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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Ich habe heute mal mit 30 mg Lophin (die NI2 mir dankenswerterwesie zur Verfügung gestellt hat) die Chemolumineszenz in DMSO ausprobiert. Ansatz: 8 ml DMSO, 5 Plätzchen KOH (stark 1 g, zerrieben) + 30 mg Lophin. Man sah nichts. Breim Erwärmen wurde mit gut adaptiertem Auge eine extrem schwache Lumineszenz erkennbar. Die Autoxidation in DMSO scheint nicht sonderlich gut zu funktionieren. An der Menge kann es kaum gelegen haben, denn als ich die Mischung mit etwas Ethanol und Wasserstoffperoxid versetzte und Bromwasser (in Ermangelung von Natriumhypochlorit) zugab, trat ein zwar kurzes aber relativ kräftiges, gelbes Leuchten auf.

@NI2 hast du mal ausprobiert, ob die anderen Imidazole auch eine Chemolumineszenz geben?

@Pok: wie hast du die genauen Temperaturbereiche eingehalten? Sandbad mit Thermometer? Thermometer in die Schmelze gehalten?

EDIT: Ausserdem schreibst du, Lophin könne als Indikator und zum Nachweis von Kobaltionen genommen werden. Das ist mir vom Luminol bekannt, aber bei der Lophin-Lumineszenz spielen solche Schwermetall-Katalysatoren nach deiner Beschreibung doch gar keine Rolle? Und wie soll man bei einer Titration nach Zugabe von Natriumhypochlorit zunächst ein saures Milieu einhalten ohne dass sich das zersetzt?

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Pok
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Hm....schade. Ich hätte gehofft, dass es in DMSO etwas heller ist als in Ethanol. Vermutlich war meine Schätzung von 2-3 % der Helligkeit im Vergleich zu Luminol noch übertrieben. Wie gesagt ist die CL bei der Autoxidation extrem schwach. Das Foto in meinem Artikel dazu war auch nur durch Erwärmen auf 60 °C möglich und durch eine sehr lange Belichtungszeit.

Lophin ist eher aus historischen Gründen interessant und als CL mit "Wow"-Effekt wohl nicht gerade geeignet. Wink

Die Temperatur habe ich nicht so genau kontrolliert, sondern nur stichprobenweise mit einem Thermometer gemessen. Ja, in die Schmelze gehalten (Digitalthermometer). Ich hatte den Erlenmeyer auf ne Heizplatte gestellt und als es zu heiß wurde (das erkennt man daran, wenn die Rauchentwicklung extrem stark wird), immer mal runtergenommen und Luft reingeblasen. Eine gewisse Rauchenwicklung ist aber bei diesen Temperaturen normal, muss also auftreten. Diese Methode ist auf jeden Fall verbesserungswürdig, aber da mir mittlerweile das Benzaldehyd ausgegangen ist, habe ich da nicht mehr weiter rumprobiert.

EDIT: zum Einfluss von Kobalt-Ionen: wie (stark) sich die CL damit verstärken lässt, weiß ich nicht. Ich hab das nur bei der Literatur-Recherche gelesen. Wie man Lophin als pH-Indikator konkret einsetzt, habe ich nicht gelesen. Am besten guckst du dazu mal in den Artikel aus der Literatur-Liste.

Der Umschlag ist ja bei Phenolphthalein im basischen Bereich. Man muss also nicht richtig "sauer" machen:



Abbildung aus dem Artikel [Quelle: L. Erdey & I. Buzás (1956) Lophine, a new chemiluminescent indicator. Analytica Chimica Acta, 15, 322–324.]


Mir ist gerade aufgefallen, dass ich die Lit-Quelle über den Effekt der Cobalt-Ionen offenbar nicht angegeben habe. Die richtige Quelle editier ich gleich in den folgenden Post + in den Artikel.
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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bitte noch zum edit was sagen - hab ich noch zugefügt während Du wohl schon geantwortet hast, und deshalb hast du es wahrscheinlich nicht gelesen

EDIT: noch ne Frage! Wie hast du das Hydrobenzamid genau umkristallisisert? Wei heiß darf das Ethanol sein, welche Konzentration?

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Pok
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Habs schon editiert. Ach ja: das Hydrobenzamid habe ich aus heißem Ethanol (ohne Temp-Kontrolle) umkristallisiert. Konzentration weiß ich nicht mehr. Aber das sollte man NICHT machen! Dabei zersetzt es sich zurück zu den Edukten. Da ich nur kurz aufgekocht hatte, hielt sich die Zersetzung in Grenzen. Es ist aber völlig überflüssig, umzukristallisieren.

EDIT: hier ist der Artikel über die Cobaltionen-Verstärkung: http://dx.doi.org/10.1021/ac50048a041
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NI2
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@ lemmi: nein bisher nicht. Hatte es ja mit dem Lophin mal probiert, was aber nicht (so gut) funktioniert hatte... Darauf hin hatte ich es dann mit den anderen auch gelassen, obwohl einige der Kandidaten sehr interessant wären, gerade die ausgehend vom Acenaphthochinon.

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Hier gibt es eine Untersuchung zur Abhängigkeit der Lumineszenz von Temperatur, Konzentration, Zugabe von Hexacyanoferrat.

Zitat:
Abstract:
Über die Chemolumineszenz des 2.4.5-Triphenylimidazols (Lophin)*

0. Neunhoeffer** und B. Krieg***
(Z. Naturforschg. 21 b, 421—126 [1966] ; eingegangen am 12. Januar 1966)

Die Abhängigkeit der Chemolumineszenz-Intensität des 2.4.5-Triphenylimidazols (Lophin) von
der Zeit, der Temperatur und den Konzentrationen der Reaktionspartner wurde im System
Lophin — KOH — 02/Methanol mit Hilfe einer photoelektrischen Apparatur gemessen und die Akti-­
vierungsenergie der hemolumineszenz-Reaktion bestimmt. Der Reaktionsmedianismus wird
er­örtert. Ferner wurde der Verlauf der Chemolumineszenz-Intensität und deren Abhängigkeit von
den Konzentrationen im System Lophin —KOH —02 — K3[Fe(CN)6]/Methanol gemessen.
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Cool, das ist auch frei zugänglich:
http://zfn.mpdl.mpg.de/data/Reihe_B/21/ZNB-1966-21b-0421.pdf
Kurz: optimal ca 40-45°C, maximale KOH Konzentation , maximale Lophinkonzentration. .
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Synthese und Chemolumineszenz von Lophin
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