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Synthese von Linalylacetat
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Synthese von Linalylacetat
([115-95-7], 3,7-Dimethylocta-1,6-dien-3-yl acetat, Bergamiol)

Linalool und Linalylacetat sind ein Terpenalkohol bzw. sein Ester die in zahlreichen ätherischen Ölen vorkommen und in der Kosmetik und Parfumindustrie eine große Rolle spielen - man lese nur mal die Inhaltsstoff-Angaben auf diversen Duschgels! Auch im berühmten "Kölnisch Wasser" ist Linalylacetat die wesentlichste Duftkomponente. In großer Menge findet man sie natürlich vorkommend z.B. als Hauptbestandteile des Lavendelöls.

Linalool ist als tertiärer ungesättigter Alkohol gar nicht so leicht zum Ester umzusetzen. Etwas Säure und schon kommt es zu Umlagerungen zu Geraniol, Neroliol, Ocimenol und Terpineol. Etwas zu wasserentziehend und schon dehydratisiert es zu Terpinolen und Ocimen - um nur ein paar erste mögliche Produkte zu nennen. All diese Produkte haben sehr ähnlich liegende Siedepunkte und Eigenschaften, sind also schwer zu trennen, allenfalls durch Säulenchromatographie. Als technisch bedeutsame Substanz gibt es natürlich einige Wege wie die Veresterung doch bewerkstelligt werden kann - oft unter niedrigen Ausbeuten (da großtechnisch bei der Aufarbeitung das unumgesetzte Linalool einfach wieder eingesetzt wird ist das nicht so ein großes Problem und möglicherweise kostengünstiger als andere Verluste oder teure Chemikalien).

An möglichen Synthesewegen spezifisch für Linalylacetat findet man in der Literatur bzw. in Patenten zum Beispiel:
* Umsetzung mit 2 bis 3-fachem Überschuss Essigsäureanhydrid + 0,05 - 0,25% p-Toluolsulfonsäure als Katalysator bei Raumtemperatur oder leichtem Erwärmen - 55% Ausbeute
* Umsetzung mit Essigsäureanhydrid mit <1% Phosphorsäure als Katalysator, 2 h bei 38-40 °C, 12 h bei Raumtemperatur - "almost complete"
* Verdünnen mit Xylol 1:4, Umsetzung mit Essigsäureanhydrid + Natriumacetat als Katalysator, unter Rückfluss 7 h kochen (keine Angabe Ausbeute)
* Unter reduziertem Druck (ca 300 mBar) mit Essigsäureanhydrid unter Rückfluss kochen bzw. entstehende Esigsäure ständig langsam destillativ entziehen

Es gibt auch zahlreiche Publikationen die sich generell mit dem Thema Acetylierung beschäftigen bzw analytische Methoden zur Bestimmung von Hydroxylgruppen die von Essigsäureanhydrid + Pyridin oder N,N-Dimethylanilin ausgehen (und entweder den Überschuss Anhydrid direkt rücktitrieren oder den Ester verseifen). Stark riechende tertiäre Amine wie Pyridin können aus geruchlicher Sicht eine störende Komponente in das Produkt einbringen.

Diverse synthetische Ansätze wurden darauf basierend im Reagenzglasmaßstab gestestet (Ansatzmenge mit 3 ml Linalool, Test mit DC, Vergleichssubstanz natürliches Lavendelöl) - alle hatten letztendlich ihre Tücken, entweder war die Umsetzung nicht sehr zufriedenstellend oder die Nebenprodukte durch Umlagerung waren in großer Menge vorhanden - meist beides. Die analytischen Methoden versprechen zwar eine gute quantitative Umsetzung, aus synthetischer Sicht setzen sie jedoch verschwenderische Überschüsse an Reagenz ein.

Die hier dargestellte Methode stellt einen einen guten Kompromiss dar, sie ergibt mit moderatem Überschuss an Reagenz eine gute Umsetzung bei vor allem sehr geringem Anteil an Nebenprodukten und kann vermutlich noch weiter optmiert werden.


Geräte:
Rundkolben, Rückflusskühler, Scheidetrichter, Apparatur zur Vakuumdestillation, Vigreux-Kolonne


Chemikalien:
Linalool (Xi)


Pyridin (F, Xi)


Essigsäureanhydrid (C, F, T)


Salzsäure (C, Xi)


____________

Linalylacetat (Xi)




Durchführung:
In einem 100 ml Rundkolben werden 30 ml (0,167 mol) Linalool, 23,8 ml (0,251 mol) Essigsäureanhydrid und 20,3 ml Pyridin (0,251 mol) vorgelegt und mit Rückflusskühler versehen. Die Reaktionsmischung wird nun unter Rühren 12 Stunden auf dem Ölbad bei 140 °C gehalten (ganz leichter Rückfluss, kein Sieden) und auskühlen gelassen. Die Reaktionsmischung verfärbt sich während dieser Zeit immer dunkler. Nach weiteren 12 Stunden stehen werden dann zur Hydrolyse ca 40 ml Wasser durch den Kühler hinzugegeben und nochmal unter kräftigem Rühren ca 1 h warm gehalten. Die Reaktionsmischung wird in einen Scheidetrichter überführt und der Kolben zwei Mal mit weiteren ca 50 ml Wasser gut nachgespült (Waschflüssigkeit ebenfalls in den Scheidetrichter überführen). Nach Trennung der Phasen (wässrige Phase ist unten) wird die wässrige Phase abgelassen und entsorgt. Nun wird zwei mal mit ca. 50 ml 2 M Salzsäure gut ausgeschüttelt um Reste von Pyridin als Hydrochlorid zu entfernen. Nachdem die wässrige Phase sich abgesetzt hat wird sie abgelassen und ebenfalls entsorgt. Rohausbeute: 29,65 g (90,3% d.Th.)

Die organische Phase wird in einen 50 ml Rundkolben überführt und eine Apparatur zur Vakuumdestillation mit Vigreux-Kolonne aufgebaut. Bei ca 10 mbar gehen zuerst Reste von Wasser, Pyridin und Essigsäure unter Aufschäumen ab, dann destilliert bei ca 48-49° C eine geringe Menge einer farblosen Flüssigkeit über, als nächstes gehen bei ca 70-86 °C ewtas restliches Linalool und andere Verunreinigungen über (Siedepunkt Linalool bei 10 mBar mit Antoine berechnet: 74 °C). Aufgefangen wird die Fraktion von 87 - 91 °C (Siedepunkt Linalylacetat bei 10 mBar mit Antoine berechnet: 91 °C). Der Strom an Destillat nimmt nun rasch ab und es hinterbleibt eine geringe Menge eines duneklbraunen flüssigen Sumpfs.

Geprüft wurde die Reinheit des Produkts durch eine DC (Kieselgel 60, Laufmittel Toluol:Ethylacetat 22:3, Sichtbarmachung durch Cer-Ammoniummolybdat-Sprühreagens). Als "Referenzsubstanz" diente dabei natürliches Lavendelöl in dem die beiden größten Spots dem Linalool und Linalylacetat klar zugeordnet werden können. Ebenfalls mit aufgetragen wurden die beiden Fraktionen des Vorlaufs. Es wurde dabei bewusst eine große Menge Produkt aufgetragen um die möglichen Verunreinigungen besser sichtbar zu machen - dementsprechend ist der Fleck des Linalylacetats unverhältnismäßig groß und schlecht aufgelöst.

Im Produkt sind noch zwei kleine Spots zu sehen. Der untere ist klar als Linalool identifizierbar, der obere Spot ist bereits im Vorlauf enthalten und könnte Ocimen entsprechen. Das passt sowohl dazu dass Ocimen eine übliche Nebenkomponente im Lavendelöl ist, dazu dass es leicht durch Dehydratisierung aus Linalool gebildet wird als auch grob zum Siedebereich des ersten Vorlaufs (dafür konnten keine Antoine-Parameter in der Literatur gefunden werden, Siedepunkt bei Normaldruck 176-178 °C liegt aber 20° unter dem von Lianlool). Möglicherweise könnte es sich auch um Myrcen handeln (Kp = 166-167 °C).

Angesichts der nahe beieinander liegenden Siedepunkte ist eine quantitative Trennung nicht leicht zu erreichen, das Produkt ist für praktische Zwecke durchaus rein genug (geschätzt >90%). Linalylacetat ist eine farblose bis schwach gelbliche Flüssigkeit von sehr angenehm würzig-blumigem Geruch nach Lavendel oder Bergamotte. Im direkten Vergleich riecht natürliches Lavendelöl geradezu Terpentin-artig.

Ausbeute: 17,1 g (52,1% d.Th.)


Entsorgung:
Reste kommen zu den Organischen halogenfreien Abfällen.


Erklärung:

Linalool wird mit Essigsäureanhydrid zum Essigsäureester umgesetzt. Pyridin als Base fängt dabei entstehende Essigsäure ab um säurekatalysierte Umlagerungen zu verhindern.


Bilder:

Mögliche Umlagerungsprodukte von Linalool die sich unter Säurekatalyse leicht bilden können



Ansatz nach ca. einer Stunde - erste Verfärbung zu erkennen



Waschen des Rohprodukts mit 2M HCl



Vakuumdestillation des Rohprodukts



Produkt nach der Destillation



Dünnschichtchromatographie - Parameter siehe oben.
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Interessanter Syntheseweg - es ist ja oft so, dass in der OC viele Wege nach Rom führen... Wink

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Naja der Weg ist nicht sehr neu, aber alle anderen Versuche waren unbefriedigend. Sobald Säure im Spiel ist nehmen die Umlagerungsprodukte zu. Am besten hat noch der Ansatz mit Zusatz von 1% einer 85%igen H3PO4 ausgesehen, da gab es nur wenig Nebenprodukt, aber den DC Flecken nach war von "fast vollständige Umsetzung " keine Rede, geschätzt max 30% Acetat. Natürlich könnte man auch länger kochen, aber dann nehmen die Nebenprodukte noch schneller zu...

Ich werde noch Triethylamin als Base testen (nur Reagenzglas-Maßstab), dann ist das Thema bei mir von der Liste.
Die nächsten Projekte warten Wink
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Hey, schöne Vorschrift! Hast du denn während der 12 Stunden Reaktionszeit die Umsetzung per DC kontrolliert? Und braucht man auch wirklich so hohe Temperaturen? Normalerweise laufen solche Acylierungen ja schon bei Raumtemperatur ab, aber das mag den Eigenheiten des Linalools geschuldet sein (vielleicht wegen der sterischen Abschirmung des tertiären Alkohols?).

Vermutlich könnte man das Produkt noch einmal destillieren, um reines Linalylacetat zu erhalten. Aber wie gesagt passt das für die meisten Anwendungen auch so. Besonders schön finde ich, dass du Lavendelöl als Referenz aufgetragen hast. Simpel aber super aussagekräftig! Laughing

Hast du vor noch mehr in die Richtung Terpene/Duftstoffe zu machen? Wink
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Da merkt man richtig die Arbeit und das Probieren, das dahintersteckt. Aber mit dem Ergebnis kann man zufrieden sein! Wie lange hast du damit verbracht?

Zur DC: nimm doch mal anisaldehyd-Schwefelsäure als Sprühreagenz. Damit färben sich nämlcih verschieden Substanzklassen unterschidlich an. Phenylpropanderivate braunviolett - Carvon/Thymol/Cariophyllenoxid orange bis violettrot. - Cineol und Terpenaldehyde (z.B. Citral) violettblau - Monoterpene graublau.

Dummerweise habe ich in allen meinen Unterlagen bisher keine Angaben zu den RF-Werten von Ocimen oder Myrcen gefunden. Als Terpene müssten sie sich genauso anfärben wie das Linalool. Nur wenn die Spots halt orangerot oder violett sind wüsste man, daß es kein Terpen ist.

EDIT: Habe folgenden indirekten Hinweis gefunden: Myrcen und Ocimen sind ja Terpenkohlenwasserstoffe und die laufen bei dem von dir verwendteten Fließmittel nahe der Fornt (Rf >0,9). Von daher eher unwahrscheinlich.

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Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Hey, schöne Vorschrift! Hast du denn während der 12 Stunden Reaktionszeit die Umsetzung per DC kontrolliert?


im Vorversuch ja, nach 2 Stunden war noch wenig Umsetzung, nächster Halt dann über Nacht und so kam es zu 12 Stunden Smile

Zitat:
Und braucht man auch wirklich so hohe Temperaturen? Normalerweise laufen solche Acylierungen ja schon bei Raumtemperatur ab, aber das mag den Eigenheiten des Linalools geschuldet sein (vielleicht wegen der sterischen Abschirmung des tertiären Alkohols?).

andere Vorversuche und Vorschriften haben gezeigt dass es wirklich lahm geht, mit Ac2O alleine nur sehr langsam, bei RT passiert gar nix. Die 140 waren mal so ins blaue, vielleicht kann man bei 120 auch arbeiten und hat dann weniger braunen Schlunz... ist wenn jemand Lust und Liebe hat alles noch optimierbar Smile Ich wollte wegen der schlechten destilaltiven Trennbarkeit vor allem eine hohe Umsetzung bei wenig der bekannten Nebenprodukte, dass evtl mehr im Sumpf bleibt als nötig habe ich in Kauf genommen.

Zitat:
Vermutlich könnte man das Produkt noch einmal destillieren, um reines Linalylacetat zu erhalten. Aber wie gesagt passt das für die meisten Anwendungen auch so.

Da dürften die Siedekurven sehr eng beisammen liegen, eine bessere Trennung wird schwierig. Die Kopftemperatur ist sehr langsam und kontinuierlich in dem Bereich gestiegen, trotz Vigreux - ich glaub das wird auch mit noch einer Destillation nicht viel besser.

Zitat:
Besonders schön finde ich, dass du Lavendelöl als Referenz aufgetragen hast. Simpel aber super aussagekräftig! Laughing

Naja wenn die Natur schon einen fertigen Mix aus Edukt und Produkt zu bieten hat den es an jeder Ecke zu kaufen gibt... Smile und dass Linalool der untere Fleck ist konnte ich schon früh verifizieren...

Zitat:
Hast du vor noch mehr in die Richtung Terpene/Duftstoffe zu machen? Wink

Bie den Terpenen hab ich im Moment keine spannende Idee, aber jetzt steht gerade ein Ethyliodid "am Herd"... kannst raten mit was ich das umsetzen werde, und es soll auch wunderbar duften Smile
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Da merkt man richtig die Arbeit und das Probieren, das dahintersteckt. Aber mit dem Ergebnis kann man zufrieden sein! Wie lange hast du damit verbracht?


ein paar Wochen, immer wieder mal probieren... lesen... suchen... überlegen... viele DCs... Smile

Zitat:
Zur DC: nimm doch mal anisaldehyd-Schwefelsäure als Sprühreagenz. Damit färben sich nämlcih verschieden Substanzklassen unterschidlich an. Phenylpropanderivate braunviolett - Carvon/Thymol/Cariophyllenoxid orange bis violettrot. - Cineol und Terpenaldehyde (z.B. Citral) violettblau - Monoterpene graublau.


kann ich auch mal probieren. Ich versuch mir das Leben meisten vor allem einfach zu machen. DC entweder mit UV bevorzugt, gefolgt von Iod (leider nicht sehr empfindlich), Cer-Ammonmolybdat (sehr universell, hab ich immer 100 ml parat Wink). Spezifische Reagenzien sind extra Arbeit Wink

Zitat:
Dummerweise habe ich in allen meinen Unterlagen bisher keine Angaben zu den RF-Werten von Ocimen oder Myrcen gefunden. Als Terpene müssten sie sich genauso anfärben wie das Linalool. Nur wenn die Spots halt orangerot oder violett sind wüsste man, daß es kein Terpen ist.
EDIT: Habe folgenden indirekten Hinweis gefunden: Myrcen und Ocimen sind ja Terpenkohlenwasserstoffe und die laufen bei dem von dir verwendteten Fließmittel nahe der Fornt (Rf >0,9). Von daher eher unwahrscheinlich.


Kann sein, war wie gesagt eine Vermutung aufgrund der Zusammensetzung von Lavendelöl wo das noch eine wesentliche Nebenkomponente darstellt. Ich habe auch beim Umsetzung mit konz. Säure (da riecht das Linalool ganz schnell nur noch nach Terpentin) nicht viel bei so hohen RF-Werten gefunden, keine Ahnung ob man dem Literaturwert glauben kann. Was wäre sonst dein Tipp was bei den Rf= 0,75 zu finden sein sollte und bei ca 170° siedet? Und by the way, das waren die einzigen Flecken die auch im UV(254) zu sehen waren. Alle Alkohole/Acetat sind nicht UV-absorbierend.
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
kann ich auch mal probieren. Ich versuch mir das Leben meisten vor allem einfach zu machen. DC entweder mit UV bevorzugt, gefolgt von Iod (leider nicht sehr empfindlich), Cer-Ammonmolybdat (sehr universell, hab ich immer 100 ml parat Wink). Spezifische Reagenzien sind extra Arbeit Wink

Naja, Reagenzien mischen ist doch das Schöne an der Chemie!
Iod mag ich nicht so (Jod schon eher Mr. Green ) aber im Allgemeinen bevorzuge ich spezifische Reagenzien.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Was wäre sonst dein Tipp was bei den Rf= 0,75 zu finden sein sollte und bei ca 170° siedet? Und by the way, das waren die einzigen Flecken die auch im UV(254) zu sehen waren. Alle Alkohole/Acetat sind nicht UV-absorbierend.

Nen wirklichen Tipp habe ich auch nicht ... waren nur theoretische Überlegungern. Wie gesagt in den Büchern habe ich nix gefunden. Und die UV-Detektion von Etherischen Ölen habe ich selbst noch nicht gemacht - als ich meine Lavendel-DCs gemacht habe hatte ich noch keine Analysenlampe...

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Reagenzien mischen, okay.. Aber dann auch sprühen (möglichst ohne Sprühnebel zu inhalieren.... Hust... ) und nachbehandeln (nichts geht über eine gute Heißluftpistole Smile) ungeduldig bin ich auch - dauert ja schon lange genug bis die DC fertig gelaufen und getrocknet ist...
Einfach unter die Lampe ist das netteste.
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Musst du dein Cer-molybdänzeugs nicht auch sprühen? Und erwärmen?
Da ist Anisaldehyd-Schwefelsäure auch nicht gesundheitsschädlicher.

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Man braucht so viel davon

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Zitat:

Iod mag ich nicht so (Jod schon eher Mr. Green )

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Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Man braucht so viel davon


Darum empfiehlt sich das Auftragen via Pipette. Lässt sich schlecht beschreiben, aber einfach die Pipette aufziehen quer auf die gesamt DC-Platte auflegen und die Lösung langsam herauslaufen lassen, durch die Oberflächenspannung läuft der ganze Bereich um die Pipette (benetzt) voll und man fährt dann einfach vorsichtig über die DC-Platte bis sie komplett voll ist. Das erfordert ein wenig Übung aber funktioniert dann ziemlich super. Mache ich Permanganatfärbung immer auf diese Weise. Alternativ könnte man auch eine sehr geringvolumige Küvette (Idee von Xyrofl) bauen (z.B. 2 Glasplatten mit Schlauch als Abgrenzung zusammendrücken).

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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Synthese von Linalylacetat
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