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Synthesekontrolle
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Hi ihr,

ich wollte euch mal fragen, ob ihr noch Ideen zur allgemeinen Synthesekontrolle habt außer folgende:
HPLC, GC, MS, GC/MS, NMR, IR, DC

Vielen Dank an alle.
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Dann wäre da auch noch die Dichte.


MfG TC

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Redest du von Reaktionsfortschritt, oder vom Produkt ?
Polarimetrie, chirale HPLC/MS, als schonende Methode noch LC-MS und Röntgenstrukturanalyse. Da es ja um etwas einfaches geht, vllt. auch eine Titration, oder soetwas.
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Super danke euch!
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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Redest du von Reaktionsfortschritt, oder vom Produkt ?
Polarimetrie, chirale HPLC/MS, als schonende Methode noch LC-MS und Röntgenstrukturanalyse. Da es ja um etwas einfaches geht, vllt. auch eine Titration, oder soetwas.

Nun mit ner guten Synthesekontrolle kann man eigentlich beides abdecken^^
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Zuerst muss einmal Nicos Frage geklärt werden.

Nico hat Folgendes geschrieben:
Redest du von Reaktionsfortschritt, oder vom Produkt ?


Wenn es um den Reaktionsfortschritt geht, dann würde kein Mensch all diese Methoden anwenden - das wäre viel zu aufwendig und teuer! Man möge sich einmal vorstellen alle 30 Minuten (je nach Reaktion vielleicht auch wesentlich kürzer oder länger) ein Probe zu entnehmen und diese zur GC/MS, HPLC, IR, Raman, UV-Vis, KMR, EMR, Polarimetrie, usw. zu schicken... Außerdem eignen sich viele dieser Verfahren nicht einmal ansatzweise.

Wenn wir einmal von einer komplexeren Eintopfreaktion ausgehen oder einer mehrstufigen Steroid- bzw. Terpen- [...] Synthese dann sind Verfahren wie KMR, EMR, IR, usw. bei der Untersuchung der Reaktionsmischung schon einmal unbrauchbar (außer vlt. in Ausnahmen); schlicht und einfach deswegen weil du aus den Spektren keine verwertbaren Informationen erhalten wirst. Außerdem sind diese Verfahren noch relativ aufwendig und teuer. Und letzteres spielt wohl in der Industrie eine entscheidende Rolle, geschweige denn an der Uni...

Für die meisten Fälle reicht da ein DC, wenn's luxuriöser sein darf (oder muss) auch ein GC.

Wenn es dir um "Synthesekontrolle" im Sinne von "Strukturaufklärung" geht .. ja, dann eignen sich eine ganze Reihe von Verfahren: Ein- und mehrdimensionale NMR (KMR)-,ESR-, IR-, Raman, UV-Vis-, XRS-, Mößbauer- Spektroskopie, Polarimetrie, Diffraktometrie, Brechungsindex, Schmelzpunkt, ...

mfg

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Nn speziell um die Reaktionsverfolgung in der Synthese.

Heißt zB. Strucktur, evt Impuritis´/Reinheit, Mengen etc pp
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Also das sehe ich etwas anders !
Ein IR-Spektrum, oder ein Raman sind technisch mit kleinem Aufwand durchführbar, oder habt ihr in Östereich noch keine ATR-Technik ? Mr. Green
Die Polarimetrie ist auch einfach durchzuführen, genau wie die UV-Vis, also machbar ist das.
GC's oder HPLC's sind auch nicht schwer zu machen, und diese liefern schnelle und recht präzise quantitative Aussagen.
Das Probenziehen geht dank Septen auch gut und ich habe das schon ca. 150 mal gemacht, bisher nur mit kleineren Komplikationen.
Natürlich spielt auch der Preis eine Rolle, aber in der Zeit von Autosamplern und AK-eigenen GC's ist das zumindest an der Uni das geringste Problem.
Ahjaa, mit einer guten Synthesekontrolle kann man schon einiges abdecken, aber man muss sie auch durchführen können und nicht nur große Töne spucken können !
Und währen der Reaktion gezogene Proben stimmen oft nicht mit dem Spektrum des Endproduktes überein, soviel mal dazu ...
Wenn du da widersprechen magst kannst du das gerne tun, aber ich hab die Erfahrung nun 2 mal gemacht.
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Illum.-Ass.

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Nico, ließ nochmal meinen Text durch, denke einmal gründlich nach und überarbeite dann deinen Kommentar.

Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Und währen der Reaktion gezogene Proben stimmen oft nicht mit dem Spektrum des Endproduktes überein, soviel mal dazu ...
Wenn du da widersprechen magst kannst du das gerne tun, aber ich hab die Erfahrung nun 2 mal gemacht.


Natürlich werde ich dir widersprechen. Habe ich denn etwas gegenteiliges zu Spektren von Reaktionsgemischen gesagt ? Für diese Erkenntnisse brauche ich keinesfalls deine wertvolle Erfahrung, das ergibt sich nämlich aus purer Logik.

Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Ein IR-Spektrum, oder ein Raman sind technisch mit kleinem Aufwand durchführbar, oder habt ihr in Östereich noch keine ATR-Technik ?


Nicht nur ich wäre dankbar, wenn du mit deiner Präpotenz etwas zurückgehen würdest. Selbstverständlich sind die IR- und Raman-Spektroskopie nichts auswegewöhnliches (erstere gibt es immerhin schon seit 1930) und auch preislich gesehen bereiten sie kein Kopfzerbrechen. Sicher, auch GC und HPLC sind heut zu Tage kein Problem und niemand hat die als Problem dargestellt.

Ich habe in meinem Text auschließlich zwischen "Kontrolle der Synthese" und "Überprüfung des Reaktionsproduktes" differnziert und fesgestellt, dass die optische Spektroskopie und auch die NMR zu ersterem wenig geeignet sind! Was auch noch zu deinem "sind ja nicht teuer" gesagt werden muss ist, dass du (!) dafür nicht aufkommen musst... Wenn in einem Betrieb rund um die Uhr die Hektoliter-Reaktoren rennen schaut die Rechnung auch schon wieder ganz anders aus.

mfg

PS: Polarimetrie ? Außer in 'ner Brauerei und für den Zuckerchemiker findet das keine Verwendung.

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Du hast ja Recht Jan, sorry, das sollte nicht angreifend klingen und war auch auf den neuen User und NICHT auf dich bezogen !
Zum ersten ist zu sagen, dass ich das so meinte, dass auch Rueckreaktionen bei der Aufarbeitung moeglich sind.
Polarimetrie ist quantitativ moeglich hat aber keine Anwendung, wie du gesagt hast. Wenn ein GC den billigen Wasserstoff und etwas Druckluft verbraucht, dann ist das noch ganz guenstig denke ich. Die HPLC wird schon teuer und IR ist fast kostenlos, jeweils im Bezug auf ein Spektrum.
Wie gesagt, das war groesstenteils nicht auf dich bezogen.
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Synthesekontrolle
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