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NI2
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Habe leider auch nicht dran gedacht dir 'ne Probe von Acros mitzugeben.

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Ich habe eine Frage zu einer verwandten Substanz - die stelle ich mal hier rein.

Ich besitze eine Flasche iso-Pentylnitrit von Merck (eine dieser typischen Apothekenreagenzien-Flaschen - wobei die Substanz nur kurz mal als Reagenz geführt worden sein muss, denn bis zum DAB 9 ist sie nicht erwähnt und in der aktuellen Ph.Eur ab Ausganbe 4.0 auch nicht - aber das nur nebenbei).
Die Flasche ist mit einer Kunststoffhülle ummantelt. Eine fest anliegende, gut 1 mm dicke Hülle aus braungelbem, sehr schwer zu zerschneidendem Kunststoff.
Hat jemand eine Ahnung, wozu das gut sein soll?

Die einzige Erklärung die mir einfällt: es handelt sich um einen zusätzlich Schutz gegen Bruch, denn die Dämpfe von Amylnitrit sind stark blutdrucksenkend. Andererseits fielen mir mehrere andere Substanzen ein, die auch nicht auslaufen sollten - und ich habe diese Ummantelung sonst bei keiner Reagenzienflasche gesehen.

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NI2
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Kann ich bestätigen. Habe die gleiche Flasche mit selbem Kunststoffmantel. Ich vermute der Unterschied zu anderen Flüssigkeiten liegt darin, dass sich diese leichter neutralisieren lassen. z.B. Brom (habe da noch nie Ummantelte DAB-Flaschen gesehen).

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Ich habe das jetzt mal umformatiert und dabei die Vorarbeit von NI2 (Danke!!!) übernommen.

@Phil:
Es gibt noch eine Unstimmigkeit: in der Vorschrift steht, daß das Produkt mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen werden soll, im Versuchsprotokoll ist aber von "Sodalösung (pH 10)" die Rede, also von Natriumcarbonat.Bist du von der Vorschrift abgewichen (wenn ja, warum?) oder liegt da ein Schreibfehler vor?

Bitte noch die Erklärung um einen oder zwei Sätze ergänzen und erklärende Unterschriften zu den Bildern hinzufügen.

EDIT: und was zum Teufel ist das für eine Quelle, die du da angegeben hast?!
Da geht es um Kupfer(I)-thiolate. Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?

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Pok
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?

Auf Seite 9 oben.

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Danke Pok! Du bist wie immer unermüdlich im Durchforsten von Literatur! (mir war das einfach zu langweilig Wink )

Da hat Phil einen 500-fach größeren Ansatz gekocht. Muss man sich erst mal trauen! Razz

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Nun Ja so schwer ist es auch nicht, man muss halt wissen was man macht. Es ist wie im Spital, wenn der Dr. nicht richtig arbeitet sind halt die falschen Glieder fort. Shocked
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Es gibt noch einen Punkt zu klären:

Phil hat Folgendes geschrieben:
09:15 Produkt wird mit Natriumhydrogenkarbonat gewaschen (pH=10).

Eine Natriumhydrogencarbonatlösung hat keinen pH von 10, sondern von ca 8! Was stimmt da nicht, die pH-Angabe, oder hast du Natriumcarbonatlösung verwendet?
Ausserdem steht weiter oben:

Phil hat Folgendes geschrieben:
... mit einer Natriumhydrogencarbonat Lösung (250 g NaHCO3) ... (pH=10).

250 g NaHCO3 in wieviel Wasser? gesättigte Lösung?

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Re: Synthese von tert-Butylnitrit
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Phil hat Folgendes geschrieben:

10:10 Chromatographiesäule wird vorbereitet: Ø=25 mm, L=600 mm wird mit Silicagel 60 Å (40-63 µm) auf 240 mm aufgefüllt, darüber 140 mm Natriumsulfat, so dass eventuelle Wasserspuren im Produkt gebunden werden.
10:20 Produkt wird mit Natriumsulfat getrocknet und chromatographiert.
15:45 Chromatographie beendet

Ausbeute 616,8 g; ca. 720ml (61,3 % d.Th.) einer gelben Flüssigkeit


ist schon eine Weile her, aber da habe ich noch eine Frage zu:
die Säule mit der du gearbeitet hast ist ja durchaus überschaubar in ihren Dimensionen. Wie schafft man es darüber so eine große Menge präparativ chromatografiert zu bekommen? Und mit welchem Laufmittel?
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Ich hatte kein Laufmittel genommen, es ging mir darum dass das Produkt keine Wasserspuren hat und das NO2 weg geht. Dass hatte ich aber nicht geschafft.
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okay, das war dann in dem Sinne keine Chromatographie sondern ein filtrieren und trocknen, halt in eine Säulenform gepackt...
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Ja kann man auch so sagen, obwohl verunreinigungen auch im kieselgel hängenbleiben. Wie im Kieselgel ped das N2I beschreibd.
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Synthese von tert-Butylnitrit
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