Wesentlich gefahrloser als Salpetersäure >99%tig mit konz. Schwefelsäure zu "köcheln" ist das Ausfrieren bei minus 41 Grad.
Dieses alte Verfahren ist schon im Gmelin Band 1 von 1907 beschrieben:




Eine ausführliche Anleitung nebst Zeichnung der Apparatur findet sich in der Originalarbeit auf Seite 350 bis 355 in der Zeitschrift für Anorganische Chemie Band 43 Jahrgang 1905.
http://www.archive.org/details/zeitschriftfura42unkngoog










Abbildung: Phasendiagramm von HNO3/H2O als eine Funktion von Temperatur und Zusammensetzung.


Die vertikalen Linien kennzeichnen die Zusammensetzung der festen Komponente. Alle anderen Linien sind Fitergebnisse von hystorischen Messungen. Die Symbole haben folgende Bedeutung: Kreise kennzeichnen endgültiges Schmelzen (Peaktemperatur von Schmelzpeaks), Dreiecke kennzeichnen eutektisches Schmelzen (Onsettemperatur von Schmelzpeaks), Kreuze entsprechen dem eutektischen Schmelzen von HNO3/NAM, Rauten bezeichnen die TNAN-Umwandlungen. Die schwarzen Symbole kennzeichnen Ergebnisse aus zusätzlichen Messungen bei Heizratenvariationen; Kreuze und Vierecke kennzeichnen die eutektische Umwandlung von NAT/NAM bzw. NAD/NAM

Temperatur in Grad Kelvin!