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Pyrophores Blei
Pok
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Pyrophores Blei

Feinverteilte Metalle können sich an der Luft von selbst entzünden. Dazu gehört z.B. Eisenpulver, welches durch Thermolyse aus Eisenoxalat hergestellt werden kann. Hier wird pyrophores Blei aus Bleitartrat hergestellt und seine Selbstentzündlichkeit demonstriert.


Geräte:

Bunsenbrenner, kleiner Erlenmeyerkolben mit Stopfen, Bechergläser, Glasstab, Filtrationszubehör, Metallblech


Chemikalien:

Blei(II)-acetat-Trihydrat (N, T)


Weinsäure (Xi)




Hinweis: Bei der Zersetzung des Bleitartrats entsteht Kohlenmonoxid und bei der Verbrennung des pyrophoren Bleis giftiger Rauch aus Bleioxiden! Beide Schritte müssen deshalb unter dem Abzug durchgeführt werden.


Durchführung:

16 g Bleiacetat-Trihydrat werden in 100 ml Wasser gelöst und dazu unter Rühren eine Lösung von 8 g Weinsäure in 100 ml Wasser gegeben. Das ausgefallene Bleitartrat wird abfiltriert, zwischen Filterpapier ausgepresst und luftgetrocknet.

Die Ausbeute wurde nicht bestimmt, ist aber annähernd quantitativ bezogen auf das Bleiacetat (ca. 15 g).

7 g des Bleitartrats werden in einem 50 ml fassenden Erlenmeyerkolben vorsichtig und langsam erhitzt. Dabei wird gelegentlich mit einem Glasstab umgerührt. Es bildet sich zunächst etwas Wasserdampf. Wenn das Salz braun geworden ist, wird die Gasentwicklung stärker (vermutlich vor allem Kohlenmonoxid). Dann reicht gelegentliches Umschwenken aus. Es darf nicht zu stark erhitzt werden, da sonst das Blei unter Umständen zusammenschmilzt. Wenn die Gasentwicklung aufgehört hat und das Pulver einheitlich tiefschwarz geworden ist, wird das Erhitzen beendet, der Kolben mit einem Stopfen zügig verschlossen und abkühlen gelassen.

Nach dem Erkalten wird der Stopfen entfernt und das schwarze Pulver aus ca. 1 m Höhe auf ein Stahlblech gestreut. Beim Herausrieseln entzündet sich das Bleipulver und eine Wolke aus Bleioxiden entsteht. Das Blei ist, wenn richtig hergestellt und luftdicht abgeschlossen, bis mindestens 4 Stunden nach dem Erkalten noch selbstentzündlich.


Erklärung:

Bleitartrat ist das Bleisalz der Weinsäure. Es ist schwerlöslich und fällt aus, wenn Weinsäure zu einer Bleisalzlösung gegeben wird:

Pb(CH3COO)2 + C4H6O6 → C4H4O6Pb↓ + 2 CH3COOH

Durch thermische Zersetzung von Bleitartrat entsteht feinverteiltes, elementares Blei:

C4H4O6Pb → Pb + 2 H2O + 4 CO

Weil sich das Tartrat teilweise auch zu CO2 zersetzt, ist das gebildete Blei mit Kohlenstoff vermischt, wodurch vermutlich das Zusammenschmelzen des Bleistaubs verhindert wird. Das durch Pyrolyse gewonnene Blei hat aufgrund seiner Feinkörnigkeit ein so großes Oberfläche/Volumen-Verhältnis, dass es durch bloßen Kontakt mit dem Sauerstoff aus der Luft zu Bleioxid verbrennt:

2 Pb + O2 → 2 PbO


Entsorgung:

Die Bleioxid-Reste werden gesammelt und an offener Luft bis auf Rotglut erhitzt, um eventuell nicht entzündetes Blei zu oxidieren. Die Reste kommen in den Schwermetallabfall. Die Lösung, aus der das Bleitartrat gefällt wurde, wird mit Natriumsulfid auf Bleirückstände überprüft und diese, falls anwesend, mit Sulfid gefällt, abfiltriert und in den Schwermetallabfall gegeben.


Bilder:


Bleitartrat


während der Pyrolyse


pyrophores Blei


Video:


Leider ist hier keine optimale Verbrennung passiert, da sich ein Großteil nicht entzündet hat. Vermutlich wurde bei der Pyrolyse zu lange oder zu kurz erhitzt.


Quellen:

C.A. Crowley: Playing with Lead. Popular Mechanics, Februar 1934, S. 287-288. (Vollansicht)

Julius Adolph Stöckhardt: Die Schule der Chemie, oder erster Unterricht in der Chemie, 1870, S. 399-400 (Vollansicht)
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Ein schöner Klassiker - wie immer gut dokumentiert! Dieser Versuch steht auch in meinem alten "Stöckhardt" von 1873.

Das dieser nicht immer so gelingt, liegt dran; dass beim direkten Erhitzen aus dem Tartrat auch noch eine Menge feiner Kohlenstoff gebildet wird, der sich mit dem Blei innigst mischt und das Blei am Brennen hindert.

Stöckhardt empfiehlt, auf einem Sandbad so lange zu erhitzen; als noch Dämpfe entweichen und dann abkühlen zu lassen.

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Gefällt mir auch gut! Dennoch würde ich pyrophores Eisen vorziehen, ist weniger gesundheitsschädlich ... Cool

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Als mir die Bleioxid-Wolke entgegenkam, dachte ich das auch. Wink

@Uranylacetat: danke für den Tipp! Dass sich auch Kohlenstoff bildet, wusste ich gar nicht. Macht aber Sinn, wenn nicht sämtlicher Kohlenstoff als CO, sondern teilweise auch als CO2 verschwindet. Dann muss noch etwas C übrig bleiben. Der Kohlenstoff verhindert dann wahrscheinlich auch, dass das feine Bleipulver zusammenschmilzt. Ich hab Erklärung und Quelle noch ergänzt. Übrigens ein interessantes Buch! Bei google-books kann man sich das durchlesen/runterladen.
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Vielleicht könnte man das Blei/kohlenstoff Gemisch in ein Sieb geben und dann mit dem Sieb vein verteilen. Geht bestimt bessser als wenn man es einfach nur aus dem Kolben kippt.

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Viele Grüße
Flo

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Würde sich dabei schon entzünden.
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@Ds: Hm...glaube ich nicht. Das Zeug rieselte als sehr feiner Staub raus. Also Klumpen waren nicht das Problem. Vermutlich habe ich einfach zu hoch erhitzt oder auch nicht genug.
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Ok. Ich dachte dass sich das Blei nicht entzündet weil es als zu dichter "Schwall" aus dem Kolben kommt. Deshalb der Siebvorschlag.

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Viele Grüße
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[EDIT: verschoben]

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