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Reinigung von Baumarkt-Aceton
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Reinigung von Baumarkt-Aceton

Synthesen, die einen hohen Reinheitsgrad der Chemikalien erfordern, gibt es häufig. Falls Aceton in größeren Mengen benötigt wird, kann auf diese Vorschrift zurückgegriffen werden.

Geräte:

Dreihalskolben 500ml, Rückflusskühler, Schliffthermometer, Trichter, Filterpapier, Intensivkühler, Rundkolben 500 ml, Claisenaufsatz, Vakuumvorstoß, Rundkolben 250 ml, Schliffstopfen NS 14/23

Chemikalien:

(Baumarkt)-Aceton (F, Xi)


Kaliumcarbonat (Xi)


Kaliumpermanganat (N, O, Xn)


____________

Aceton (F, Xi)



Durchführung:

Man baut eine Rückflussapparatur auf und gibt in den Dreihalskolben 150 ml Aceton über den Trichter hinein. Man verschließt die Öffnung mit einem Schliffstopfen, setzt ein Schliffthermometer auf den anderen Nebenhals und refluxiert das Aceton bei 60°C. Siedet das Aceton, so gibt über den Trichter den man wieder aufsetzt portionsweise Kaliumpermanganat hinzu bis eine violette Färbung bestehen bleibt. Hier reichen wenige Gramm aus, jedoch ist ein Überschuss nicht schlimm. Es werden noch 5 g Kaliumcarbonat hinzu gegeben, der Trichter entfernt und wieder der Schliffstopfen aufgesetzt. Nun wird das Gemisch eine Stunde unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Nach dem Refluxieren filtriert man die festen Bestandteile des Gemisches ab und destilliert vom violetten Gemisch das Aceton bei 56°C ab. Zur vollständigen Dehydratisierung könnte man noch einmal das Aceton mit Zusatz von 5 g Kaliumcarbonat refluxen.

Ausbeute: 112 ml

Entsorgung:

Reste von Kaliumpermanganat werden mit Wasserstoffperoxid als Mangandioxid gefällt und in die Schwermetallabfälle gegeben. Aceton gibt man in die Lösemittelabfälle.

Erklärung:

Kaliumpermanganat oxidiert im Aceton noch enthaltenes 2-Propanol zu Aceton:

MnO4- + 3 CH3CH(OH)CH3 ---> 3 CH3COCH3 + MnO2 + H2O + OH-

Bilder:


Die Rückflussapparatur mit Aceton


Nach der Zugabe von Kaliumpermanganat und Kaliumcarbonat


Abfiltrieren von festen Bestandteilen


Abdestillieren des Acetons bei 56°C


Der abdestillierte klare Aceton


112 ml aufgereinigtes Aceton

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Formeln folgen sobald ich Zuhause bin Wink

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Cooler versuch, den wollte ich auch mal machen, bin aber nie dazu gekommen...
Weiß man, wie rein es ca. wird?
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Solche Versuche zum reinigen von Stoffen sind immer praktisch Smile
Das Kaliumcarbonat dient ja dazu, Wasser aus dem Gemisch zu binden.
Kann man mit Kaliumcarbonat generell Wasser aus organischen Lösemitteln ziehn?

So müsste man doch theoretisch Alkohol konzentrieren können, nicht?
Oder zumindest Wasser aus z.B. Butanol das sich ja nur noch begrenzt
hydrophil ist?

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Generell lässt sich sowas nicht fassen.
Z.B. kannst du diverse LöMis schon mit Natrium trocknen, Chloroform wiederum nicht. Wäre eine "etwas zu heftige" NaCl-Synthese.
Kaliumcarbonat sollte für halogenhaltige LöMis schon ganz gut sein, aber, würde ich meinen, trocknet das nicht wirklich supertoll.
Aceton z.B. mit Na getrocknet ginge auch in die Hose, da das die Ketogruppe reduzieren sollte.
Ethanol wiederum kann mit Na getrocknet werden.
Und außer dem Na, was ja konkret mit dem Wasser reagiert, kann man auch mit "inerten" Trocknungsmitteln wie CaCl2 o.ä. absolutieren.
Molekularsieb (~3Å) bietet sich eigentlich generell zum Trocknen von LöMis an.

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Klar gibt es kein Allzwecktrockenmittel.. Dafür gibt es aber schöne Tabellen, welches Trockenmittel, für welches LöMi gedacht ist. Vorrangig ist hier sicherlich das Kaliumpermanganat das die Alkohole, die da teilweise enthalten sind, zu Aldehyden oxidiert.

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Zu Ketonen wohl eher: IPA ---> Aceton. Wink Denke nicht, dass da noch bedeutend was anderes an Alkoholen drin ist.

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Hat mal jemand grad ne Liste da?

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Hab eine Praktikumsdatei, irgendwann mal im Internet aufgegabelt. Da sind Trocknungsmethoden angegeben. Einfach mal anfragen.
Viel wird auch mit CaH2 gemacht.

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Ich habe soweit überarbeitet. Zwei Sachen:

- Man dehydriert Lösemittel normalerweise nicht, sondern man dehydratisiert oder "trocknet" sie
- Wie soll man Kaliumpermanganat als Mangan(II)-hydroxid mit Natronlauge ausfällen? (Entsorgung) Da brauchst du noch ein Reduktionsmittel vorher.

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