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Synthese von Mangan(II)-sulfat
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Guten Tag liebe Forengemeinde!

Hat von euch schon mal jemand Mangandioxid direkt mit Schwefelsäure zu Mangan(II)-sulfat umgesetzt? Wenn ich die Reaktionsgleichung richtig verstehe, sollte das laut Wikipedia* theoretisch direkt ohne Umwege funktionieren.

Zitat:
Das Erhitzen unter Zusatz von Schwefelsäure führt zur Abspaltung von Sauerstoff unter Bildung von Mangan(II)-sulfat.


Ich habe mir etwas Mangandioxid aus Alkaline Batterien zusammengesammelt. Da ist zwar noch Graphit als Zusatz enthalten, das sollte bei der Reaktion aber eigentlich nicht weiter stören.

Irgendwie will es aber nicht gelingen. Leider steht dort nicht, wie viel Wärme ich zuführen muss damit es gelingt. Derzeit köchelt es bei rund 220°C vor sich hin. Muss die Schwefelsäure evtl. sieden?


* Link zu Wikipediaartikel: https://de.wikipedia.org/wiki/Mangan(IV)-oxid#Eigenschaften

Nachtrag:

Eine andere Quelle besagt, dass das Mangan(II)-sulfat erst beim abrauchen der Schwefelsäure entsteht.

Zitat:
Man erhält MnSO4 wasserfrei durch Abrauchen von Manganoxid (oder Mangansalzen flüchtiger Säuren) mit konz. Schwefelsäure.


http://www.spektrum.de/lexikon/chemie/mangansulfate/5596
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Wenn Du im Wikipedia-Artikel einige Zeilen höher schaust, dann findest Du die Reaktion von Mangan(IV)oxid "solo" beim Erhitzen. Dort wird Mangan(III)oxid gebildet. Wenn sich Dieses in Schwefelsäure löst, dann kann es zu Mangan(II) und Mangan(IV) disproportionieren. Vermutlich muß man möglichst nahe am Siedepunkt reiner (mindestens Azeotrop-) Schwefelsäure sein. Das "Abrauchen" bedeutet, daß man den Überschuß an Schwefelsäure verdampft (abdestilliert), dabei entstehen oft schwere Nebel, die hier als "Rauch" bezeichnet werden.

Eine andere Variante ist, daß man Ameisen- oder Oxalsäure zugibt, die schon bei milden Temperaturen als Reduktionsmittel funktionieren. Das Abfallprodukt ist CO2, das ausgast.

Mit Schwefeldioxid funktioniert die Reduktion auch. Das würde dann zum Trioxid, Schwefelsäure, Sulfat weiterreagieren.
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Danke für deine Rückmeldung. Die Methoden mit SO2 Einleitung und Zugabe von Oxalsäure sind mir bekannt - aber mangels Stoffen nicht umsetzbar.

In der Zwischenzeit lief die Synthese weiter:

Als ich nach einer Stunde nochmal nachgesehen habe, war die Lösung immer noch schwarz. Ich dachte mir, dass es wohl wieder mal schief gegangen ist und habe den Heizmantel abgestellt. Nachdem die Lösung abgekühlt war, wollte ich der Neugier halber noch mal abfiltrieren. Beim umschwenken des Rundkolbens konnte ich dann unerwartet Kristalle an der Wandung sehen!

Der Rückstand im Filter war bei genauem hinsehen nicht schwarz, sondern dunkelgrau mit metallischem Glanz. Der Filterkuchen hinterließ beim Anfassen keine braunen Flecken mehr auf der Haut und lies sich restlos abwaschen. Schnell nochmal das Multimeter hergeholt und den Filterkuchen durchgemessen: ~10 Ohm.

Ich bin also die ganze Zeit dem Graphit auf den Leim gegangen

Werde das Filtrat jetzt also so gut es geht einengen und dann stell ich es über Nacht in den Kühlschrank zum auskristallisieren.
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Also einengen war nicht nötig - beim Abkühlen sind aus der nahezu konzentrierten Schwefelsäure die Kristalle ausgefallen.

Habe die Kristalle dann im Sinterfilter unter Vaakuum abgesaugt. Würde die jetzt gerne noch "waschen" ohne sie dabei in Wasser zu lösen. Konnte leider nichts bezüglich der Löslichkeit in Ethanol / Aceton finden, weiß da jemand mehr?

Nachtrag:

Hat sich erledigt - konnte dann doch was finden: http://www.chemie.de/lexikon/Mangan%28II%29-sulfat.html

"unlöslich in Alkoholen"
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Wenn du es etwas genauer haben willst:



Quelle: Solubilities of inorganic and organic compounds by Seidell, Atherton

Ich würde eine konzentrierte Wässrige MnSO4 lösung herstellen, und durch zugabe entsprechender menge an reinem Ethanol das MnSO4 ausfällen,dann absaugen und mit reinem Ethanol nachwaschen...
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Würde zur Reduktion des Mn(IV) nicht auch schon verdünntes Wasserstoffperoxid ausreichen? Jedefalls bekommt man Braunsteinflecken an Glasgeräten damit spielend weg. Dann könnte man sich das Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure sparen.

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Gemische aus Wasserstoffperoxid und Schwefelsäure nannte man auch Piranniasäure, vermutlich könnte es gehen.
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Seit wann reagiert Braunstein mit H2O2? Sicher, dass nicht nur der katalytischer Zerfall des Wasserstoffperoxids und der dabei entstehende Sauerstoff den Braunstein von den Glaswänden mechanisch ablöst? So wie man dreckige Pfannen mit kohlensäurehaltigem Wasser leichter bekommt? Very Happy
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Lemmi meinte sicher ein Gemisch aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Reines Peroxid macht wie Du sagst nur einen Zerfall durch.
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Pok
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Braunstein löst sich auch in reinem Wasserstoffperoxid. Aber das klappt nur gut, wenn das MnO2 als Hydrat vorliegt und vermutlich nur in winzigen Mengen. Dafür werden auch Protonen verbraucht, sodass nur bei niedrigen Konzentrationen die Autoprotolyse des Wassers (oder ggf. der dem Wasserstoffperoxid als Stabilisator zugesetzten Phosphorsäure) ausreicht: MnO2 + H2O2 + 2 H+ → Mn2+ + 2 H2O + O2. Ich dachte eigentlich, dass die Idee von Phil nicht funzen wird, weil sich das Wasserstoffperoxid zu schnell zersetzt, aber könnte doch klappen: link. Da muss man aber vermutlich auf die Temperatur achten usw.... Reine Schwefelsäure zu verwenden, ist aber einfacher und doch gar nicht sooo gefährlich.

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Das wusste ich bisher noch nicht. Danke für die Aufklärung! Very Happy
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So, folgendes Ergebnis:

Habe versucht, die Kristalle mit Aceton zu waschen (da ich kein Ethanol zur Hand hatte) - das ging leider gehörig schief. Sad

Die Kristalle waren noch leicht feucht von Schwefelsäure. Nachdem ich das Aceton hinzugab, begann sich das Gemisch langsam von farblos über gelb bis hin zu braun zu verfärben. Dabei handelte es sich um einen exothermen Prozess, ebenfalls entstand ein stechender Geruch.

Da mir das Ganze nicht geheuer war, habe ich es mit viel Wasser verdünnt und entsorgt.
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Ich hatte mich offensichtlich unvollständig mitgeteilt. Ich meinte natürlich eine schwefelsaure Wasserstoffperoxidlösung. Ich würde die Braunstein-haltige Mischung mit verdünnter Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid stehen lassen und dann erhitzen, Afiltrieren und einengen/mit Ethanol fällen. Die optimale Vorgehensweise ist sicher durch Experimentieren herauszubekommen.

Mangansulfat scheint so banal zu sein, daß es in den klassischen Präparatebüchern nicht extra erwähnt wird (Breuer usw.), bei Rojahn (1936) findet sich folgendes:


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Zitat:
Ich habe mir etwas Mangandioxid aus Alkaline Batterien zusammengesammelt.

Wenn du einfach verbrauchte Batterien nimmst (etwa kostenlos aus den Sammelboxen) sollte da direkt das gewünschte Mn(II) neben Mn(III) vorliegen.
Aber bitte vorher sortieren, dass du nur die richtigen Batterien auseinander nimmst.
So brauchst du nicht einen/mehrere hochwertigere Stoffe für einfachere "opfern".
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wenn du einfach verbrauchte Batterien nimmst (etwa kostenlos aus den Sammelboxen) sollte da direkt das gewünschte Mn(II) neben Mn(III) vorliegen.


und in etwa gleichem Ausmaß wie da drin Mn+2 enthalten ist, wirst du auch Zn+2 vorfinden.
Und natürlich auch NH4Cl.

In dem Sinne würde ich empfehlen den aus Batterien gewonnenen Braunstein zuerst mal gründlich mit Wasser auszukochen um alle löslichen Verunreinigungen zu enfernen und erst den so gewonnenen zu MnSO4 zu verarbeiten.
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Synthese von Mangan(II)-sulfat
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