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| Reinigung von Baumarkt-Aceton |
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Illum.-Ass.
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Reinigung von Baumarkt-Aceton
Synthesen, die einen hohen Reinheitsgrad der Chemikalien erfordern, gibt es häufig. Falls Aceton in größeren Mengen benötigt wird, kann auf diese Vorschrift zurückgegriffen werden. Geräte: Dreihalskolben 500ml, Rückflusskühler, Schliffthermometer, Trichter, Filterpapier, Intensivkühler, Rundkolben 500 ml, Claisenaufsatz, Vakuumvorstoß, Rundkolben 250 ml, Schliffstopfen NS 14/23 Chemikalien: (Baumarkt)-Aceton (F, Xi) ![]()
Kaliumcarbonat (Xi)
Kaliumpermanganat (N, O, Xn) ![]() ![]()
____________ Aceton (F, Xi) ![]()
Durchführung: Man baut eine Rückflussapparatur auf und gibt in den Dreihalskolben 150 ml Aceton über den Trichter hinein. Man verschließt die Öffnung mit einem Schliffstopfen, setzt ein Schliffthermometer auf den anderen Nebenhals und refluxiert das Aceton bei 60°C. Siedet das Aceton, so gibt über den Trichter den man wieder aufsetzt portionsweise Kaliumpermanganat hinzu bis eine violette Färbung bestehen bleibt. Hier reichen wenige Gramm aus, jedoch ist ein Überschuss nicht schlimm. Es werden noch 5 g Kaliumcarbonat hinzu gegeben, der Trichter entfernt und wieder der Schliffstopfen aufgesetzt. Nun wird das Gemisch eine Stunde unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Nach dem Refluxieren filtriert man die festen Bestandteile des Gemisches ab und destilliert vom violetten Gemisch das Aceton bei 56°C ab. Zur vollständigen Dehydratisierung könnte man noch einmal das Aceton mit Zusatz von 5 g Kaliumcarbonat refluxen. Ausbeute: 112 ml Entsorgung: Reste von Kaliumpermanganat werden mit Wasserstoffperoxid als Mangandioxid gefällt und in die Schwermetallabfälle gegeben. Aceton gibt man in die Lösemittelabfälle. Erklärung: Kaliumpermanganat oxidiert im Aceton noch enthaltenes 2-Propanol zu Aceton: MnO4- + 3 CH3CH(OH)CH3 ---> 3 CH3COCH3 + MnO2 + H2O + OH- Bilder:
Die Rückflussapparatur mit Aceton
Nach der Zugabe von Kaliumpermanganat und Kaliumcarbonat
Abfiltrieren von festen Bestandteilen
Abdestillieren des Acetons bei 56°C
Der abdestillierte klare Aceton
112 ml aufgereinigtes Aceton |
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_________________ Interessenvereinigung Naturwissenschaft und Technik IVNT e.V. Der Verein für alle, die gerne selbst forschen und experimentieren. Homepage: www.ivnt.de
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Illum.-Ass.
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Formeln folgen sobald ich Zuhause bin |
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Illumina-Mitglied
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Cooler versuch, den wollte ich auch mal machen, bin aber nie dazu gekommen...
Weiß man, wie rein es ca. wird? |
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Illumina-Mitglied
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Solche Versuche zum reinigen von Stoffen sind immer praktisch Das Kaliumcarbonat dient ja dazu, Wasser aus dem Gemisch zu binden. Kann man mit Kaliumcarbonat generell Wasser aus organischen Lösemitteln ziehn? So müsste man doch theoretisch Alkohol konzentrieren können, nicht? Oder zumindest Wasser aus z.B. Butanol das sich ja nur noch begrenzt hydrophil ist? |
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_________________ Ich glaab ich heb ma en Scheißdreck gwunsche
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Illum.-Ass.
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Generell lässt sich sowas nicht fassen.
Z.B. kannst du diverse LöMis schon mit Natrium trocknen, Chloroform wiederum nicht. Wäre eine "etwas zu heftige" NaCl-Synthese. Kaliumcarbonat sollte für halogenhaltige LöMis schon ganz gut sein, aber, würde ich meinen, trocknet das nicht wirklich supertoll. Aceton z.B. mit Na getrocknet ginge auch in die Hose, da das die Ketogruppe reduzieren sollte. Ethanol wiederum kann mit Na getrocknet werden. Und außer dem Na, was ja konkret mit dem Wasser reagiert, kann man auch mit "inerten" Trocknungsmitteln wie CaCl2 o.ä. absolutieren. Molekularsieb (~3Å) bietet sich eigentlich generell zum Trocknen von LöMis an. |
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_________________ Don't throw anything away. There is no 'away'. Abusus non tollit usum. Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Illum.-Ass.
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Klar gibt es kein Allzwecktrockenmittel.. Dafür gibt es aber schöne Tabellen, welches Trockenmittel, für welches LöMi gedacht ist. Vorrangig ist hier sicherlich das Kaliumpermanganat das die Alkohole, die da teilweise enthalten sind, zu Aldehyden oxidiert. |
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Illumina-Admin
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Zu Ketonen wohl eher: IPA ---> Aceton. |
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_________________ "To be able to fill leisure intelligently is the last product of civilization, and at present very few people have reached this level." - Bertrand Russell "There is no nonsense so arrant that it cannot be made the creed of the vast majority by adequate governmental action." - Bertrand Russell
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Illumina-Mitglied
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Hat mal jemand grad ne Liste da? |
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_________________ Ich glaab ich heb ma en Scheißdreck gwunsche
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Illum.-Ass.
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Hab eine Praktikumsdatei, irgendwann mal im Internet aufgegabelt. Da sind Trocknungsmethoden angegeben. Einfach mal anfragen.
Viel wird auch mit CaH2 gemacht. |
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Illumina-Admin
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Ich habe soweit überarbeitet. Zwei Sachen:
- Man dehydriert Lösemittel normalerweise nicht, sondern man dehydratisiert oder "trocknet" sie - Wie soll man Kaliumpermanganat als Mangan(II)-hydroxid mit Natronlauge ausfällen? (Entsorgung) Da brauchst du noch ein Reduktionsmittel vorher. |
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