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| Raney Nickel |
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Gesperrt
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Weiß jemand wie man diesen schönen Katalysator herstellt?
Die Theorie besagt ja, dass eine Metalllegierung aus Nickel und Alu mit Säure behandelt wird, um das ALu rauszulösen und nur hochporöses Nickel mit hoher Oberfläche zu erhalten. Meine QUellen sagen mir dass man das "einfach" 50/50 zusammenschmilzt. Ich besitze einen Töpferofen und einen selbstgebauten Schmelzofen dafür. Habt ihr damit Erfahrungen oder eventuell eine Synthese? Ich habe neben Nickel auch SIlizium und Aluminium (alles hochrein) sowie die Säuren um die Metalle zu lösen und/oder nach Gebrauch zu "vernichten". |
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_________________ Forschung und Lehre sind frei!
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Illumina-Admin
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Üblicherweise kauft man sich die Legierung einfach... |
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_________________ "To be able to fill leisure intelligently is the last product of civilization, and at present very few people have reached this level." - Bertrand Russell "There is no nonsense so arrant that it cannot be made the creed of the vast majority by adequate governmental action." - Bertrand Russell
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Illumina-Mitglied
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Organikum, 23. Auflage S. 766:
"Darstellung von alkalischem, hochaktivem Raney-Nickel: In einem möglichst großen Gefäß (5l oder größer) werden 50g der 30-50% Nickel enthaltenden gepulverten Aluminium-Nickellegierung in 500mL Wasser aufgeschlemmt. Dann wird festes Natriumhydroxid ohne Kühlen zugegeben, dass die Lösung gerade nicht überschäumt. [...] Wenn bei weiterer Natriumhydroxidzugabe keine nennenswerte Reaktion mehr stattfindet, wozu etwa 80g NaOH gebraucht werden, läst man 10 Minuten stehen und hält 30 Minuten auf dem Wasserbad bei 70° C. Das Nickel setzt sich schlammig zu Boden, zu überstehende, wässrige Schicht wird dekantiert, der Kontakt zwei- bis dreimal mit Wasser, danach zwie- bis dreimal mit dem Zur Hydrierung verwendeten Lösungsmittel unter Durchschütteln und Dekantieren gewaschen. Ist das Lösungsmittel mit Wasser nicht mischbar, so wendet man dazwischen eine geeignete vermittelnde Waschflüssigkeit an. [...] Neutrales Raney-Nickel erhält man durch gründliches Auswaschen des wie oben dargestellten Katalysators. Dadruch tritt ein großer Aktivitätsverlust ein. [...]" Ich hoffe, ich konnte helfen |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Gesperrt
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Wie filter und lager ich es dann TROCKEN ohne dass es sich mit O2 evtl. selbst entzündet? |
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_________________ Forschung und Lehre sind frei!
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Illum.-Ass.
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Am besten nicht trocken lagern. Zur Verwendung eventuell direkt im Reaktionsgefäß im Vakuum die Schutzflüssigkeit abdampfen und unter Schutzgas arbeiten.
Bei vorsichtigem Arbeiten und nicht allzu feiner Verteilung sollte Luftkontakt u.U. vertretbar sein. Was hast du denn eigentlich vor zu Hydrieren? |
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_________________ Don't throw anything away. There is no 'away'. Abusus non tollit usum. Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Illumina-Moderator
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Den Kontakt zu lagern wäre doch Unsinn soweit mir bekannt ist. Er verliert viel zu schnell seine Aktivität. Die Ni/Al-Legierung lagert man, und stellt sich den Kontakt dann bei Bedarf her. Wie siehe CsOHs Post bzw. Organikum.
Wenn du es als Anschauungsprobe oder so haben willst würde ich Einschmelzen in eine Ampulle unter Argon empfehlen. Aber was es an der grau-schwarzen Pampe so besonderes zu sehen gibt weiß ich auch nicht. |
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_________________ Dieser Post ist für Leser unter 18 Jahren nicht geeignet!
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| Raney Nickel |
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