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Siedepunkt Taupunkt Siedediagramm
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Hallo Gemeinde,

Kann mir jemand von euch den Unterschied zwischen dem Siede und Taupunkt, die in den Siedediagrammen verwendet werden, erläutern?

Ich bin mir nicht sicher ob ich den Unterschied richtig erfasst habe:

Zitat:
Siedepunkt = Der Punkt, an dem ein Stoff anfängt, von der flüssigen Phase zur Gasphase über zu gehen.

Taupunkt = Der Punkt, an dem ein Stoff anfängt, von der Gasphase zur flüssgen Phase über zu gehen.

Bei einer Destillation beginnt der Sumpf ab {variable Siedepunkt} zu sieden und rekondensiert im Destillatinskopf bei {variable Taupunkt}

Die abgelesene Kopftemperatur muss auf die Taukurve angewendet werden, um die Konzentration des Destillats zu bestimmen.


Oder liege ich da falsch?

Schönen Gruß an alle!
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Der Siedepunkt ist immer von der (konzentrierten) Flüssigkeit aus zu erklären. Er ist vom Luftdruck über der Flüssigkeit abhängig.

Der Taupunkt ist die Temperatur, bei der eine bestimmte Konzentration an Luftfeuchte beginnt zu kondensieren. Das heißt, daß Waserdampf bei 100°C und 100% "Luftfeuchte" seinen Taupunkt hat. Wenn aber in der Luft nur 10% der Moleküle Wasser sind, dann muß man wesentlich weiter abkühlen, bevor das erste Kondensat sichtbar wird. Die Taupunktkurve gibt die Konzentration (in g je Liter (Kubikmeter) gemessen) an Wasser an, die bei gegebener Temperatur gerade schon erstes Kondensat aus der Luft ausfällt. Der Gesamtdruck der Luft spielt keine Rolle, solange er über dem Partialdruck des Wassers liegt.
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Das stimmt so. Aufgrund der Stofftrennung ist der Siedepunkt des Destillates (bzw. der Taupunkt wenn es noch Gasförmig ist) ein anderer.
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Danke für eure Erläuterungen.

Ich verstehe noch nicht so ganz, was ich denn nun eigentlich im Destillationskopf messe. Den Taupunkt eines Destillats oder die Temperatur der Gasphase? (Die ja theoretisch oberhalb des Taupunkts liegen kann)

Ebenfalls kann ich noch nicht so ganz nachvollziehen, wie der Sprung in der Zusammensetzung beim Phasenübergang zustande kommt. (Die weiße Fläche im angefügten Diagramm)

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Bei der Destillation eines Mehrstoffgemisches hat man im Dampfraum eine andere Zusammensetzung als in der siedenden Flüssigkeit. Im genannten Beispiel (Wasser-Ethanol) siedet der Leichtsieder (Ethanol) scgon bei 78°C. Betrachten wir zuerst den großen linken Bereich bis zum Azeotrop-Punkt. Da gehen die Ethanol-Moleküle leichter in die Gasphase über als die Wassermoleküle (weniger Wasserstoffbrücken, unpolarere Moleküle). Das bedeutet, daß der kondensierende Dampf mehr Ethanol enthält, als die siedende Flüssigkeit.

Bei höherem Ethanolgehalt als dem Azeotrop ist die Erklärung etwas komplizierter. Da überwiegen die "abstoßenden" Eigenschaften der unpolaren Alkylkette und die Wassermoleküle verlassen die siedende Flüssigkeit etwas leichter als die Alkoholmoleküle.

In beiden Fällen ist das System (Temperaturminnimum beim Azeotrop) bestrebt, ein dem Azeotrop ähnlicheres Gemisch an die Dampgphase abzugeben, als es sich in der Flüssigphase befindet. Im Sumpf reichert sich der jeweilige Hochsieder an. In Siede-Tau-Diagrammen werden sie Azeotrope wie "Reinstoffe" betrachtet, beide Seiten können dann wie azeotropfreie Teildiagramme betrachtet werden.

Ohne weitere Schritte (andere Trennverfahren, Druckveränderung, Zusätze) lassen sich Azeotrope destillativ nicht trennen.
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Zitat:
Den Taupunkt eines Destillats oder die Temperatur der Gasphase?

Den Taupunkt. Die Temperatur der Gasphase könnte in der Nähe der Flüssigkeit auch etwas höher sein, da diese ja auch heißer ist und das Gas erwärmen kann.
Ich habe (falls das noch nicht klar war) mal eingetragen wie man die Änderung der Zusammensetzung ablesen kann. Das ist aber erstmal nur eine theoretische Stufe, real sieht das mehr oder weniger anders aus. Bei einer einfachen Destillation im Labor hat man z.B. (etwas) mehr als eine Trennstufe und es würde sich auch die Zusammensetzung im Destillierkolben ständig richtung weniger Ethanol (nach links) verschieben, womit auch im Destillat immer weniger Ethanol landet. Diese Konzentrationsunterschiede im Destillat sieht man auch im Vorlagenkolben, da durch Unterschiede im Brechungsindex Schlieren sichtbar sind. Kondensiert man diesen Dampf mit seinen 82% Ethanol nun und verdampf ihn dann wieder (zwei mal destillieren oder mit Kolonne arbeiten): Welche Konzentration hätte das Destillat?
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Trage in deinem Diagramm dort, wo das Lot die Siedekurve schneidet wieder eine Horizontale ein und fälle erneut das Lot usw. so bekommst du die darstellung der theoretischen Trennung über mehrere Destillationsstufen bzw. einer Kolonne.

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Ja danke, ich glaube ich hab es dann soweit zusammen Very Happy



Würde eine theoretische Konzentration von etwa 92% ergeben.

In wie weit lässt sich der Taupunkt im Destillationskopf denn durch die Verwendung einer Vigreux Kolonne beeinflussen? Also in welchem Ausmaß?

Beispiel aus der Praxis:
Ich habe neulich versucht, eine Vigreux-Kolonne zu improvisieren (da nicht vorhanden), indem ich eine Säule aus 3x 30cm Allihn-Kühler aufgesetzt habe. Allerdings hatte ich so das Gefühl, als würde das nix bringen. Es gab zwar ordentlich Reflux innerhalb der Säule, aber der gemessene Taupunkt im Destillationskopf wollte sich dadurch nicht merklich senken lassen ggü. einer direkten Destillation ohne Säule.

H2O-EtOH Gemisch ohne Säule -> 82,5 °C
H2O-EtOH Gemisch mit Säule -> 81,8 °C

€dit:
Mich beschleicht so langsam das Gefühl, als wären meine Thermometer nicht in Ordnung. Vielleicht bin ich ja bereits nah am Azeotrop aber kann es nicht feststellen, da die Messinstrumente ungenau arbeiten.
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Zitat:

In wie weit lässt sich der Taupunkt im Destillationskopf denn durch die Verwendung einer Vigreux Kolonne beeinflussen? Also in welchem Ausmaß?

Das ist leider so eine nicht einfach zu beantwortende Frage, sofern ein "beliebig" nicht ausreicht. Die wichtigsten Punkte sind:
Je schneller man destilliert, desto eher ist man an der einen Stufe aus dem Diagramm. Denn dann hat die Gasphase keine Zeit für einen Stoffaustausch mit Oberflächen.
Je langsamer man destilliert, desto mehr Zeit haben die Stoffe um sich entlang der Apparatur immer weiter in die zu trennen. Letztlich könnte man so mehr oder weniger bis zum Azeotropen Punkt bzw. zur reinen Substanz, wenn es kein Azeotrop gibt.
Je mehr Kondensat wieder zurück in den Destillationskolben fließt, desto besser wird getrennt (höheres Rücklaufverhältnis).

Sprich:
Wie schnell hast du destilliert? In einer NS 29 Apparatur?
Wie groß war der Rückfluss? Waren die Kühler aktiv gekühlt?
Ich würde von einer >90cm Kolonne, auch wenn die Oberfläche nicht sonderlich hoch ist, schon eine deutlich bessere Trennwirkung erwarten. Du könntest die Kühler auch noch mit irgendwas ausfüllen für mehr Oberfläche, z.B. grobe (Edel-)Stahlwolle, Muttern (z.B. M6), usw. Hauptsache Gas und Flüssigkeit können ausreichend durch, also fast schon ungehindert.

Ein einfacher Test für Thermometer ist Eiswasser von 0°C, sofern Wasser und Eis sauber sind, also dest. Wasser(-eis).
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Killom hat Folgendes geschrieben:
Ja danke, ich glaube ich hab es dann soweit zusammen Very Happy



Würde eine theoretische Konzentration von etwa 92% ergeben.


...wenn du zwei Trennstufen hast. Das kann man erreichen entweder indem du 2 x nacheinander eine einfache Destillation durchführst (direkt ohne weiteren Schnickschnack Dampf zum Kühler leiten wo er kondensiert), also einmal destillieren udn das Destillat nochmal durch jagen. Oder einacher und effizienter indem du entsprechende apparative Einbauten benutzt, die denselben Effekt bringen - am einachsten ersichtlich aus einer sog. "Glockenbodenkolonne":



hier könntest du (theoretisch Smile) an jedem Boden ein Destillat entnehmen das genau einer weiteren Treppenstufe im Siedediagamm entspricht. Vigreux- und ander Kolonnen erreichen im Prinzip das gleiche aber man kann die einzelnen Böden halt nicht so direkt erkennen bzw anzapfen.


Zitat:
In wie weit lässt sich der Taupunkt im Destillationskopf denn durch die Verwendung einer Vigreux Kolonne beeinflussen? Also in welchem Ausmaß?


der Taupunkt lässt sich gar nicht beeinflussen, das ist eine physikalische Gegebenheit deines Systems. Was du beeinflussen kannst, ist die Anzahl der Trennstufen die deine Apparatur zu leisten ist und damit die Trennleistung der Destillation.
Einfache Systeme beginnen bei 1 - 1,5 Trennstufen, mit einem brauchbaren Rücklaufteiler und richtig betriebener Kolonne solltest du schon mal auf 5-10 Stufen kommen können und immer noch in vernünftiger Zeit fertig werden. Und wenns mal ganz präzise sein soll, dann sind auch 20-50 Stufen noch machbar mit ausreichend großen Kolonnen und viel Geduld (und Geld für die Apparatur Smile).

Zitat:
Beispiel aus der Praxis:
Ich habe neulich versucht, eine Vigreux-Kolonne zu improvisieren (da nicht vorhanden), indem ich eine Säule aus 3x 30cm Allihn-Kühler aufgesetzt habe. Allerdings hatte ich so das Gefühl, als würde das nix bringen. Es gab zwar ordentlich Reflux innerhalb der Säule, aber der gemessene Taupunkt im Destillationskopf wollte sich dadurch nicht merklich senken lassen ggü. einer direkten Destillation ohne Säule.

H2O-EtOH Gemisch ohne Säule -> 82,5 °C
H2O-EtOH Gemisch mit Säule -> 81,8 °C


Dazu habe ich hier unlängst einen umfassenderen Artikel gemacht:
http://illumina-chemie.de/trennleistung-der-destillation-in-der-labor-praxis-t4759.html

Wenn du um die 82° am Kopf misst, dann bedeutet das dass du dort etwa 85% EtOH hast.
Ohne Angabe mit welcher Sumpf-Zusammensetzung (%) du gestartet bist ist nicht beurteilbar ob das "gut" ist oder nicht. Startest du von zB 70% dann ist das etwas mau, kommst du von 50% dann wäre das etwas mehr als 1 Trennstufe, das ist "durchaus typisch".


Zitat:
€dit:
Mich beschleicht so langsam das Gefühl, als wären meine Thermometer nicht in Ordnung. Vielleicht bin ich ja bereits nah am Azeotrop aber kann es nicht feststellen, da die Messinstrumente ungenau arbeiten.[/img]


was bringt dich zu der Annahme? dass deine Trennleistung nicht so gut wie gehofft ist? das ist (leider) kein Grund Smile
was für ein Thermometer benutzt du überhaupt?
Auch die Mesung ansich ist etwas trickreich... wo genau ist das Thermometer platziert? Wie viel Dampfstrom hast du dort? Wie gut isoliert ist die Apparatur dot? Wenn nur wenig Dampf ankommt, dann ist der Wärmeverlust oft so groß, dass man einige ° unter der erwarteten Temperatur misst. Detto wen das Themometer nur wenig in den Dampf eintaucht.

sonst ist die Kalibration recht einfach, einmal die 0° wie von CDROM beschriebe. Wobei: Vorsicht, das hab ich auch schon öfter probiert, da kann die Wasertermperatur ordentlich schwanken wenn man das nur einfach mal so in ein Glas gibt odgl. Am besten nimmst du eine Thermoskanne und machst sie ordentlich mit Eis voll, dann Dest. Wasser drauf füllen, schließen, gut schütteln und eine Zeit lang mal stehen lassen bis sich ein Gleichgewicht einstellen kann. Dann erst das Thermometer rein (am besten mit einem durchbohrten Stopfen) und wieder gut warten.

Für 100° nimm ein Reagenzglas, dest. Waser rein, Siedesteinchen und heize es am Ölbad bis zum Sieden auf. Das Themometer platziere ein paar cm über der Wasseroberfläche (extra Klammer).
Wenn das Waser siedet, kannst du beobachten dass die Dampf-Front langsam nach oben kommt während sie am Reagenzglas rückfließt. Ist das Thermometer gut von der Dampffront eingehüllt, dann lies die 100° ab.
(Mit dem Brenner heizen geht da nicht so gut weil das Glas zu sehr mit geheizt wird)
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Zitat:

Für 100° [siedendes Wasser]

Hier ist zu beachten, das übliche Luftdruckschwankungen grob 1°C Schwankungen (zwischen ~980mbar und ~1050mbar auf Meereshöhe) bedeuten. Wohnt man sowieso schon höher, dann verschiebt sich der Siedepunkt natürlich nach unten. Der Siedepunkt sinkt etwa um 0,00335°C pro Meter. Also 0,335°C auf 100m über Normalnull macht dann bei schlechtem Wetter mit niedrigem Luftdruck einen Siedepunkt von vielleicht 98,5°C.

Zitat:
hier könntest du (theoretisch Very Happy) an jedem Boden ein Destillat entnehmen das genau einer weiteren Treppenstufe im Siedediagamm entspricht.

Real hat man z.B. die Murphree tray efficiency und sollte mit 60...80% theoretischen Böden rechnen. Also beispielsweise 6 theoretische Böden (im Diagramm) statt der 10 real vorhandenen Böden.

In dem Bild von dir gibt es einen dezenten Fehler, der den Nutzen der Kolonne gegen null gehen lässt:
Der downcomer hört mittem im Raum auf, statt bis runter in die Flüssigkeit zu gehen. So kann es keinen Gegendruck geben, sämtliche Flüssigkeit würde einfach runterströmen (je nach Boden auch einfach drin stehen bleiben, real will man aber, dass das Zeug von selbst wieder runter kommt) und das Gas strömt um die downcomer herum nach oben. Hier mal ein besseres Bild, wo man deutlich sieht, dass die Flüssigkeit überall dem aufsteigenden Dampf entsprechend Widerstand leistet (Siphon). Damit wird ein einfaches durchfallen der Flüssigkeit verhindert und der Dampf muss durch die Öffnungen strömen (durch einen Stohhalm, durch den man bläst, fließt einem kein Wasser entgegen). Dadurch hat man einen Druckverlust von grob 500Pa/m, das entspricht einer Wassersäule von 50mm pro Meter Kolonnenhöhe.
Und als kleines Detail... dass der Feed wirklich genau mittig rein geht wäre eher Zufall. Real muss er da rein, wo in der Kolonne die selbe Zusammensetzung vorherscht. Bei 80% Ethanol, welcher nahe zum Azeotrop kommen soll und unten als Abfall quasi nur Wasser, wäre das dann ganz grob bei 80% Kolonnenhöhe.
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Luftdruck/Siedepunkt muss man nicht schätzen, kann man mit Antoine recht gut rechnen, sieht dann für den relevanten Druckbereich so aus:



mehr als 1° wird man (wenn man nicht gerade in den Bergen wohnt...) nicht daneben sein.
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Wenn man den örtlichen Luftdruck aus Wetterdaten entnimmt, sei anzumerken, dass dies der auf Meereshöhe reduzierte Luftdruck ist. D.h. auch in 1000m Höhe hätte man laut Station einen Luftdruck um 1000mbar. Siehe z.B. hier oder hier. Das muss entsprechend zurück gerechnet werden.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Das ist leider so eine nicht einfach zu beantwortende Frage, sofern ein "beliebig" nicht ausreicht. Die wichtigsten Punkte sind:
Je schneller man destilliert, desto eher ist man an der einen Stufe aus dem Diagramm. Denn dann hat die Gasphase keine Zeit für einen Stoffaustausch mit Oberflächen.
Je langsamer man destilliert, desto mehr Zeit haben die Stoffe um sich entlang der Apparatur immer weiter in die zu trennen. Letztlich könnte man so mehr oder weniger bis zum Azeotropen Punkt bzw. zur reinen Substanz, wenn es kein Azeotrop gibt.
Je mehr Kondensat wieder zurück in den Destillationskolben fließt, desto besser wird getrennt (höheres Rücklaufverhältnis).


Mir ist im Verlauf der Destillation eine zunehmende Diskrepanz von Sumpf zu Kopftemperatur aufgefallen:

(Werte aus dem Kopf geschätzt)

CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wie schnell hast du destilliert? In einer NS 29 Apparatur?

Etwa 500ml/h, in NS29

CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wie groß war der Rückfluss? Waren die Kühler aktiv gekühlt?

Wie misst man den Rückfluss Optosensorisch per Auge gemessen, kam da schon ordentlich wieder etwas runter. Quantitativ geschätzt etwa im Verhältnis 5:1 zu dem, was ins Destillat über ging.
Die Kühler waren passiv gekühlt. Die Mäntel der ersten beiden Kühler hatte ich zusätzlich noch mit Wasser befüllt. Quasi als Temperaturpuffer und um die Isolation zwischen innerem und äußerem Mantel zu reduzieren.

CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Du könntest die Kühler auch noch mit irgendwas ausfüllen für mehr Oberfläche, z.B. grobe (Edel-)Stahlwolle, Muttern (z.B. M6), usw. Hauptsache Gas und Flüssigkeit können ausreichend durch, also fast schon ungehindert.

Das gestaltet sich bei den Allihn-Kühlern etwas schwierig, aufgrund des engen Querschnitts am Übergang von Olive zu Olive. Zumal ja alles, was oben hinein passt, auch unten wieder ungehindert hinausfällt. Ich werde mir bei Zeiten wohl mal eine Kolonne zulegen.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Der Taupunkt lässt sich gar nicht beeinflussen, das ist eine physikalische Gegebenheit deines Systems. [...]

Okay, habe mich da wohl unglücklich ausgedrückt. Durch die Erhöhung der Trennstufen sinkt die Kopftemperatur bedingt durch die zunehmende Konzentration des flüchtigeren Stoffs. Darauf wollte ich hinaus.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
was bringt dich zu der Annahme? dass deine Trennleistung nicht so gut wie gehofft ist? das ist (leider) kein Grund Smile

Nachdem ich deinen Artikel gelesen habe, Verstehe ich diese Aussage Very Happy

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
was für ein Thermometer benutzt du überhaupt?

Ein etwas älteres Digitalthermometer mit Typ-K Sensor
Und herkömmliche analoge Thermometer

Nach genauerem hinsehen handelt es sich hierbei um ein defektes Thermometer Was auch meine anfängliche Verwirrung erklären würde.

Lässt sich das reparieren? Mr. Green

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Auch die Mesung ansich ist etwas trickreich... wo genau ist das Thermometer platziert? Wie viel Dampfstrom hast du dort? Wie gut isoliert ist die Apparatur dot? Wenn nur wenig Dampf ankommt, dann ist der Wärmeverlust oft so groß, dass man einige ° unter der erwarteten Temperatur misst. Detto wen das Themometer nur wenig in den Dampf eintaucht.




mgritsch hat Folgendes geschrieben:
sonst ist die Kalibration recht einfach, einmal die 0° wie von CDROM beschriebe. Wobei: [...]

Werde jetzt jedenfalls erstmal alle meine Thermometer prüfen. Ist ja echt peinlich mit so einem Equipment ...
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Beim Flüssigkeitsthermometer sollte die Oberkante der "Kugel" unterhalb der Unterseite vom Dampfübergang platziert sein. Hängt das Thermometer zu hoch, kann der Dampf (bei geringer Abnahme) darunter hindurch laufen und das Thermometer unzureichend benetzen. Das Thermoelement im untersten Bild darf also bis einen Tropfendurchmesser vor das Glas nach unten geschoben werden.

Als Schätzhilfe kann man bei kleineren "Abrissen" von der Thermometersäule deren Längen addieren. Wenn aber eine "Schaumfront" vor der unzerteilten Säule hergeschoben wird, dann hilft nur Ersatz. Reparaturversuche sind in den wenigsten Fällen erfolgreich.
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