Jetzt fange ich auch mal an Haare zu Spalten :


Salicylsäure ist garnicht in Weidenrinde enthalten, sondern nur Salicin. Richtige Salicylsäure kommt nur in der Spierstaude, Sennesblättern und Kamillenblüten vor. Die anderen Pflanzen enthalten nur Salicylsäureester.

Die mikroskopische Untersuchung könnte ich machen, aber morgen poste ich erstamal den genauen Schmelzpunkt. Auch wenn der nicht immer wirklich aussagekräftig ist, was die Reinheit angeht, sollte er uns aber in diesem Fall auf sicherlich schonmal einen Anhaltspunkt geben.

Sehr gut. Wenn du die Möglichkeiten hast...

mfg

Ich verstehe ber immer noch nicht so richtig, warum ihr meint, dass ich keine richtige Salicylsäure hergestellt habe. Die "Substanz" von der ich behaupte, dass sie Salicylsäure ist und von der ihr meint, dass sie auch auch ASS sein könnte, ist ja die Substanz, die ausgefallen ist, als ich Salzsäure zu der Lösung gegeben habe.
Ich habe sie nur abfiltriert, gewaschen und umkristallisiert. Aber die gleiche Substanz. Und diese Substanz kann ja nur Salicylsäure sein. Angenommen, ich hätte da nicht richtig verseift und das meiste von der ASS wäre ASS geblieben, dann wäre die bei der Salzsäure ja nicht ausgefallen. ASS reagiert ja nicht mit HCl. Dann wäre garnichts passiert, es wären wahrscheinlich nur ein kleines Bisschen SS (oder sollte ich soch lieber weiter Salicysäure schreiben? ) ausgefallen und die ASS wäre in der Lösung geblieben. Dementsprechend KANN ich doch eigentlich nur Salicylsäure hergestellt haben, oder sehe ich das falsch?

ASS ist immer noch eine Carbonsäure, die entsprechend Salze bilden und durch Säuren wieder ausgefällt werden kann. Dein "Produkt" wird hauptsächlich aus Acetylsalicylsäure bestehen.

Und wie kommst du darauf dass Sennesblätter Salicylsäure enthält? Wo hast du diese Quelle her?? Wär mir nämlich neu

Spierstaude enthält Salicylsäurederivate

Und Salicylsäure in Kamille????

@worldmaker: Das habe ich aus dem Römpp (CD Version, 2006). Das steht im Artikel über Salicylsäure.

So, meine Salicylsäure hat einen Schmelzpunkt von 157,7°C. Ich finde, das hört sich ganz gut an, oder? Das ist doch ziemlich nahe an den 158,3°C dran, die bei Wikipedia als Schmelzpunkt angegeben sind. Aber Abweichungen von ein paar Grad gibt es ja immer.

157,7°C? Was rechtfertigt die Genauigkeit dieser Angabe? Hört sich aber schon ganz gut an.



Das wollen wir mal nicht hoffen...! Außer vllt. bei einigen Ausnahmen wie Campher (mit einer irren Schmelzpunkterniedrigungskonstante von 39,7°C/m!).

naja, wenn in einer Apotheke Rezeptursubstanzen (alle p.a.) mit einer Schmelzpunktbestimmung geprüft werden, ist dort auch nicht ein genauer Schmelzpunkt vorgegeben, sonder ein ein Bereich von in der Regel 4°, in dem der Schmelzpunkt liegen muss. Manchmal ist ja auch schwer zu erkennen, ob eine Substanz schon vollständig geschmolzen ist, oder nicht. Wahrscheinlich kommt es auch daher, dass da ein gewissen Spielraum ist.

Eben deshalb sollte man auch lieber einen Schmelzbereich angeben, keinesfalls aber noch eine Nachkommastelle dazu (!), wenn man nicht ein vollautomatisches Schmelzpunktbestimmungsgerät hat was diesen Wert ausspuckt. Deshalb mein kleines Problem mit den 157,7°C. Klar ist da alleine schon wegen der Angabe eines Schmelzbereichs statt eines Schmelzpunkts Spielraum, aber zumindest meiner Meinung nach sind "einige Grad" noch ein bisschen zu viel. So +-1°C, sonst würde ich weiter aufreinigen falls sinnvoll und zumutbar. Kommt auch auf den Stoff an. Aber jetzt speziell auf deine Salicylsäure bezogen passt es ja.

Naja, vollautomatisch war das Gerät leider nicht, aber man kann mit dem Gerät den Schmelzpunkt schon bis auf eine Stelle hinter dem Komma genau bestimmen und in diesem Fall lag der Schmelzpunkt schon ziemlich eindeutig bei 157,7°C. Ich kann aber gerne nochmal von jemand Anderem eine Kontrollmessung durchführen lassen. Aber da wird es, wenn überhaupt, nur eine Abweichung von vielleicht 0,1°C geben.

Wenn das Gerät eine Digitalanzeige hat, die 157,7°C angezeigt hat, dann ist das OK. Darf ich fragen wo du den Schmelzpunkt bestimmt hast?

Ja, das Display hat 157,7°C angezeigt. Ich habe die Schmellzpunktanalyse in einer Apotheke durchgeführt, da meine Mutter Apothekerin ist, darf ich micht da gelegntlich mal austoben . Ich hätte da übrigens auch die Möglichkeit mal eine DC von meiner Salicylsäure zu machen. Ich habe zwar noch nie eine gemacht, aber ich denke, dass uns das durchaus was über die Reinheit sagen könnte. Aber ich weis nicht, was ich als Nachweisreagenz für ASS nehmen kann. Für Salicylsäure würde ich Eisen(III)-chlorid nehmen, aber dass da Salicylsäure drin ist, ist ja klar.

Tja da ist das alte Problem mal wieder
ASS wird zu Salicylsäure umgewandelt und dann der Gehalt bestimmt.
Beim Nachweis von ASS wird im Grunde "nur" die Salicylsäure bestimmt.
Mußt ich auch schon ein paar mal machen und wird bei meinem Glück auch im Examen drankommen


@Cyan
Mit dem Schmelzbereich hast du schon recht, nur gibts im EuAb auch Substanzen da hast du einen Schmelzbereich von 0,5% max. Abweichung.
Deswegen ists immer gut sehr nah, oder sogar genau den Schmelzpunkt zu treffen.
Die Probleme hatten wir in meinem letzten Praktikum auch. Abweichung von gerade mal 0,5°C (auch nach mehrmaligen bestimmen) somit mußte die Substanz zurückgeschickt werden.

@worldmaker: Hmm, aber dann ist eine DC in diesem Fall wohl doch nicht geeignet, da ja ohnehin schon Salicylsäure in der Probe ist. Dann würde ich doch eher die Probe nochmal mit NaOH aufkochen, und dann gucken, ob ich noch Acetat nachweisen kann.

Dünnschichtchromatographie ist in diesem Falle sehr wohl geeignet. Du arbeitest eben mit Referenzsubstanzen, nämlich reiner ASS und reiner Salicylsäure (beides sicherlich in Apotheken anzutreffen). Nach dieser Vorschrift kannst du arbeiten, auch das Laufmittel kannst du beibehalten: Dünnschichtchromatographie - Analgetika

mfg