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Ich finde die Synthese spannend, weil ich noch nie eine Hydrierung mit elementarem Wasserstoff näher betrachtet habe. Besonders beeindruckt mich, dass man den Wasserstoff gar nicht mit einer Fritte fein verteilt durch die Reaktionsmischung perlen lassen muss, sondern er offenbar "einfach so" aus dem Gasraum freiwillig in die Lösung übergeht. Spielt da das Lösungsmittel eine Rolle , d.h. hat Methanol ein besonders gutes Lösevermögen für Wasserstoff und ist es daher anderen Lösungsmitteln (warum wird überhaupt in Lösung gearbeitet und nicht das Nitrobenzol direkt umgesetzt) vorzuziehen? Auch die simple Darstellung eines so effektiven Hydrierkatalysators (den kannte ich nicht) finde ich interessant.

Zum Versuchsaufbau habe ich noch eine Frage: ist das irgendwie ein spezieller Ballon, den du da als "Druckreservoir" benutzt hast? Meiner Erinnerung nach diffundiert Wassertsoff aus einfachen Luftballons nämlich ganz schnell heraus und da würde ich hohe Verluste erwarten. Als Schüler hab ich mal Luftballons mit Wasserstoff gefüllt, die flogen schon nach einer Stunde nicht mehr sondern lagen schlapp in der Ecke.

NI2 hat Folgendes geschrieben:
... du kannst dich gerne an Artikeln von lemmi und mir orientieren ...

Aber ich schreibe Milliliter nicht mL sondern ml - wie es sich "eigentlich" gehört (Kilogramm schreibt man ja auch nicht kG)

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Dc markieren: ja natürlich nicht katastrphal, für eine Kontrolle ganz egal Smile war nur eine prinzipielle Anmerkung.

Verdünnung: was würdest du befürchten wenn konzentrierter? Hast du bei der Reaktion eine merkliche Erwärmung gehabt? Könnte es dann „überkochen“? Würde die Qualität des Produkts oder Ausbeute leiden?
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@lemmi Das ist kein spezieller Ballon. Du hast absolut recht, dass da erhebliche Verluste auftreten. Mangels feiner Druckminderer bzw. Durchflussmeter war es mir nicht möglich, den Wasserstoff direkt aus der Druckgasflasche einzuleiten. Wäre natürlich eleganter und um einiges effizienter.

@mgritsch: Eine Erwärmung habe ich z.B. eingangs befürchtet, trat aber dann eh nicht auf. Auch wegen einer "zu weiten Hydrierung" war ich mir nicht sicher, trat allerdings (zumindest nach dieser DC) nicht nennenswert auf. Außerdem braucht man ja für einen effektiven Gasaustausch eine relativ große Oberfläche und eine gute Rührbarkeit. Mit weniger Lösungsmittel könnte sich insbesondere letzteres schwieriger gestalten.
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EDTA hat Folgendes geschrieben:
Mangels feiner Druckminderer bzw. Durchflussmeter war es mir nicht möglich, den Wasserstoff direkt aus der Druckgasflasche einzuleiten. Wäre natürlich eleganter und um einiges effizienter.

Ich fand deine Lösung ganz kreativ! Eine andere Idee, die ich hätte, wäre der Einsatz eines Gasometers um den Wasserstoff unter einem leichten Druck zu halten. Oder vielleicht sogar eines Kipp`schen Apparates? Der würde immer automatisch so viel Wasserstoff nachliefern, wie verbraucht wird!

EDIT: hab# deine letzten drei Bilder mal gedreht! Wink
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NI2
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Ballons als Gasreservoir zu nehmen sind üblich in Laboren, auch bei Schutzgas (permanenter Überdruck, aber kann nicht explodieren).

Ja, ohne einen Roti würde ich wohl zuhause auch nichts mehr machen. Very Happy

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
...Oder vielleicht sogar eines Kipp`schen Apparates? Der würde immer automatisch so viel Wasserstoff nachliefern, wie verbraucht wird!

Der "Kipp" lirefert zwar nach, aber er produziert bei Volllast nicht mehr, als die Metalloberfläche mit gegebener Säurestärke hergibt. Bei Mehrbedarf zieht es die Säure aus dem Gasablass in die Waschflasche und/oder das Trockenrohr. Man müßte in diesem Fall sicher stellen, daß die Produktion immer größer ist als der Bedarf.

Ein Gasometer wäre auch denkbar. In den Auflagen 1-5 von "Chemische Unterrichtsversuche" von Rheinboldt ist ein interessanter Gasometertyp im Schnitt abgebildet. Die sechste Auflage (neu bearbeitet von Puff/Habitz) nennt mariottsche Flaschen oder einen Gassammelsack. Theoretisch müßte es also auch mit einem aufblasbaren PVC-Ball klappen.

Ich habe kürzlich einen "Kipp" mit Zinkspänen und halbkonz. Salzsäure bestückt. Erst nach Zusatz von etwas Kupfersalz kam die Gasproduktion gut in Gang. Man kann sicher auch Kupferstücke mit hinein legen, um die Überspannung zu überwinden.

Ein passender Druckminderer währe der Königsweg gewesen. Der liefert nur solange nach, bis der eingestellte Druck erreicht oder überschritten wird. Im Technikum hatten wir kleine Pufferbehälter für den Wasserstoffvorrat. Dahinter kam der Druckminderer zur Apparatur. Mit dem Druckverlust und dem bekannten Volumen des Behälters konnte man die Menge an aufgenommenem Wasserstoff abschätzen (ca. litergenau).
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EDTA hat bei seiner Synthese in 22 Stunden 33 Liter Wasserstoff verbraucht, wovon ein Teil vermutlich verloren ging. Eine Produktion von 1,5 l Wasserstoff pro Stunde müsste ein Kipp doch hinbekommen, oder? Und die Beschickung müsste dicke ausreichen (benötigt werden ca 1,4 mol H2 oder 2,8 g Wasserstoff).
Ich habe bei meinem Kipp noch nie Kupfersulfat zugeben müssen, um Zink mit Salzsäure umzusetzen. Mit Schwefelsäure ist das unumgänglich, aber mit Salzsäure? Liegt aber vielleicht daran, dass ich rohe Salzsäure und Zinkblechschnipsel vom Dachdecker genommen habe, die Verunreinigungen als Katalysator schon "eingebaut" enthalten. Wink

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lemmi hat Folgendes geschrieben:

EDIT: hab# deine letzten drei Bilder mal gedreht! Wink
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Ja vielen Dank! Very Happy
Ich habe das tatsächlich draußen gemacht. Ich habe da eine überdachte Terasse mit Strom- und Wasseranschluss.
Ohne Roti geht einfach nix Mr. Green


lemmi hat Folgendes geschrieben:
EDTA hat bei seiner Synthese in 22 Stunden 33 Liter Wasserstoff verbraucht, wovon ein Teil vermutlich verloren ging. Eine Produktion von 1,5 l Wasserstoff pro Stunde müsste ein Kipp doch hinbekommen, oder? Und die Beschickung müsste dicke ausreichen (benötigt werden ca 1,4 mol H2 oder 2,8 g Wasserstoff).


Ich habe das in dem Artikel unpäzise formuliert: Für 100 % Umsetzung wären theoretisch 33 L Wasserstoff erforderlich. Da ich den Wasserstoff immer in Ballons abgefüllt habe (und die natürlich ein unbestimmtes und variables Volumen haben), kann ich die tatsächlich aus der Druckgasflasche entnommene und durch Verluste zustande kommende von 33 L abweichende Menge nicht bestimmen.

Aber vom Gefühl her hätte ich das, wäre keine Druckgasflasche vorhanden gewesen, auch mit einem Kipp'schen Apparat gemacht.


Kann ich sonst noch etwas am Artikel überarbeiten?
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Re: Synthese von Anilin
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EDTA hat Folgendes geschrieben:
Das abrotierte Lösungsmittel wurde dann mit 20 mL Salzsäure angesäuert, bis auf 25 mL am Rotationsverdampfer eingeengt, mit 10 g Natriumhydroxid in 10 mL dest. Wasser alkalisch gestellt und 5x mit je 5 mL Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen wurden mit Magnesiumsulfat getrocknet, das Dichlormethan abgezogen und das Anilin im Vakuum destilliert.
Es konnten weitere 1,3 g erhalten werden, was die Ausbeute auf 81 % d.Th. steigert.


das finde ich übrigens am Rande bemerkenswert: Siedepunkt MeOH = 64,7°C, Siedepunkt Anilin = 184,1 °C - trotz 120° Differenz wurde nennenswert Anilin verschleppt.
Mag sein das es daran liegt dass Anilin mit Wasser bei 98,5°C ein Azeotrop bildet, dennoch wirft das ganze ein etwas schiefes Licht auf die Trennleistung eines Roti (und die Sinnhaftigkeit dass viele ihre ansich mehr oder weniger reinen Lösungsmittel nochmal "gewohnheitsmäßig" über den Roti laufen lassen damit sie rein sind... viel mehr als Feststoffe abgetrennt zu bekommen scheint da nciht drin zu sein Wink )
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Tja - thermisches Umfüllen eben, wie NI2 das mal genannt hat Wink

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NI2
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Ich tippe hier auf die Polarität des Methanols, mit DCM und Konsorten wäre der Effekt vermutlich nicht so stark gewesen. Rotis haben einen viel höheren Durchsatz als eine normale Destillation der die eine Trennstufe afaik noch weiter absenkt.

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Synthese von Anilin
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