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Purine
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Nachweis von Purinen mit der Murexidprobe

Die Murexidprobe eignet sich zum Nachweis von Purinderivaten. Aus diesen entsteht hierbei letztlich das tief violett gefärbte Ammoniumsalz der Purpursäure, das Murexid.

Geräte:

Abdampfschale, Heizplatte

Chemikalien:

Probe (evtl. Xn)


Wasserstoffperoxid 30% (Xn)


Salzsäure konz. (C)


Ammoniakwasser konz. (C, N)



Durchführung:

Einige Milligramm der Probe werden mit 1 ml konz. Salzsäure und 1 ml Wasserstoffperoxid 30% versetzt. Man dampft in einer kleinen Abdampfschale vorsichtig ein, lässt abkühlen und versetzt mit 1 ml konz. Ammoniakwasser. Violettfärbung weist auf die Anwesenheit von Purinen in der Probe hin.

Entsorgung:

Die Abdampfschale wird ausgespült. Salzsäure und Ammoniakwasser können neutralisiert in den Abfluss gegeben werden, ebenso wie Wasserstoffperoxid, welches man aber vorher mit etwas Salzsäure aufkocht.

Erklärung:

In einer Reihe von Zwischenschritten entsteht aus Purinderivaten (hier am Beispiel der Harnsäure) letztlich Murexid:


Bild:


Rückstand nach dem Abdampfen


Nach Zugabe von Ammoniaklösung: Murexidreaktion mit 3 mg Coffeincitrat

(Bilder von lemmi)

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- Claude Rimington
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Schön, aber ist das Zeug in der Abdampfschale wirklich violett? Das sieht irgendwie eher...weiß aus, oder sieht dass nur auf dem foto so aus?
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Farben sind echt nicht dein Ding, oder? Laughing
naja, es ist ein schwaches Violett, geht schon eher ins rote (was aber wohl von der extremen Verdünnung kommt...) Wink

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Netter Versuch Cyan !

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Der Rand des Zeugs ist violett
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Bei der Murexidprobe ist es wichtig, daß man ausreichend lange erhitzt, bis der Schaleninhalt trocken und gelbrot geworden ist. Es sind keinesfalls so konzentrierte Reagenzien nötig, wie in der Versuchsbeschreibung angegeben. Der Versuch gelingt perfekt mit einer Spatelspitze Coffein (oder Harnsäure), 0,5 ml Wasserstoffperoxid von 3 % (!) und 1 Tropfen 25%iger Salzsäure (nach DAB 7). Der gelbrote Rückstand wird mit 2 Tropfen 10%igem Ammoniak verrührt:


Rückstand nach dem korrekten Abdampfen


nach Zugabe von Ammoniaklösung: Murexidreaktion mit 3 mg Coffeinzitrat

Vermutlich hat HCN mit dem Erhitzen zu früh aufgehört. Man meint noch farblose Kriostalle am Boden der Schale zu erkennen, dort war der Rückstand wahrscheinlich noch feucht. Nur am Rand ist ausreichend abgedampft worden, dort entstand eine schwache Violettfärbung.

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Erwähnenswert ist, dass der Versuch afaik eigentlich für Harnsäure entwickelt wurde und daher Salpetersäure als Oxidationsmittel verwendet wurde... Bei den Purinen bilden sich dabei jedoch Nitroverbindungen, die für die Murexidreaktion unbrauchbar sind, weshalb man bei den Purinen Wasserstoffperoxid benutzt.

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Erwähnenswert ist, dass der Versuch afaik eigentlich für Harnsäure entwickelt wurde und daher Salpetersäure als Oxidationsmittel verwendet wurde... Bei den Purinen bilden sich dabei jedoch Nitroverbindungen, die für die Murexidreaktion unbrauchbar sind, weshalb man bei den Purinen Wasserstoffperoxid benutzt.


Korrekt. Nur die nichtmethylierten Xanthine (Harnsäure und Xanthin selbst) geben mit Salpetersäure eine positive Reaktion.

Aber die Variante mit Chlorwasser ist auch schon sehr alt (sie steht in meinem Autenrieth von 1928, ein älteres Buch habe ich grade nicht zu dem Thema parat) - Wasserstoffperoxid und Salzsäure sind eine "Weiterentwicklung" der Chlorwassermethode. Ob die Variante mit der Salpertersäure älter oder jünger ist als die mit Chlorwasser ist mir nicht bekannt - habt ihr darüber Informationen?

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NI2
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Leider gar nicht... Hatte mich diesbezüglich auch weniger mit dem historischen Aspekt des Nachweises beschäftigt. Aber dennoch ein interessantes Thema...

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NI2
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Hier meine Murexidreaktion von 2008 (Coffein und 30%iges H2O2)


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