering. Es hat auf jeden Fall mehrere Wochen gedauert bis die Kristalle ihre Endgröße erreicht haben, hat mich auch gewundert. Nach z.B. 2 Wochen war vielleicht erst die Hälfte der Gesamtkristallmasse entstanden.

Hier die Löslichkeiten der Lanthanoidsulfate in Gramm wasserfreies Sulfat / 100 ml Wasser:



Die Kurve hab ich mir mal aus verschiedenen Quellen zusammengebaut (graue Werte sind extrapoliert). Kann sein, dass die Werte nicht ganz exakt sind, aber der Trend stimmt, wie auch an einer vergleichbaren Kurve aus diesem Paper zu sehen ist.
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Ich kann mir das mit dem Kristallwachstum auch nicht ganz erklären, aber ich habe es beobachtet und es steht so in der (alten) Literatur auch beschrieben. Vielleicht hat es sich aber doch um ganz langsame weitere Abscheidung gehandelt? Eine Erklärung für das Phänomen erinnere ich nicht und kann es momentan auch nicht nachschlagen. Wenn ich dran denke schaue ich später nochmal nach.

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Ich habe dies im Rahmen einer Vorlesung über Emulsionen unter Ostwaldreifung kennen gelernt:
https://de.wikipedia.org/wiki/Ostwald-Reifung

Im Prinzip geht es um Verringerung von Oberfläche, da bei deren Abbau Energie frei wird. Die großen Tropfen wachsen weiter an, die kleineren Tropfen schrumpfen bis zu ihrer Auflösung.
Könnte dann auch bei feindispersen Feststoffen eine Rolle spielen.
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Pok
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Ist ja interessant. Wenn man nach "Umlösung" sucht, findet man auch Beispiele für Feststoffe (Kaliumperchlorat). Bei mir war sowas nicht zu sehen, aber im Falle von lemmis Cobalt-Komplex scheint das die Ursache zu sein.
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Ich glaube mich zu erinnern, dass so ein Phänomen in der Geologie auch bekannt ist. Müsste mal sehen was ich an Literatur aus dem Studium damals noch da habe. Ging um das Kristallisationsverhalten von Magmen wenn ich mich nicht vertue.

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Terbiumsulfat
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