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Synthese von Acetaldehyd
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Hallo zusammen!

ich wollte mich mal an die Synthese von Acetaldehyd aus Ethanol über einen Kupferkatalysator machen.
Ich habe bei Versuchschemie eine Vorschrift davon gesehen.
Es läuft so ab, dass Ethanol verdampft wird und die Dämpfe über erhitzes Kupfer und die entstehenden Acetaldehyddämpfe in eine gut gekühlte Vorlage mit etwas Wasser geleitet werden.
Nun habe ich mir eine Apparatur zusammengestellt (siehe Bild) und dabei kommen mir einige Fragen auf:

1. Ist die Apparatur so Sinnvoll? Oder soll ich lieber das S-Stück weglassen und den Kolben links direkt per Krümmer an das Reaktionsrohr anschließen?
2. Das Rohr ist nicht aus Quarzglas. Schließt das den Versuch direkt aus? Ich will nicht, dass das Rohr springt und sich die Dämpfe entzünden. Es ist relativ Dickwandig.
3. Ich habe das Drahtnetz drumgewickelt um die Erhitzung gleichmäßiger zu gestalten. Gut oder Weglassen?
4. Bei VC habe ich ebenfalls eine Formaldehydsynthese gesehe, da wurde das Reaktionsrohr gegen rückschlag etc gesichert. Ich habe einfach Kupferstücke hineingelegt. Ist eine Sicherung zwingend notwendig?
Ich möchte nicht das mir die Apparatur um die Ohren fliegt.


Ich würde mich sehr über Antworten freuen.

Grüße,
Veterano

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Ich habe den Versuch damals bei VC mit Formaldehyd gepostet: http://www.versuchschemie.de/topic,12267,0,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (könnte ich eigentlich mal überarbeiten und hier veröffentlichen Wink ) Quarz ist schon empfehlenswert, da der Kat unter umständen gegen Ende der Reaktion sehr heiss wird. Z.T. ist das Silber runtergedampft... Wichtig ist auch, dass du das ganze nicht aus den Augen lässt und gut gegen "durchschlagen" sicherst. Immerhin wird ein Alkohol Luft Gemisch in gegenwart einer offenen Flamme/ Katalysator erhitzt.
Bei deinem Aufbau fehlt auch die Luftzuführung. So destillierst du lediglich das EtOH .

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"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
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Hui, das ging schnell!

Danke für die Antwort.

Also würdest du empfehlen vor und nach dem Kupfer Stahlwolle-Kieselgur-Stahlwolle zu schichten?
Warum genau verhindert das ein Rückschlagen? Kieselgur habe ich nicht, ich hätte Kieselgel für die Chromatographie.

Ich habe dem Rohr mal ordentlich eingeheizt und es wieder abkühlen lassen, ich kann keinerlei risse etc erkennen. Ob da jetzt Spannungen sind, kann ich natürlich nicht beurteilen.
Ich hab mal gelesen dagegen hilft es das Glasteil anzurußen, würde das etwas bringen?!

Ich hatte auch nicht vor Tonnenweise davon herzustellen, sondern erstmal klein anzufangen mit vielleicht 20-50ml Spiritus.

Gruß

EDIT:

Luftzufuhr.. hmm wie regel ich das am besten? Ich will ja auch nicht das die Ethanoldämpfe am Anfang rausdampfen.
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Sicher das ganze mit Glaswolle. Stahlwolle ist selbst erstaunlich katalytisch aktiv. Wenn Kat heiss ist, kann sich an Ihm u.U. das übergeleitete EtOH Luft Gemisch entzünden und die Flamme in den Kolben schlagen. Eher unschön was dann folgt. Das Rückschlagen wird verhindert weil eine Flammenfront sich nicht durch so feine Zwischenräume wie die der Glaswolle ausbreiten kann(Grubenlampenprinzip) Du wirst auch ein Problem mit der Kühlung bekommen. Acetaldehyd hat einen Siedepunkt von ~20°C das wird mit nem Dimroth und Leitungswasser schon eng. Wenn du nur ein Kupferblech verwendest ist ein Rückschlagen und überhitzen des Rohres eher unwahrscheinlich aber nicht auszuschließen. Also sich das ganze lieber ab.
Zitat:
Luftzufuhr.. hmm wie regel ich das am besten? Ich will ja auch nicht das die Ethanoldämpfe am Anfang rausdampfen.
Aquarienpumpe und ein- Wege- Hahn. Luft mit Gaseinleitungsrohr in einen Mehrhalskolben /GWF mit warmem EtOH leiten. Den Luftstrom kannst du dann am Hahn einstellen.

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Ok,
dann stopf ich einfach ein bischen Glaswolle vor und hinter das Kupfer.

So eine Pumpe hab ich leider nicht. Also ich habe eine Tauchpumpe für den Kühlkreislauf, aber die ist nur für Wasser und wird am Dimroth benötigt.
Wenn ich einfach einen 2-Hals-Kolben mit Gaseinleitungsrohr nehme und da nen längeres stück schlauf dranmache kann auch luft einströmen, aber halt nicht so geregelt wie mit Pumpe.
Aber der Ethanoldampfstrom müsste ja luft anziehen quasi, oder?

Mir fällt auch gerade auf, das gehört wohl eher in die organische chemie oder?! :> bitte verschieben, hab mich verklickt.
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Veterano hat Folgendes geschrieben:
Aber der Ethanoldampfstrom müsste ja luft anziehen quasi, oder?


Ich glaube nicht, der Ethanol sucht sich seinen Weg sowohl durch die Apparatur als auch durch den Schlauch... wird so nicht funktionieren
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Du könntest eine Wasserstrahlpumpe hinter die Vorlage schalten und mit niedrigster Leistung laufen lassen. Allerdings wirst du dann nicht mehr viel Produkt bekommen wenn du dieses nicht in eine GWF mit Wasser leitest. Reiner Acetaldehyd ist sowieso schwer hanzuhaben.
Zitat:
Wenn ich einfach einen 2-Hals-Kolben mit Gaseinleitungsrohr nehme und da nen längeres stück schlauf dranmache kann auch luft einströmen, aber halt nicht so geregelt wie mit Pumpe.
Aber der Ethanoldampfstrom müsste ja luft anziehen quasi, oder?
Das wird nix.

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Nur so am Rande. Was macht die "Synthese von Acetaldehyd" im Unterforum "Anorganische Chemie"? Wink

Reiner Acetaldehyd iss in der Tat schwer handzuhaben ... Der verdampft ja schon bei Raumtemperatur mächtig.

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"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
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@ Mod´s schiebt das doch bitte in die Organik oder die Spielwiese.

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Uranylacetat hat Folgendes geschrieben:
Nur so am Rande. Was macht die "Synthese von Acetaldehyd" im Unterforum "Anorganische Chemie"? Wink


Veterano hat Folgendes geschrieben:
Mir fällt auch gerade auf, das gehört wohl eher in die organische chemie oder?! :> bitte verschieben, hab mich verklickt.


Wer lesen kann...

Zur eigentlichen Fragestellung, ich sehe keinen Grund, warum man Schliffgeräte, und dann auch noch NS 29, für die komplette Apparatur verwenden sollte, dies verursacht nur unnötigen Aufwand, außerdem ist eine derartige NS 29-Apparatur bei den angedachten doch eher kleinen Substanzmengen eher ineffizient. Eine wesentlich günstige und zugleich zweckmäßigere Apparatur sollte sich aus einem Verdampferkolben mit Ein- und Ableitungsrohr (Einlass für Luft bzw. Schlauch Richtung Glasrohr mit Kat.), einem Glasrohr mit Katalysator und einem Zweihalskolben, mit Wasser gefüllt, mit Einleitungs-und Ableitungsrohr (zum einen der Schlauch vom Glasrohr, zum anderen der Weg zur Wasserstrahlpumpe) ergeben, außerdem sollte zugleich der finanzielle Aufwand geringer sein.
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NS 29 ist echt oversized. Zuviel Totvolumen bei der kleinen Menge.
So ein Aufbau wäre optimal:

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Hi,

hm jo da habt irh schon recht, ist etwas oversized.
Allerdings hab ich die Teile ja hier rumliegen und wollt was draus basteln Very Happy, also ist der finanzielle aspekt kein grund.

Ich brauch den Acetaldehyd eigentlich garnicht, wollte einfach die Synthese durchführen da diese nicht so schwierig aussah und ich was machen wollte.

Zum Siedepunkt bei 20°: Dieser bezieht sich doch nur auf den reinstoff oder? ich hätte die dämpfe in Wasser geleitet und diese lösung dann in einer Braunglasflasche aufbewahrt.
Ich wollte also nicht den Reinstoff herstellen, sorry falls das nicht so rüberkam. Und die Lösung siedet mir doch wohl nicht bei 20° weg oder?! Shocked

Ich werde wohl dann mal zum Baumarkt fahren und Glaswolle und mehr schlauchmaterial besorgen. Stimmt es, das Halogenleuchtstäbe aus Quarz sind? weil so könnte ich ja recht günstig ein Quarzrohr besorgen,
was die apparatur noch sicherer machen würde.

Gruß,
Veterano
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Zitat:
Stimmt es, das Halogenleuchtstäbe aus Quarz sind?
Stimmt, allerdings solltest du beim öffnen aufpassen. Die können übel platzen und splittern.

Der glühende Silberkat. Wie gesagt wurde das Zeug gegen Ende so heiss, dass das Silber z.T. verdampfte und am Quarzrohr kondensierte. Bei der Temperatur spielt einem auch Boro 3.3 oder Supremax das Lied vom Tod.

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