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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Komplexometrisch sollte das mit der Menge kein Problem sein. Das Problem ist eher zu bestimmen wieviel Probe man da einwiegt Smile


Würde man so nicht nur das Kupfer messen? Um zu entscheiden, ob es das basische Salz ist, müsste man aber beides, Chloratgehalt und Kupfergehalt bestimmen, oder irre ich mich da?

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Kennst du das Gewicht und die molare Menge an Cu kannst du über das errechnete ds. Molgewicht zumindest einigermaßen rückschließen...

Nachtrag: auch das andere geht recht leicht - Chlorat zB als einfache Redoxtitration (umsetzen mit Iodid und HCl, braucht etwas Bromid als Kat; mit Thiosulfat rücktitrieren)
Chlorid würde ich als Adsorptionstitration (Fajans) probieren - das AgClO3 ist gut löslich und bei Fajans braucht man keine heftigen pH-Werte oder Reagenzien die eine Reduktion zu Chlorid provozieren würden.

Alle drei aus der selben Probe wird halt nicht gehen...
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Titration von Chlorat
Titration von Kupfer
Titration von Chlorid nach Fajans

wobei ich bei gefärbten oder nicht ganz neutralen Analtyren eher zur Chloridbestimmung nach Volhard oder zur Gravimetrie raten würde.

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Ich habe mich damit schon mal ausgiebig beschäftigt (Artikel pending Wink) und es gibt Unmengen an Literatur zu Adsorptionsindikatoren / Chloridbestimmung. Teilweise unter wilden Bedingungen (in Suppe oder Sojasauce...)
Der "klassische" Fajans ist da eher mau, mit anderen geht es besser. Besonders gut fand ich Eosin in essigsaurer Lösung, auch Dichlorfluorescein oder Bromphenolblau geht sehr gut. In der Regel ist das Ergebnis dann auch genauer und die Methode empfindlicher als Mohr oder Volhard. Einfacher ist sie allemal.
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Aber Eosin geht für Chlorid doch gar nicht. Oder ist das in essigsaurer Lösung anders?
Ein brauchbarer Fajans für das Salz in der Suppe? Da bin ich echt gespannt! Very Happy

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Geht nicht? Sagt wer? Smile
Ich suche nochmal die Publikation raus nach der ich gearbeitet habe (war ein etwas breiterer Review der zahlreiche Literaturstellen gesammelt hat), da steht auch welche für die Suppe gut sind Smile

Bis dahin mal (sorry für nicht gedreht..) - zu Beginn der Titration:


Vor dem Umschlag:


nach dem Umschlag:




Oder mal mit Bromphenolblau, ebenfalls in saurer Lösung - Zu Beginn der Titration:


Vor dem Umschlag:


Nach dem Umschlag:




Es muss wirklich nicht immer Fluorescein oder neutral sein...
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Zitat:
Geht nicht? Sagt wer? Smile

Sagt Poethke - Vorsicht! Der hatte schon mal recht! Cool

Die Begründung (hab das Buch grad nicht zu Hand) war so:
Zitat:
Eosin wird stärker adsorbiert als Fluorescein. Auch die Adsorptionskraft der Silberhalogenide für die jeweiligen Halogenidanionen ist verschieden stark, und zwar nimmt sie in der Reihenfolge Chlorid < Bromid/Thiocyanat < Iodid zu. Daraus erklärt sich, dass Eosin zur Titration von Chloriden nicht geeignet ist, da es zu früh - noch vor Erreichen des Äquivalenzpunktes - gebunden wird. Es wird daher nur zur Bestimmung von Bromiden, Thiocyanaten und Iodiden verwendet, wo es auch in schwach saurer Lösung (bis ca. 0,1 N Säure) einen scharfen Umschlag ergibt. Bei der Verwendung von Eosin ist es sogar vorteilhaft, die Untersuchungslösung mit Essigsäure leicht anzusäuern. Fluorescein ist für alle drei Halogenide einsetzbar, die Lösung muss aber, wie bei Mohr, neutral reagieren.

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okay, er bestreitet nicht dass es geht, meint nur bei Chlorid ergibt das eine Minderbestimmung Smile Ist ja schon was anderes, denn dass es geht sieht man. Wieviel zu niedrig soll es sein?

Wie gesagt, ich habe da mal eine ganze Reihe durchgetestet, Auswertung etc ist bis dato liegen geblieben weil vieles anderes interessanter oder wichtiger zu tun... ob/wieviel es daneben liegt kann ich aus der Hüfte nicht mehr genau sagen, aber wenn ich mich recht entsinne war überall dort wo der Umschlag grundsätzlich gut erkennbar die Abweichung gegeneinander gerade mal so im 1% Bereich (bei 15 ml Soll-Verbrauch der Probe 0,15 ml Schwankungsbreite). An einen signifikanten Minderverbrauch kann ich mich nicht erinnern, sollte man ggfs auch nochmal wiederholen. Bedingung war: 15 ml neutrale Chlorid-Probenlösung mit ca 1 ml 5% AcOH angesäuert, Tröpfchen Indikator rein und los gehts mit AgNO3...

oh, by the way, etwa wichtiges habe ich noch vergessen: ich setze immer eine Spatelpitze Dextrin zu um den Niederschlag schön fein verteilt kolloidal zu halten und das Zusammenballen zu verhindern - macht den Farbumschlag auch etwas besser erkennbar!

Literatur:
http://shodhganga.inflibnet.ac.in/bitstream/10603/46644/6/06_chapter%203.pdf

es dürfte sich um ein (in der Form unzitierbares) Fragment aus einer Dissertation/Diplomarbeit handeln, es ist aber reichlich mit Orginalzitaten gefüllt. Lieber gleich abspeichern solange es noch auffindbar ist Smile

Sonst empfehle ich auch grundsätzlich das Dichlorfluorescein als Ersatz - farbkräftiger, besser im sauren löslich, schärferer Umschlag, sonst dem Fluorescein gleich verwendbar. Sieht (ebenfalls mit 1 ml 5% Essigsäure) dann so aus - Zu Beginn:


vor Umschlag:


Nach Umschlag:
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Danke für den Text! Bin auf deinen Artikel sehr gespannt. Very Happy

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Warte nicht zu sehr darauf, ist wie gesagt nicht oben auf der Liste aber demnächst gibt's was größeres physikalisches, schon zu >80% fertig Smile
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Synthese von Kupferchlorat
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