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Rekristallisation von Natriumchlorat
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Ich würde gerne mein Natriumchlorat umkristallisieren, weil es noch ziemlich grau ist (vom Graphit und vom Dichromat).

Aus Wasser ist aber immer suboptimal, weil die Löslichkeit zu groß und die Löslichkeitskurve zu steil ist - es ist eher Block als Kristall, was zum Einschluss der Verunreinigung führt. Zudem ist Natriumchlorat so hygroskopisch und das Wasser wegzutrocknen dauert selbst mit NaOH als Trocknungmittel ewig.

Auf Wiki* steht, dass sich NaClO3 mit 14.7 g / 100 g in Ethanol löst. Ich gehe mal davon aus, dass das mit zunehmender Temperatur steigt.

* https://en.m.wikipedia.org/wiki/Sodium_chlorate

Folgende Fragen:

a) Ist der Wert verlässlich? Wiki ist nicht immer vertrauenswürdig in solchen Dingen.
b) Wie dramatisch wäre der Unterschied von diesem Löslichkeitswert zu normalem Spiritus?
c) Wie ist die Gefährlichkeit zu beurteilen? In einer brennbaren Flüssigkeit ein Oxidationsmittel lösen und dann erhitzen - schlechte Idee? Vielleicht mit Kühler im Rundkolben und Wasserbad?
d) Wie wird man den Restalkohol in den Kristallen am besten los, sollte es denn funktionieren - einfach mit Trocknungsmittel trocknen, wie immer, und der Alkohol verdampft von alleine? Vakuumaufbau habe ich aber nicht.
e) Im Zweifel: Wie könnte man das Natriumchlorat noch säubern?

Danke für Antworten!

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a) Nicht verlässlich. Wenn du es besser weißt, bitte ausbesern, bis wir in ferner Zukunft mal ein anderes Fazit ziehen können. Selbst professionelle Fachdatenbanken strotzen nur so vor Fehlern, außer man steckt unmenschliche Mühen hinein. Das ist ein ernstes Problem, vgl. J. Chem. Inf. Model., 2013, 53 (10), pp 2499–2505 DOI: 10.1021/ci400099q
b) Je nachdem was man lösen will, kann der Unterschied zwischen Spiritus und absolutem Ethanol extrem sein. Das kleine bisschen Wasser macht mehr aus als man denkt. Hier wird er aber eher gering ausfallen, schätze ich.
c) Chlorate sind im nicht sauren Zustand ziemlich harmlos und stöchiometrisch bräuchtest du viel Chlorat und so wenig Ethanol, dass du nicht einmal einen schönen Brei bekommst. Du ersäufst dein Oxidationsmittel in diesem Fall also komplett. Ein bisschen spooky ist es natürlich trotzdem, dass man da eine Mischung erhitzt, die theoretisch detonationsfähig sein könnte...
d) Einfach verdunsten lassen, zur Not im Backofen bei gelinder Hitze und dann ordentlich im Exsikkator trocknen. Sonst im Exsikkator über Trockenmitteln trocknen, die auch Ethanol binden (prominent ist Calciumchlorid)
e) Zu Kaliumchlorat umarbeiten und dann kristallisieren, falls es nur auf das Chlorat ankommt. Kaliumchlorat ist sowieso in den meisten Experimenten viel praktischer, finde ich. Aber ich weiß ja nicht was du vor hast.
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NI2
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Danke Xyrofl!

a) Das Problem ist auch, dass ein falscher Wert auf Wikipedia gerne mal auf andere Seiten abfärbt. https://xkcd.com/978/ Echt schade, dass man sich darauf nicht so richtig verlassen kann. Löslichkeiten sind ohnehin nicht immer leicht zu finden.
b) Selbst wenn ich absoluten Alkohol hätte - mein Natriumchlorat ist sowieso noch ein kleines bisschen feucht. Wäre also Verschwendung.
c) Jap. Es gibt ja Chloratsprengstoffe, meines Wissens nach mit Paraffin. Aber das sind ja eher Sekundärsprengstoffe. Trotzdem unheimlich.
d) CaCl2 ist ein guter Tipp, danke!
e) Habe ich ohnehin schon mit einem Teil gemacht, aber Kaliumchlorat ist wegen der Löslichkeit etwas beschränkt im Nutzen.

NI2: Hm, wird auch von Wasser aus vorgeschlagen. Ich meine - ja, könnte man machen, und die Restlösung recyceln (i.e. zurück in die Zelle gießen) aber daran besteht gerade kein Bedarf. Falls Alkohol nicht klappt, werde ich das wohl so machen.

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Visko hat Folgendes geschrieben:
Aus Wasser ist aber immer suboptimal, weil die Löslichkeit zu groß und die Löslichkeitskurve zu steil ist - es ist eher Block als Kristall, was zum Einschluss der Verunreinigung führt. Zudem ist Natriumchlorat so hygroskopisch und das Wasser wegzutrocknen dauert selbst mit NaOH als Trocknungmittel ewig.

Ich sehe kein Problem mit dem UK aus Wasser. Gerade wenn die Löslichkeitskurve steil ist geht das doch sehr gut. Heiße Lösung durch eine vorgewärmte (!) Nutsche absaugen, damit der Dreck wirklich draußen ist und beim Abkühlen schön rühren, um die Bildung großer Kristalle zu verhindern. Dann am besten wieder auf einer Nutsche absaugen und bei leicht erhöhter Temperatur trocknen.

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NI2
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Visko hat Folgendes geschrieben:
a) Das Problem ist auch, dass ein falscher Wert auf Wikipedia gerne mal auf andere Seiten abfärbt. https://xkcd.com/978/ Echt schade, dass man sich darauf nicht so richtig verlassen kann. Löslichkeiten sind ohnehin nicht immer leicht zu finden.


Wiki ist das Eine... Leider sind Löslichkeitsdaten auch von Literatur zu Literatur unterschiedlich und grundsätzlich ein wenig mit Vorsicht zu genießen.

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Laut HAGER ist NaClO3 "... löslich in 1 T. kaltem oder 0,5 T siedendem Wasser, in 100 T kaltem oder 40 T siedendem Weingeist von 90 Vol-%. Die Lösungen sind neutral. ..."

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lemmi:
Stimmt, steile Löslichkeitskurve ist gut. Leider verliert man halt ziemlich viel dabei, weil kaltes Wasser immer noch viel Natriumchlorat löst. Nutsche habe ich leider keine.

lemmi hat Folgendes geschrieben:
Laut HAGER ist NaClO3 "... löslich in 1 T. kaltem oder 0,5 T siedendem Wasser, in 100 T kaltem oder 40 T siedendem Weingeist von 90 Vol-%. Die Lösungen sind neutral. ..."


Ein Teil Chlorat in 40 Teile siedenden Ethanol? Autsch... Das macht ja für 10 g ganze 400 ml Alkohol! Auch wenn die schlechte Löslichkeit in kalten Ethanol wieder verlockend klingt. Hm.

Was ist eigentlich mit eine warme gesättigte wässrige Chloratlösung in kalten Alkohol stürzen? Dann filtrieren und umkristallisieren, das müsste doch auch gehen, oder gibt es da Probleme, die ich übersehe?

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Zitat:
Leider verliert man halt ziemlich viel dabei, weil kaltes Wasser immer noch viel Natriumchlorat löst.
Na dann koch es nochmal ein und filtrier es nochmal neu Wink Die Hauptverunreinigung wird Natriumchlorid sein, das kannst du in der Hitze immer abfiltrieren und was beim Erkalten fällt ist immer Natriumchlorat.
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Xyrofl hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Leider verliert man halt ziemlich viel dabei, weil kaltes Wasser immer noch viel Natriumchlorat löst.
Na dann koch es nochmal ein und filtrier es nochmal neu Wink Die Hauptverunreinigung wird Natriumchlorid sein, das kannst du in der Hitze immer abfiltrieren und was beim Erkalten fällt ist immer Natriumchlorat.


Um das NaCl würde ich mir tatsächlich eher weniger Gedanken machen - ich habe gerade in meinem Büchlein nachgeschaut, als ich es damals hergestellt habe, habe ich "die Lösung filtriert, bis zur einsetzenden Kristallbildung eingeengt, abkühlen lassen und filtriert' und die Kristalle dann eingesammelt. Die Lösung habe ich aufgehoben (und teilweise zu Kaliumchlorat weiterverarbeitet). Wirklich viel Salz dürfte nicht mehr drin sein - aber sicherlich ist noch ein bisschen was drin.

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Visko hat Folgendes geschrieben:
Was ist eigentlich mit eine warme gesättigte wässrige Chloratlösung in kalten Alkohol stürzen? Dann filtrieren und umkristallisieren, das müsste doch auch gehen, oder gibt es da Probleme, die ich übersehe?

Kommt drauf an, was für Verunreinigungen du beseitigen willst. Wenn es nur grobe Verunreinigungen sind, die man abfiltrieren kann, geht das (aber dann könntest du auch einfach eindampfen). Wenn es andere Salze (NaCl) sind, fallen die dir bei der Zugabe von Ethanol genauso aus wie dein gewünschtes Produkt.
Umkristallisieren aus Wasser ist wirklich das Beste. Die Mutterlauge kannst du weiter eindampfen. Wenn in der Siedehitze was ausfällt, ist es NaCl (testen! Wink ). Dann heiß filtrieren, ganz wenig Wasser zum Filtrat geben (damit die Löslichkeit des NaCl in der Kälte nicht überschritten wird) und wieder kristallisieren lassen.

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Zitat:
Wenn es andere Salze (NaCl) sind, fallen die dir bei der Zugabe von Ethanol genauso aus wie dein gewünschtes Produkt.
Vermutlich konzentrieren die sich sogar auf, weil die meisten Salze in in Ethanol schlechter löslich sind als Natriumchlorat.
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Okay, habt mich überzeugt, UK aus Wasser Smile

@lemmi:
Noch ein paar allgemeinere Fragen zum Umkristallisieren.
Will man bei einer UK eher große oder eher kleine Kristalle? Mit oder ohne rühren, und langsames oder schnelles Abkühlen?

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Das kommt immer auf einige Faktoren an. Im Idealfall hat man einen einzigen perfekten Einkristall. Der hat nur eine winzige Oberfläche und damit letztlich so gut wie keine Verunreinigungen.
Aber wie es im Leben halt so ist... ein perfekter großer Einkristall wächst nicht mal eben so innerhalb von 5min. D.h. bei größeren Kristallen hat man Einschlüsse der Mutterlauge. Bei kleineren hat man dafür mehr Oberfläche. Eine größere Oberfläche ist dabei aus 3 Gründen unerwünscht:
1. Mehr anhaftende Mutterlauge durch die höhere Porosität.
2. (oder 1.2) Höhere Kapillarkräfte durch die vielen Poren zwischen den Kristallen, die Mutterlauge kann daher z.B. mit Vakuum schlechter entfernt werden.
3. Bei einem Nachspülen, um anhaftende Mutterlauge zu entfernen, geht mehr vom Produkt verloren.

Wenn die Löslichkeit sehr groß ist, wie hier, kann auch so viel kristallines Material ausfallen, dass die Reinigungswirkung verringert ist. Dann hat man einen mehr oder weniger festen Kristallbrei. Daher ist es ggf. ratsam nicht bis zur "vollen sättigung" zu gehen (geringere Temperatur bzw. weniger Salz) oder die Löslichkeit zu verringern, z.B. durch Ethanol.
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Das ist wahrscheinlich auch der Grund für die graue Farbe: Einschlüsse der Lösung.

Also vielleicht ein Wasser/Alkohol-Mix? Da helfen einem allerdings überhaupt keine Lösungsmittelwerte etwas.

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