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Schwefelsäure-Rückgewinnung
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Hallo an alle hier Smile

ich habe vor gleich einmal salpetersäure im kleinen maßstab herzustellen... ich werde dies mit Ammoniumnitrat und Schwefelsäure machen ...

so da ja durch die schwefelsäure die säure (in diesem fall die HNO3 ) aus dem salz getrieben wird entsteht folglich NH4SO4 und HNO3

so jetzt zu meiner frage ...

da ich daran interessiert bin sparsam mit meinen chemikalien umzugehen, und auf umweltschonende verarbeitung wert lege ... hab ich mir gedacht ... könnte man nich nach dem abdestillieren der HNO3 das Ammoniumsulfat durch elektrolyse eine rückgewinnung der H2SO4 und Ammoniak (welches man in wasser einleiten könnte) erreichen ? oder gibt es da komplikationen bezüglich peroxidschwefelsäure welche durch elektrolyse von 50%iger H2SO4 gewonnen wird ? und geht es überhaupt oder kommt es sofort wieder zu einer reaktion zwischen der säure und dem ammoniak ?

danke schon mal im vorraus Smile
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Kurz gesagt: Vergiss es!
Der Aufwand den Du treiben müsstest würde in keinem Verhältnis zum Nutzen stehen. Außerdem würdest du einen ganzen Wust an Produkten bekommen.
Bei der Herstellung von HNO3 aus AN ist es schon öfter zu heftigen siedeverzügen mit Kolbenbruch gekommen. Bei den Kolbeninhalten eine unschöne Vorstellung. (erst recht im Ölbad)..

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danke für diese hinweise aber danach habe ich nicht gefragt ... ich weiß womit ich hantiere ich betreibe dieses hobby seit 1 1/2 jahren ich weiß was ich tue und ich habe solche sachen schon oft gemacht und habe dementsprechend schutzausrüstung ...

also zu meiner frage ... auch wenn sie nur theoretisch bleiben sollte ... würde es gehn ?
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Zitat:
aber danach habe ich nicht gefragt ...
Dann gibts jetzt noch ein paar Sätze nach denen du nicht gefragt hast!
Zitat:
ch weiß womit ich hantiere ich betreibe dieses hobby seit 1 1/2 jahren
Die Fälle auf die ich mich beziehe sind Leuten passiert die beruflich und im Hobby z.T. weit über zehn Jahre Erfahrung haben das Argument zählt also nicht sondern ist eher lächerlich.
Zitat:
. ich weiß was ich tue und ich habe solche sachen schon oft gemacht und habe dementsprechend schutzausrüstung ...
Mal ganz ehrlich gesagt weißt du offenbar nicht womit du hantierst und mit 1,5 Jahren Erfahrung ist diese Behauptung eher als Joke zu werten. Wenn du "solche Sachen" schon oft gemacht hast stellt sich mir die Frage was "solche sachen" sind. Scheinbar hattest du jedoch bislang mehr Glück als Verstand. Nicht umsonst stellt Man HNO3 konz. im Labor nicht aus AN dar. Dieser Weg ist lediglich eine Alternative die jedoch deutlich riskanter ist als das normale Verfahren. Mir solls egal sein wenn dir der Sumpfkolben platzt oder der Ansatz durchgeht aber wenn was schief geht bist du wieder einer von den Fällen die dazu beitragen, daß unser Hobby öffentlich diskreditiert wird. Danke schonmal im Voraus Rolling Eyes

Zu deiner Frage:
Wenn du dir die nicht selbst beantworten kannst bzw nicht mal in der Lage bist meine Antwort da oben:
Zitat:
Kurz gesagt: Vergiss es!
Der Aufwand den Du treiben müsstest würde in keinem Verhältnis zum Nutzen stehen. Außerdem würdest du einen ganzen Wust an Produkten bekommen.
... richtig zu lesen solltest du die Finger erstmal von HNO3 Destillationen lassen und dich mit Grundlagen befassen Rolling Eyes

Ach ja, noch was. Wenn dir das jetzt unfreundlich vorkommt, lass dir gesagt sein , daß nicht nur ich sondern auch viele andere so langsam die Nase von belehrungsresistenten Usern voll haben. Die Behauptung mit der umweltgerechten Aufarbeitung in einem Atemzug mit Peroxodisulfat halte ich übrigens für mehr als fadenscheinig. Klingt mir eher so als wolltest du direkt zwei Fliegen mit einer Klappe schlagen.

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Zitat:
Peroxodisulfat


Die hat auf jeden Fall ne schöne Strukturformel Very Happy Very Happy Very Happy Very Happy

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Auf jeden Fall eine schönere als
Leuchtstäbchen hat Folgendes geschrieben:
peroxidschwefelsäure
Die gibt es meines Wissens nach nämlich nicht aber das weiß er ja sicherlich, da er ja auch weiß womit er hantiert und "solche sachen" schon oft gemacht hat. Er wollte bestimmt nur testen ob uns der Fehler auffällt und mit dem "zufällig" entstandenen APS wollte er bestimmt nur PAGE-Gele giessen ...

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Es muss aber wirklich nicht sein, dass jetzt über diverse User hergezogen wird, Lars?
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Das ist erstens nur einer und nicht diverse und zweitens kein "Herziehen" sondern ein darauf hinweisen, daß er wen anders verarschen soll. Falls Du dich fragst wieso ich so reagiere, lies dir das mal durch CsOH. http://illumina-chemie.de/nitromethan-konz-testen-t2645.html mit der da beschriebenen Ausstattung HNO3 konz zu destillieren ist mehr als Fahrlässig und der Kenntnisstand der da durchblitzt ist auch nicht so enorm.
Leuchtstäbchen hat Folgendes geschrieben:
wie meinst du im fundus ?

also habe einige chems da unter anderem auch noch so nen kosmos kasten wenn da vllt was nützliches drin ist ... ich möchte möglichst genau wissen wie viel prozent das jetzt sind ... wenns da jetzt ne methode gibt wäre cool
Ich denke nicht, daß sich beides seit Februar gravierend geändert hat.

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Worin besteht eigentlich das Problem wenn die Salpetersäure aus Ammoniumnitrat ausgetrieben wird?
Gibt es Siedeverzüge, die mit anderen Nitraten nicht entstehen würden? Oder ist es nur wegen der automatisch vorliegenden Nitriersäure so problematisch?

Wenn es die Siedeverzüge sind, warum entstehen die gerade bei Ammoniumnitrat so stark? Liegt es an der Hygroskopie, oder an der großen Molekülmasse?
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Die Nitriersäure hast Du bei anderen Nitraten ja auch. Letztlich kann es daran also nicht liegen.
Woran es genau liegt ist nicht ganz raus. Es können Siedeverzüge sein, allerdings ist es auch schon zu regelrechten Verpuffungen gekommen was eher für eine Zersetzung des AN durch Überhitzung oder zu schnelles Aufheizen spricht. Ich weiß von jemandem, dem es dabei einen Kolben im Abzug verteilt hat, daß das auch bei kleinen Mengen und präzisem Arbeiten passieren kann. Bei der Verwendung von AN sollte man auf jeden Fall sehr vorsichtig vorgehen.

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Timmopheus hat Folgendes geschrieben:
Worin besteht eigentlich das Problem wenn die Salpetersäure aus Ammoniumnitrat ausgetrieben wird?
Gibt es Siedeverzüge, die mit anderen Nitraten nicht entstehen würden? Oder ist es nur wegen der automatisch vorliegenden Nitriersäure so problematisch?

Wenn es die Siedeverzüge sind, warum entstehen die gerade bei Ammoniumnitrat so stark? Liegt es an der Hygroskopie, oder an der großen Molekülmasse?



Hm.....mal überlegen.....

Ammonium leitet sich vom Ammoniak ab und der ist unter bestimmten Umständen brennbar.....schaut man dann auf http://de.wikipedia.org/wiki/Ammoniak unter Redoxreaktionen steht dort aus Arnold Willmes, Taschenbuch Chemische Substanzen, Harri Deutsch, Frankfurt (M.), 2007 zitiert: [...]Ammoniak kann mit Sauerstoff reagieren und zu Stickstoff und Wasser verbrennen.[37] An der Luft lässt sich Ammoniak zwar entzünden, die freiwerdende Energie reicht aber nicht für eine kontinuierliche Verbrennung aus; die Flamme erlischt. In reinem Sauerstoff verbrennt Ammoniak dagegen gut, bei höherem Druck kann diese Reaktion auch explosionsartig erfolgen. Eine entsprechende Reaktion erfolgt auch mit starken Oxidationsmitteln wie Halogenen, Wasserstoffperoxid oder Kaliumpermanganat.[37][...]

Salpetersäure als auch Nitrat sind beides Oxidationsmittel, wobei die ersteres in Form der rot-rauchenden Salpetersäure als Raketentreibstoff in den 50iger Jahren eingesetzt worden ist (Vanguard).....

Hitze beschleunigt bekanntlich einiges.....


Könnte es also sein, dass sich Ammonium-Ion u.U. bei diversen Bedingungen wie Ammoniak verhält und sich sagt nun zerfalle ich mal explosionsartig?

Wäre eine Vermutung von mir......


Bj68
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ich lass mich von dir nich provozieren .... wenn du denkst es ist zu gefährlich dann lass es halt ... mich kannst du schlecht aufhalten wenn du mir mit warnhinweisen die augen voll klatscht ... bringt nix Wink

ich denke ma der sideverzug kann kommen da das ammoniak gasförmig ist Wink

aber also ich denke ma ich mach nacher ma ne elktrolyse Wink

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Um welche HNO3 Konzentration geht es dir? Wenn es rauchende sein soll (welche sowieso nicht gerade lagerfreundlich) ist, ist es wohl am einfachsten, wenn du dir technische 53%ige kaufst und diese über der etwa doppelten Volumenmenge an konz. Schwefelsäure destillierst.Und da du so fürs Wiederverwenden bist (ich übrigens auch Very Happy) kannst du die verwässerte Schwefelsäure einfach abrauchen, bis sie wieder ihre ursprüngliche konzentrationerreicht hat.

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ich lass mich von dir nich provozieren .... wenn du denkst es ist zu gefährlich dann lass es halt ... mich kannst du schlecht aufhalten wenn du mir mit warnhinweisen die augen voll klatscht ... bringt nix Wink

ich denke ma der sideverzug kann kommen da das ammoniak gasförmig ist Wink

aber also ich denke ma ich mach nacher ma ne elktrolyse Wink

ob ihr das wollt oder nich Very Happy
Das sagt Einiges über dich und deine Einstellung! Von mir aus kannst du das Zeug aus dem Kolben saufen, als Intimlotion verwenden oder dich damit sonstwo einreiben. Wenn du offensichtlich so merkbefreit bist Sicherheitshinweise nicht zu respektieren wird Darwin sich deiner schon irgendwann annehmen was mir persönlich scheißegal wäre, weil es dich zerfieselt und nicht mich und die Sauerei auch wer anders wegmachen muss. Allerdings stehen solche Sachen gerne mal in der Zeitung oder kommen in den Nachrichten und dann sinds wieder "die Hobbychemiker" obwohl nur ein Vollpfosten zu eingebildet war mal auf andere zu hören und/ oder zu blöde die Finger von bestimmten Substanzen zu lassen die er offensichtlich nicht einschätzen geschweige denn sicher handhaben kann, geschweige denn auch nur ansatzweise Ahnung von dem hat was er da tut und von den Eigenschaften der Substanzen mit denen er umgeht(Beispiel gefällig? Gerne! Wo kommt bei der Reaktion von NH4NO3 und H2SO4 NH3 g. vor? Noch einer? Bitteschön: Was hat Gasförmiges Ammoniak, das unter den obigen Bedingungen nicht existent ist mit Siedeverzügen zu tun? Weißt Du eigentlich was ein Siedeverzug ist?). Du solltest dir darüber im klaren sein , daß du mit der Einstellung hier ganz wenig Freunde finden wirst...
In diesem Sinne guten Flug...

@ BJ68 an sowas hatte ich auch schon gedacht. Wie gesagt tritt das nicht immer auf. Ich könnte mir vorstellen, daß dieses Verhalten auch noch katalytisch durch Verunreinigungen vertärkt werden könnte. Ich habe bislang nur heftige Siedeverzüge beobachten können aber wie erwähnt kenne ich auch wen dem es nen Kolben zerlegt hat.

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Ihr solltet euch vielleicht Beide mal fragen, warum der Andere so reagiert. Ich kenne diese "Selbstüberzeugung" nur zu gut. Und Lars, im Grunde kann man in solchen Situationen vielleicht eher doch lieber zurückstecken und sagen, dass er doch bitte seine eigenen Erfahrungen sammeln soll. Aus Fehlern lernt man. Mehr als ihn auf siedeverzüge hinzuweisen können wir nicht, und da bewirkt gegenanreden und kritisieren als "uneinsichtig" nur noch mehr das Gegenteil. Und was deinen Versuch angeht: Welche Gefahren bestehen im Falle eines Kolbenbruches? Wo ist dein Labor? Welche Sicherheitseinrichtungen besitzt du? Abzug ? Und vor allem spielt die Ansatzgröße eine wichtige Rolle! Probiere es zu deinem eigenen Wohlbefinden lieber erstmal im etwas kleineren Maßstab! An Alle: Wir geben hier nur Tipps, und wenn einer diese nicht beachten muss, einen Unfall erleidet, etc ist er selber dafür verantwortlich, allerdings hat Lars schon recht wenn er meint, dass durch solche unvernünftigen Leute ein schlechtes Licht auf uns Hobbychemiker geworfen wird.

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