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Redestillation von Ethanol
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Manchmal hat man ja das Bedürfnis, misslungene Produkte nicht einfach wegzuschütten sondern sie zu recyceln. So ging es mir mit einer Kräutertinktur, die seit einem Jahr herumstand. Sie war mit frischem Salbei, Rosmarin und Melisse angesetzt und es war klar, daß sie nie zu irgendwas gebraucht werden würde. Also habe ich mich bemüht, den Ethanol daraus zurückzugewinnen. Meine Erfahrungen teile ich hier kurz mit.

Zunächst habe ich den Ethanolgehalt einfach mit Hilfe eines Alkoholometers bestimmt. Es lagen 1,4 Liter einer Tinktur von 66 Vol% vor. Ich habe in Portionen von 500 ml destilliert.



Bei der ersten Destillation habe ich folgendes beobachtet: die ersten Tropfen gingen über, als das Thermometer 78,5 °C zeigte, gleichzeitig habe ich eine Uhr gestartet. Von da ab habe ich die Vorlage regelmäßig gewechselt und folgende Fraktionen aufgefangen:
Nach 1 Minute - 80,5 °C - 19,5 ml
Nach 4 Minuten – 81 °C – 36 ml
Nach 16 Minuten – 82 °C – 144 ml
Nach 22 Minuten – 83 °C – 69 ml
Nach 25 Minuten – 85 °C – 32 ml
Etwa die Hälfte des Destillates ging also zwischen 81 und 82 °C über. Insgesamt habe ich 300 ml Destillat mit einem Ethanolgehalt von 86 Vol% erhalten, das sind 78 % des vorgelegten Ethanols. Danach ging noch eine kleine Menge über, die sehr stark nach Kräutern roch.

Bei der Destillation der zweiten Portion habe ich 550 ml vorgelegt und mit 50 g grobem Speisesalz versetzt. Auch diesmal gingen die ersten Tropfen bei einem Thermometerstand von 78 °C über. Aber der weitere Verlauf der Destillation war ganz anders:
Nach 22 Minuten – 80 °C – 282 ml (Gehalt 92 Vol%)
Nach 30 Minuten – 81 °C – 88 ml (Gehalt 90 Vol%)
Nach 32 Minuten – 83 °C – 17 ml (Gehalt 85,5 Vol%)
Nach 33 Minuten – 85 °C – 7 ml (Gehalt 74 Vol%)



Hier destillierten 72 % des Produktes unterhalb von 80 °C! Die 393 ml des vereinigten Destillates hatten einen Gehalt von 90 Vol% und die Ausbeute betrug 96 %! Der Zusatz von Salz hat die Ausbeute und die Reinheit des Produktes also wesentlich verbessert.

Die vereinigten Destillate hatten einen Gehalt von 85% Ethanol und rochen noch deutlich nach etherischen Ölen, mit einem „krautigen“ Unterton. Ich habe sie vereinigt (im ganzen 1 Liter), mit 25 g gepulverter Aktivkohle verrührt und über Nacht absitzen lassen. Dann habe ich abgegossen, erneut mit 25 g Aktivkohle verrührt, etwas absitzen lassen und abfiltriert.



Letzteres hätte ich besser sein gelassen, denn das Filter setzt sich schnell mit der Kohle zu und die Filtration dauert sehr lange. Ich habe die Geduld verlosen und das Filter ausgewechselt, wodurch es natürlich zu Verlusten kam, so daß ich letztlich nur 900 ml erneut destillieren konnte. Auf 500 ml habe ich 30 g und zu den 400 ml 20 g Kochsalz zugegeben. Das Salz löst sich bei diesen Mengenverhältnissen übrigens zu keinem Zeitpunkt ganz auf.

Diesmal habe ich (aus 500 ml vorgelegter Flüssigkeit) folgende Fraktionen aufgefangen:

Nach 4 Minuten – 79 °C – 60 ml (Gehalt 93 Vol%)
Nach 38 Minuten – 80 °C – 392 ml (Gehalt 92 Vol%)
Nach 41 Minuten – 85 °C – 24 ml (Gehalt 88 Vol%)

Zwischen 79 und 80 °C stieg die Temperatur über eine halbe Stunde lang nur ganz langsam an



Von der Fraktion, die bis 80 °C überging, habe ich insgesamt 770 ml von 92 Vol% erhalten. Das Produkt hat noch einen ganz schwachen aromatischen Eigengeruch, der so richtig nur auffällt, wenn man es mit reinem Alkohol vergleicht. Ich denke, ich werde es für einen Kräuterlikör verwenden. Die Ausbeute der zweiten Destillationsstufe betrug 92,8 %. Insgesamt habe ich rund 75 % des vorgelegten Ethanols wiedergewinnen können.
Die geringe, zwischen 80 und 85 °C übergegangene Menge riecht ziemlich krautig. Ich werde sie zu Reinigungszwecken nehmen.

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Der Titel stimmt aber nicht ganz lieber lemmi Wink Rektifikation ist nämlich eine Gegenstromdestillation mit Kolonne...

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Du hast recht!

Offenbar werden die Begriffe unscharf gebraucht. Das Verbum "rektifizieren" liest man häufig, wenn in einer Vorschrift angegeben wird, daß ein Stoff zum zweiten mal destilliert wird ("Das Destillat wird getrocknet und aus einem kleinen Kolben rektifiziert."). Daraus habe ich dann das substantivum "Rektifikation" abgeleitet. Daß dieses eine spezifische Bedeutung hat war mir nicht bekannt. Eigentlich müsst dann aber auch "rektifizieren" als "destillieren über eine Kolonne" gebraucht werden. Wobei die mehrstufige Destillation (in meinem Fall zwei Stufen) der Rektifikation ähnlich ist (Wikipedia).

Eigentlich habe ich aber eine fraktionierte Destillation durchgeführt. Ich werde den Titel korrigieren.

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Ist deine Destille so sauber, dass du sie für Lebensmittel hernimmst?

Zum Zusetzen des Filters:
Ich habe keine praktische Erfahrung damit, aber dieses Semester eine Vorlesung in Fest/Flüssig-Trennung gehört. Kurz zusammengefasst zu deinem Problem, vielleicht findest dann eine praktische Lösung:
Beim Filtrieren hat das Filtertuch/papier größere Poren als die zurückzuhaltenden Partikel groß sind. Ansonsten nennt man es Sieb. Die Filterwirkung wird rein durch den Kuchen erreicht, der porös ist und über den Löchern des Filters Feststoffbrücken bildet. Ein anfänglich trübes Filtrat ist durchaus nicht unüblich und muss rezirkuliert werden. Gibt man eine zu dünne Suspension auf das Filtertuch, steht viel Flüssigkeit über und es SEDIMENTIEREN die Feststoffe teilweise (anderes Trennverfahren, hier unerwünscht!!!) Die Partikeln werden dabei klassiert, d.h. nach Größe getrennt. Die groben Partikeln setzen sich unten ab, die feinsten als "Schlamm" oben auf. Dies verringert die Permeabilität ungemein. An eine Filtration - auch unter Über-/Unterdruck - ist kaum zu denken.

Mögliche Lösung: Suspension zuerst sedimentieren und den recht klaren Überstand dekantieren. Der nasse Bodensatz wird dann GUT durchmischt und sollte als konzentrierte Suspension (evtl. etwas Lösung zugeben) schnell auf das Filter gegeben werden. Dadurch treten keine Entmischungseffekte auf, der Filterkuchen ist homogen und viel permeabler. Die zuvor abdekantierte Lösung kann man nun vorsichtig auf den Filterkuchen geben. Dabei so wenig wie möglich vom Kuchen aufwirbeln. Die Lösung auch nicht zwischen Filterpapier und Kuchen (am Rand) herabrinnen lassen, es könnte ein Spalt zwischen Filter und Kuchen ausgespült werden. Am Besten erfolgt die Zugabe schon, wenn noch einige Millimeter Flüssigkeit über dem Filterkuchen stehen, sodass dieser vor der Lösungszugabe NICHT trocken läuft. Es könnten sich sonst Schrumpfrisse bilden, durch diese läuft die Lösung - Trübstoffe könnten durchschlagen.
Weitere mögliche Lösung: Sind die Partikeln sehr homogen (von der Größenverteilung) und ist der Kuchen zu kompakt, hilft evtl. die Zugabe von anderen, gröberen Partikeln als Filterhilfstoff zum Aufbau eines besseren (permeableren) Kuchens nach obigem Schema. Ich könnte mir gröbere Aktivkohle aus Atemschutzfiltern (Größe etwa wie Hagelzucker, möglicherweise zu grob) oder gewaschenen Sand vorstellen.

Und falls noch jemand motzen will, ja es gibt neben Siebfiltern und Kuchenfiltern auch noch Tiefenfilter die Partikeln im Inneren unwiederbringlich abscheiden, aber das tut hier (vermutlich meistens im Labor) nichts zur Sache


Morgen ist Prüfung in dem Fach. Ich glaub das wird recht ordentlich Very Happy

EDIT
Zur Rektifikation: Die Kolonne bzw. Rektifikation leitet sich ja quasi von der mehrstufigen Destillation ab. In der Theorie geht man von idealer Rückvermischung auf jedem Kolonnenboden aus, es erfolgt quasi eine neue Destillation auf jedem Boden mit dem Destillat der vorherigen Stufe. In der Praxis gibt es dann einen Wirkungsgrad, der diesen Idealfall der Praxis anpasst - man braucht dementsprechend mehr Böden. Auch für Füllkörperkolonnen (die ja auf ganzer Länge homogen sind) kann man solche "theoretischen Böden pro Meter" berechnen.
Ich würde deines eine fraktionierte Rektifikation nennen. Wink
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Timmopheus hat Folgendes geschrieben:
Morgen ist Prüfung in dem Fach.


Na, dann darfst du gleich einmal die Filtergleichung herleiten und hier praktisch andwenden Mr. Green

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Zum Salz:
Im "Handbuch für Laboratoriumsdestilation" von Erich Krell ist als Zusatz zu EtOH/Wasser gemischen auch CaCl2 bzw. Kaliumnitrat beschrieben. Mit CaCl2 verschwindet der azeotrope Punkt bereits bei 10g/100ml und Normaldruck. Ebensolche Gemische gibt es auch für Wasser/Essigsäure und andere schwertrennbare.

Gerade beim EtOH gibt es da einiges, ich schau mal ob ich noch ein paar quellen nachreichen kann.

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Timmopheus hat Folgendes geschrieben:
Ist deine Destille so sauber, dass du sie für Lebensmittel hernimmst?


Ich glaube ja -- zuletzt hatte ich über diesen Kühler Salzsäure aus einer Antimon-III-chloridlösung abdestilliert. Mr. Green

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Wie hast du eigentlich deinen Alkoholgehalt bestimmt? Ich behelfe mir teilweise mit einer 10ml Vollpipette und einer digitalen Ebay-Waage die (angeblich) 0,01g genau misst.
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Steht doch oben "Alkoholometer" (spezielles Aräometer für Ethanol).

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Ups. Ja lesen sollte man. Muss ich mal bei Ebay schauen.

Ein Araeometer von 0,7-0,8 g/cm3 hab ich aus einer Sammelbestellung, aber wenn man diesem Blatt trauen darf:
http://www.hamm-chemie.de/j11/j11db/ethanol_wasser.pdf
hilft mir es nur weiter, wenn ich es wider die Natur schaffe über den azeotropen Punkt hinaus zu destillieren Mr. Green
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Mein Alkoholometer ist ein altes, das eine Skala nach Richter und eine nach Tralles hat. Die Skala nach Richter gibt die Gewichts-%, die nach Tralles die Volumen-% Ethanol an. Leider braucht man dafür ziemlich viel Prüfflüssigkeit - bei hohem Ethanolgehalt mindestens 100 ml, sonst taucht die Spindel nicht ganz ein (100 ml-Meßzylinder).

Die kleineren Fraktionen habe ich teilweise im 10 ml-Pyknometer ausgewogen, teilweise die Dichte mit der Mohr-Westphal-Waage bestimmt. Von der 7 ml-Fraktion habe ich 5 ml mit der Kolbenhubpipette in das Pyknometer pipettiert und ausgewogen.

Zitat:
Im "Handbuch für Laboratoriumsdestilation" von Erich Krell ist als Zusatz zu EtOH/Wasser gemischen auch CaCl2 bzw. Kaliumnitrat beschrieben. Mit CaCl2 verschwindet der azeotrope Punkt bereits bei 10g/100ml und Normaldruck.

Aha! Aber Ethanol bildet doch eine Additionsverbindung mit Calciumchlorid - stört das nicht?

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Ein Alkoholmeter mit Richterskala Laughing Je höher der Wert umso stärker schwankt nach dem Konsum die Erde Mr. Green

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Neee: Tralles-skala! Je höher der Wert, desto stärker der Trall! Mr. Green

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Ich habe mir diesen Artikel zum Anlass genommen, selbst einmal verschiedene Methoden zur Verbesserung einer Destillation zu testen.
Dazu habe ich in einem bekannten Discounter 3l weißen Rebensaft der Marke "Pennertraum" (1,5 €/L und Schraubverschluss!) erworben und verschiedenen Destillationen unterzogen.

Vorneweg zum Thema Branntweinsteuer: Diese wäre hier bestimmt zu entrichten, nimmt es ein Zollbeamter gar zu genau. Allerdings muss ich dazu bemerken, dass das erhaltene Produkt auch ohne Vergällungsmittel einen entsprechend abstoßenden Geruch aufwies. Im Anschluss wurde ferner alles entsorgt, da ich nichts zu mir nehme was in Kontakt mit Laborutensilien war. Von der Reinheit eignet es sich auch bestimmt nicht für Extraktionen oder Synthesen.

Nachdem lemmi es vorgemacht hat, wollte ich einmal die Unterschiede einer Destillation mit und ohne Zugabe von Salz (NaCl) selbst testen. Zudem kam mir die Idee, einen Kühler als einfache Kolonne vorzuschalten. Im Gesamten habe ich 4 unterschiedliche Versuche gemacht mit folgenden Vorgaben:

Versuch 1: 300ml Pennertraum (11,5 Vol%). Destille: Sumpfkolben, Claisenaufsatz, Intensivkühler, Vorlagekolben, Thermometer, Siedesteinchen
Versuch 2: Wie Versuch 1 + Dimrothkühler zwischen Sumpf und Claisen, nicht ans Kühlwasser angeschlossen ("Kolonne")
Versuch 3: Wie Versuch 2 + 60g Kochsalz (alles Salz löste sich)
Versuch 4: Wie Versuch 2 + 120g Kochsalz (während kompletter Destillation ungelöstes Salz vorhanden)

Ich habe mehr oder minder sorgfältig die Temperatur im Scheitelpunkt des Claisenaufsatzes über der Zeit gemessen und in Excel geplottet:

Lücken zeugen von unsauberer Arbeit Wink

In der Theorie sähe eine ideale Destillation dermaßen aus, dass sehr schnell die Siedetemperatur vom Leichtsieder erreicht wird, dann konstant bleibt und anschließend rasch auf die Siedetemperatur des Schwersieders weiter steigt

Es ist bei Versuch 1 schön zu sehen, wie "schlecht" das Edukt eigentlich zu destillieren ist. Es gibt nicht wirklich eine Rasttemperatur, vielmehr steigt die Temperatur kontinuierlich und gerade im Siedebereich von Ethanol sehr schnell. Dementsprechend unrein ist das Produkt
Bei Versuch 2 war die Destillation immer noch unsauber, aber in der Mitte wurde eine Abflachung beobachtet, gegen Ende konnte ein deutlich schnellerer Anstieg der Temperatur aufgezeichnet werden. Dies deutet auf einen besseren Trenngrad hin.
Bei Versuch 3 und Versuch 4 verbessert sich der Verlauf der Destillation nochmals schrittweise. Die Temperatur steigt über längere Zeiträume weniger stark an, um dann plötzlich sehr rasch anzusteigen.

Mit einer "echten" großen Kolonne könnte der Idealverlauf vermutlich noch stärker angenähert werden.
Die Konzentrationen wurden durch Wiegen auf ca 50-70 Vol% geschätzt, die Destillate von Versuch 4 weisen gewiss die höchste Konzentration auf.


Bei einer Redestillation der vereinigten Produkte konnte nochmals die Konzentration erhöht werden, der Geruch blieb allerdings abstoßend und stechend. Kein Vergleich zu unvergälltem Ethanol aus der Apotheke, welcher sehr angenehm riecht.
Das Destillat wurde mit grober Aktivkohle (aus aufgebrochenem Atemschutzfilter Wink) versetzt und erneut destilliert. Es konnte mittels nun vorhandenem Aräometer die Konzentration auf 92-93 Vol% bestimmt werden. Der Geruch verbesserte sich, für einen Verzehr wäre das Produkt aber immer noch ungeeignet.
Eine Ausbeute wurde nicht bestimmt. Natürlich stehen hohe Ausbeute und hohe Produktreinheit bei einem solchen Vorgehen in Konkurrenz zueinander. Theoretisch könnte man 360 ml 96 % Ethanol erhalten, es dürften ca. 200-250 ml geworden sein
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Ich habe mal den Doppelkorn von "Feinkost Albrecht" absolutiert. Ging ganz gut. Habe erstmal auf etwa 85% destilliert und das Destillat dann mit Calciumoxid refluxiert und anschließend nochmal destilliert. Wasser war mit Wasserfreiem Kupfersulfat keines mehr nachweisbar.

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Redestillation von Ethanol
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