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hmm, kann man das Acetat und Nitrat nicht vllt. trennen, indem man die Masse auf ca 60°C erwärmt?
Das Acetat (trihydrat) schmilzt dann im Kristallwasser. Wieviel vom Nitrat wird sich darin ebenfalls lösen? NaNO3 ist deutlich besser löslich (874 vs. 365 g/l | Nitrat : Acetat ./20°C), weshalb der Natriumübershcuß nach MWG doch das Acetat aus der gesättigten Lösung fällen sollte.

Mein Gedanke zielt darauf: den Salzmix lösen, kristallisieren, den Kristallbrei anwärmen, warm filtrieren, und der Rückstand im Filter sollte deutlich mehr Acetat enthalten, als vorher der Mix. ein paarmal noch wiederholt sollten die Salze doch so zu trennen sein (yo, ziemlicher Aufwand)

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Das ist dann aber sehr Nitrat-haltiges Natriumacetat. Wink

Das NaOH stammt wiederum aus einer anderen Pulle. ORO Ohne Nitrate. Wink
Flammtest hat zudem keine Nitrate angezeigt. Lediglich Na+ Ionen durch die gelbe Flammenfärbung.
Das Acetat wird allerdings mit NaCl kontaminiert sein. Sehr viel kann es aber nicht sein, da sich das NaCl nicht vollständig gelöst hat.
Könnte es evtl. auch vom viel besser löslichen NaAc aus der Lösung gedrängt worden sein?

Pok hat Folgendes geschrieben:
NaOH und NaNO3 reagieren in Wasser nicht mit einander, auch nicht beim Kochen. Also passiert mit dem Natriumnitrat im basischen Milieu nix. Im Sauren...kommt auf die Säure und die Konzentration an. In verdünnten Säuren passiert da auch nix, mit schwachen Säuren (Essigsäure) auch beim Kochen nicht. Nur mit starken, konzentrierten Säuren (z.B. Schwefelsäure) wird Salpetersäure freigesetzt.

Ich war am überlegen, ob ich nicht vielleicht das NaOH ins Acetat überführe, und das dann Wiederrum nach dem trocknen mit HCl zurück in wasserfreie Essigsäure, die ich dann abdestillieren kann. Aber ich glaub das is eher von Hinten durch die Brust ins Auge ... Zumal da wieder NaCl übrigbleibt. Rolling Eyes
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Pok
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Wenn man davon ausgeht, dass der Rest in dem Produkt nur NaCl ist (das "l" bitte klein schreiben, auch bei HCl! Shocked), dann sind das immerhin 15-45 %.
Natriumacetat ist doch gar nicht "viel besser" löslich. Wenn man das Molgewicht vom Acetat und Chlorid vergleicht, sind beide sogar praktisch gleich gut löslich bei Raumtemperatur.

Klar, aus Natriumacetat kann man wasserfreie Essigsäure machen, wenns einem Spaß macht. Ganz sinnlos ist das nicht, wenn man nur Essigessenz hat, aber Eisessig braucht.

@eule: Acetat + Nitrat haben ein sehr ähnliches Löslichkeitsverhalten. Damit kann man nicht ordentlich arbeiten. Wenn man unbedingt an das Nitrat ran will, würde ich eher eine Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz empfehlen.

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Wenn man davon ausgeht, dass der Rest in dem Produkt nur NaCl ist, dann sind das immerhin 15-45 %.

Vielleicht doch ganz schön versalzen die Suppe ...
Ich könnte das Acetat wieder in Essigsäure überführen und abdestillieren - dann würde nur das NaCl über bleiben. Aber das wäre irgendwie Rolling Eyes

Pok hat Folgendes geschrieben:
(das "l" bitte klein schreiben, auch bei HCl! Shocked)

Ja, habe es dann auch gesehen und korrigiert. Es war verdammt spät ...

Pok hat Folgendes geschrieben:
Natriumacetat ist doch gar nicht "viel besser" löslich. Wenn man das Molgewicht vom Acetat und Chlorid vergleicht, sind beide sogar praktisch gleich gut löslich bei Raumtemperatur.

Ja, bei Raumtemperatur - musste ich auch grade feststellen. Ich hab die Essenz angewärmt um die Reaktion anzuregen. Leider kann ich kein Löslichkeitsdiagramm für NaAc finden - ich glaube aber, dass die Löslichkeit im warmen merklich besser ist.
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Pok
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Eine umfangreiche Löslichkeitstabelle gibts hier: engl. Wikipedia. Allerdings kann da jeder drin rumschreiben, die Daten sind manchmal Quatsch. Wenn man nicht lange suchen will, ist das aber immerhin eine Möglichkeit.

Wenn du erwärmt hast, dann ist die Löslichkeit größer, stimmt. Dann stimmt auch die Annahme mit der deutlichen Verringerung der NaCl-Löslichkeit.
Ein Erwärmen wäre doch aber gar nicht nötig gewesen. Durch die Neutralisationswärme hätte sich das doch extrem erwärmen müssen.

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So. Ich melde mich auch mal wieder. Das ist heute aus dem NaAc geworden:

https://www.youtube.com/watch?v=e2_CTBCVSXQ

Passt so jetzt leider nicht mehr wirklich in die AC

Kurze Erläuterung:

NaOAc + H2SO4 -> AcOH + NaHSO4
NaCl + H2SO4 -> HCl + NaHSO4

Interessant fand ich das Rauschen der HCl während sie sich im Wasser gelöst hat. Klang so als würde das Wasser kochen. Shocked

Leider war meine Schwefelsäure noch zu wasserhaltig. Kein Eisessig für mich. Sad

Dieses Mal.
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Pok
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Killom hat Folgendes geschrieben:
Leider war meine Schwefelsäure noch zu wasserhaltig.

Hast du denn das Natriumacetat überhaupt vorher durch Erhitzen entwässert? Das muss man ebenfalls tun, um halbwegs wasserfreie Essigsäure zu bekommen.

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Killom hat Folgendes geschrieben:
Leider war meine Schwefelsäure noch zu wasserhaltig.

Hast du denn das Natriumacetat überhaupt vorher durch Erhitzen entwässert? Das muss man ebenfalls tun, um halbwegs wasserfreie Essigsäure zu bekommen.


Mit der Frage habe ich ehrlich gesagt schon gerechnet. Ja, ich habe das Acetat "damals" bei etwa 250°C auf der Heizplatte getrocknet.

Ich hatte hinterher die "fluffige Modifikation" Laughing des Natriumacetats. Wobei - die Vorschrift von LambdaSyn suggeriert mir, dass ich da wohl zu früh aufgegeben habe?
Demnach hätte ich nicht nur das Kristallwasser (welches laut Wikipedia etwa bei 120°C verdampft) entfernen, sondern auch die Substanz einschmelzen müssen?

Die Schwefelsäure war leider nicht konzentriert genug. Da habe ich damals beim Einkochen geschlampt. Werde die nochmal ordentlich destillieren.

Mit der konzentrierten Schwefelsäure sollte ich doch dann die Essigsäure trocknen können, wenn ich richtig liege? Also einfach im Überschuss verwenden und dann abdestillieren.

Wonach muss ich denn suchen, wenn ich anhand des Siedepunktes (der Essigsäure) auf dessen (ungefähre) Konzentration schließen will? Ich vermute mal, dass es dafür sicher Tabellen gibt.
Eine Titration bekomme ich mit meinen Mitteln (genauer: Das Anfertigen einer verlässlichen Maßlösung) vermutlich nicht hin.
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