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Siedepunkt eines "Reinstoffes" stark abweichend
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Das Azeotrop Ethanol/Wasser (ziemlich genau 90 mol% Ethanol) sollte bei 1013,15hPa und 78,14°C sieden.
Ich habe bei 1031,5hPa nur 77,35°C gemessen, bei dem Druck sollten es jedoch schon 78,60°C sein.
Die Druckmessung ist absolut mind. auf 1 hPa genau. Refferenz war kürzlich ein Quecksilberbarometer, gemessen 1012,8hPa bei einer Ableseungenauigkeit von etwa +-1hPa ggü. meinem Sensor (BME280) mit 1012,14hPa. Der Druck schwankte im Verlauf (2h) der Destillation um 0,5hPa.
Das Thermometer ist laut Kalibrierschein von vor 3 Monaten absolut auf 0,001°C genau. In Schnee+Wasser messe ich -0,04°C, wobei ich da von einer Verfälschung durch Salze ausgehe.
Die Messfehler zusammen erlauben keine derartigen Abweichung. Der Druck müsste für diese Temperatur bei 983hPa liegen bzw. das Thermometer solide 1,3°C zu wenig anzeigen. Es gibt im Siedebereich von Ethanol+Wasser keine niedrigere Temperatur als den azeotropen Punkt.

Wie sind die Abweichungen zu erklären? Hat jemand eine Idee?
Einzig eine Unterkühlung des Dampfes wäre eine Erklärung. Jedoch sollte eine Kondensation unter diesen Bedingungen* alles andere als gehindert sein?!
*Hydrophiles Glas bzw. Edelstahl für den Sensor und alles vollständig benetzt, Messpunkt direkt nach einer Kolonne mittig im starken Dampfstrom


Nebenfrage: Wie fittet ihr Kurven? Mit Excel stoße ich schnell an meine Grenzen, mit der RGP-Funktion kann ich irgendwie beim Polynom keine Potenzen >5 machen, da ich dann einfach immer mehr 0-Werte für Koeffizienten bekomme. Das Fitting im Diagramm selbst ist relativ nutzlos für die Punkte, da sind leider große Abweichungen.
Auch XURU gibt mir da nicht ohne weiteres (ganz viele einzelne Abschnitte) passende Ergebnisse, wobei da irgendwie auch immer die Parameter auf 2 beschränkt werden.


Ansonsten zeigt sich bei der Vermessung einer Kolonne, dass die größte Ungenauigkeit bei Weitem das Rücklaufverhältnis ist. Kleinste Schwankungen überdecken alles andere. Und generell ist die Temperaturmessung über ein digitales Thermometer deutlich geeigneter. Eine Auflösung von 0,01°C ist dabei wünschenswert und zeigt einem schon kleinste Konzentrationsunterschiede, wo Dichte oder Brechungsindex noch weit davon entfernt sind einen Unterschied zu messen.
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Die Geräte scheinen tadellos zu sein.

Wie sieht es mit dem Alkohol und dem Wasser aus? Waren das auch p.A. Substanzen oder enthielt das Ethanol ein Vergällungsmittel? Hast Du das Ganze mal in einige gleichgroße Fraktionen destillativ aufgeteilt? Eventuell läßt sich dann ein Trend erkennen, ob da noch Leichtsieder in den ersten Graktionen mit drin sind. Allerdings benutzt man gerne Vergällungszusätze, die sich nur schlecht abtrennen lassen.


Hast Du irgendeine unabhängige Analytik zur Verfügung, um die Organika im Destillationsgut bestimmen zu können? Das könnte das Rätsel lösen, oder zumindest Hinweise geben.
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