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Strontiumbromat
Pok
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Herstellung von Strontiumbromat

Strontiumbromat ist ein Salz, das kaum Anwendungen hat und deshalb nur schwer erhältlich ist. Man stellt es am besten aus Strontiumcarbonat und Bromsäure her.1


Geräte:

Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör, Tropftrichter, Thermometer, Uhrglas


Chemikalien:

Bariumbromat (O, Xn)


Schwefelsäure (C)


Strontiumcarbonat

Wasser

____________

Bromsäure
Strontiumbromat-Monohydrat (C, O, Xi)



Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein. Bromsäure ist aggressiv und zersetzt sich leicht unter Abgabe von Brom und Sauerstoff. Für Strontiumbromat können ähnliche Gefährlichkeitsmerkmale wie für Calciumbromat (brandfördernd, Achtung) angenommen werden.


Durchführung:

394 g einer eiskalten 10%igen Schwefelsäure werden zu 30 g Eis gegeben. Unter Rühren und Eiskühlung von außen werden in kleinen Portionen langsam insgesamt 150 g gefälltes Bariumbromat-Monohydrat zugegeben2, so dass die Temperatur unter 10 °C bleibt. Man deckt das Gefäß mit einem Uhrglas ab und rührt 8 Stunden unter Eiskühlung. Die so hergestellte Bromsäure ist etwa 19%ig und enthält einen kleinen Überschuss Schwefelsäure. Der klare, ggf. leicht gelbliche Überstand wird vom Bariumsulfat abdekantiert und langsam unter Rühren zu einer eiskalten Suspension von 56 g Strontiumcarbonat in 120 ml Wasser getropft. Die Temperatur sollte unter 10 °C bleiben. Der feuchte, bromsäurehaltige Bariumsulfat-Niederschlag wird danach ebenfalls in kleinen Portionen zu der gerührten Suspension gegeben. Nach weiteren 10 Minuten erhitzt man die gerührte Mischung kurz bis zum Sieden, um alles Kohlendioxid auszutreiben, lässt abkühlen, filtriert und wäscht den Filterkuchen mit einigen 100 ml Wasser. Das Filtrat wird eingeengt bis erste Kristalle erscheinen, dann noch mit etwas Wasser aufgefüllt, bei auftren einer Trübung (Strontiumsulfat) filtriert, und abkühlen gelassen. Das kristallisierte Strontiumbromat saugt man trocken und trocknet es an der Luft. Die restliche Lösung wird auf dieselbe Weise noch drei Mal eingeengt. Es verbleiben etwa 40 ml, die bis zur Trockne bei niedriger Temperatur eingedampft werden.

Es wurden zwei Ansätze dieser Größe und ein weiterer mit 15 g Bariumbromat durchgeführt (also insgesamt 315 g Bariumbromat), wobei die Mischungen aus suspendiertem Bariumsulfat und gelöstem Strontiumbromat vereinigt und dann wie beschrieben weiter bearbeitet wurden (filtrieren und kristallisieren).

Ausbeute: 245 g Sr(BrO3)2 * H2O (88 %) als weiße bis transparente Kristalle

Das Produkt aus der eingedampften Restlösung wog 11,5 g (zusätzliche 4 %).

Um auf Abwesenheit von Barium zu testen, kann man 5 g des Produkts in 100 ml Wasser lösen und mit 5 ml einer 5%igen Lösung von Kaliumchromat versetzen. Innerhalb einer Stunde darf sich keine Trübung bilden.3


Entsorgung:

Der Filterkuchen und das Produkt kommen zu den anorganischen Abfällen.


Erklärung:

Aus Bariumbromat und Schwefelsäure bildet sich Bromsäure, wobei Bariumsulfat ausfällt:

Ba(BrO3)2 + H2SO4 → 2 HBrO3 + BaSO4

Durch einen kleinen Überschuss an Schwefelsäure wird gewährleistet, dass keine Barium-Ionen in der Lösung bleiben. Die gebildete Bromsäure reagiert mit Strontiumcarbonat zu Strontiumbromat:

2 HBrO3 + SrCO3 → Sr(BrO3)2 + H2O + CO2

Der Überschuss an Strontiumcarbonat neutralisiert die noch verbleibende Schwefelsäure...

SrCO3 + H2SO4 → SrSO4↓ + H2O + CO2

...und stellt sicher, dass beim Einengen keine freie Bromsäure mehr vorhanden ist. Da Strontiumsulfat geringfügig wasserlöslich ist, bleiben einige dutzend Milligramm in der Strontiumbromat-Lösung zurück und das Sulfat fällt beim Einengen aus (Trübung).

Die Ausbeute ist nicht quantitativ, da ein Teil des Strontiumbromats vermutlich im feuchten Filterkuchen zurückblieb und nicht völlig ausgewaschen werden konnte. Außerdem wurde eine geringe Menge des Bariumbromats wahrscheinlich von der Schwefelsäure nicht umgesetzt.


Bilder:


Bariumbromat-Monohydrat


Verdünnte Schwefelsäure mit Eis


Kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure


Bromsäure nach Absetzenlassen des Bariumsulfats


Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension


Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden


11 g Strontiumbromat-Monohydrat (4 - 5 % der Gesamtausbeute)


Pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid)


Literatur:

[1] C. Rammelsberg (1841) Ueber die Bromsäure und deren Salze. Annalen der Physik, 128, S. 79-97. doi: 10.1002/andp.18411280106

[2] Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Second Edition, Academic Press, S. 315-316. ISBN 978-0121266011

[3] Frerichs (1927) Hagers Handbuch der pharmazeutischen Praxis. Für Apotheker, Ärzte, Drogisten und Medizinalbeamte. Springer Verlag, S. 780. doi: 10.1007/978-3-662-36330-0.
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Schön,

Was kann man denn aus dem Strontiombromat schönes machen? Eine triolumineszierende Verbindung?

mfG
Lithiumoxalat

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Richtig, es zeigt selbst Tribolumineszenz. Später kommt dazu noch mehr...
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Du hast es irgendwie gerade mit den Chloraten und Bromaten, gell? Mr. Green Und gleich pfundweise!
Bin mal gespannt, wohin das alles noch führt. Hast du nicht früher mal eine Kristallolumineszenz mit Sr(BrO3)2 gemacht?

Nur zur Klärung: mit "10%iger Schwefelsäure" meinst du 10 Gewichts-% (also 10 g H2SO4 in 100 g verdünnter Säure und nicht etwa in 100 ml) - oder?

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Ich weiß, immer nur brandfördernde Produkte, das sieht verdächtig aus. Wink
Bariumbromat war es, womit ich die Kristallolumineszenz beobachtet habe. Strontiumbromat hatte ich damals zwar auch für diesen Zweck hergestellt (durch Kochen von Strontiumsulfat mit Bariumbromat), aber mit dem Produkt hat die Kristallolumineszenz nicht funktioniert, wahrscheinlich weil zu viel Barium drin war. Jetzt hab ich aber schon zu viel verraten....

Richtig, 10 Gewichts-%. Wenn nichts weiter dabei steht, ist das bei Säuren m.W. immer so gemeint.
Mir fällt gerade auf, dass ich bisher immer falsch schrieb: "10 %-ig" statt "10%ig" (ohne Leerzeichen und Bindestrich). Sieht zwar komisch aus, aber scheint nach DIN richtig zu sein.

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Ich dachte immer, da müsse ein Leerzeichen zwischen die Zahl und das Prozentzeichen, also 10 %ig?
Oder gilt das in diesem speziellen Fall mit den Lösungen nicht?

LG,
Florian

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"10 %" alleine wird mit Leerzeichen geschrieben, aber mit dem Suffix "ig" nicht mehr. "10%ig" soll dann wohl als Adjektiv zu verstehen sein, also ein einziges Wort, das man ja auch nicht mit Leerzeichen schreibt.

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Hallo!

Ich hab mal ein paar Daten und die GHS-Einstufung von Strontiombromat gesucht.

Strontiumbromat
CAS: 14519-18-7
EG: 238-531-7

M: 343,42 g/mol (Reinsubstanz); 361,66 g/mol (Monohydrat)
Dichte: 3,773 g/cm3
Löslichkeit: 373 g/L
Schmelzpunkt: 240 °C (Zersetzung)

InChI: InChI=1S/2BrHO3.Sr/c2*2-1(3)4;/h2*(H,2,3,4);/q;;+2/p-2
InChI Key: NAMOWWYAIVZKKA-UHFFFAOYSA-L
Canonical SMILES: [O-]Br(=O)=O.[O-]Br(=O)=O.[Sr+2]

PubChem: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/9819472
Sicherheitsdatenblatt (MSDS) chinesisch: http://www.ghs-msds.cn/Uploadfile/20167464786726089.pdf Cai Rui Chemical Technology (Shanghai) Co., Ltd.


Signalwort: Gefahr

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

P210: Von Hitze, heissen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellenarten fernhalten. Nicht rauchen.
P220: Von Kleidung /…/ brennbaren Materialien fernhalten/entfernt aufbewahren.
P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P370 + P378: Bei Brand: … zum Löschen verwenden.
P501: Inhalt/Behälter … zuführen.


Gruß Manfred
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Danke, das chinesische MSDS hatte ich auch gefunden, aber das ist mir nicht zuverlässig/seriös genug. Mg-, Ca- und Ba-Bromat sind zusätzlich noch reizend (Ausrufezeichen), die anderen Strontiumhalogenate und alle gängigen löslichen Strontiumsalze starker Säuren ebenfalls. Ich lass es deshalb beim Fragezeichen. Sieht auch cooler aus, weil damit deutlich wird, wie selten das Salz verwendet wird. Wink

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Für was willst du es denn benützen und warum ist denn die asubeute so schwindend gering?
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Pok
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Für ein Lumineszenz-Experiment. 88 % sind doch nicht wenig.

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NI2
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Ich vermute er hat sich versehentlich auf die 4 % Zusatzausbeute der Mutterlauge bezogen.

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Vermute ich auch! Very Happy

Zitat:
Ich weiß, immer nur brandfördernde Produkte, das sieht verdächtig aus. Wink


Eigentlich nicht... Very Happy Ich bezweifle, dass sich die "Pyroleute" soviel Mühe geben, dermaßen exotische Halogenate herzustellen, die dann auch noch Kristallwasser enthalten... Very Happy
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@Pok: ich habe gerade jetzt erst deine Refrenzen durchgesehen.

Erstmal ist mir aufgefallen, daß die erste Referenz von 1841 stammt. Ich finde es immer wieder überraschend, wie früh diese Verbindungen schon charakterisiert waren. Das war ja erst 50 Jahre nach Lavoisier. Die Chemie muss damals rasend schnelle Fortschritte gemacht haben.

Zweitens finde ich auf der Seite 780 im Hager, die du verlinkt hast, kein Wort zu Strontiumbromat. Könnte es sein, daß du der Verwechslung von Strontium bromatium mit Strontiumbromat (lat. Strontium bromicum) aufgesessen bist?

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Pok
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Ich weiß, dass die Vorschrift im Hager für Strontiumbromid gilt (der dt. Begriff steht so auch dort), aber das spielt für die Nachweisreaktion von Barium ja keine Rolle. Die Differenz der Molmassen ist vernachlässigbar, da das SrBr2-Hexahydrat gemeint ist. Also kann man statt 5 g SrBr2-Hexahydrat einfach auch 5 g Sr-Bromat-Monohydrat auf diese Weise testen.

@Vanadium: das Kristallwasser ist nicht so das Problem. Ich hatte die Filterpapiere mit der getrockneten Sr-Bromat-Lösung zur halbwegs sicheren Vernichtung verbrannt und das ging ziemlich flott ab. Sah auch ganz schön aus, vielleicht mache ich nochmal ein Foto irgendwann...

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Strontiumbromat
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