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Probleme mit der Kristallisation von Chromalaun
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Da habe ich wohl was falsch gemacht ... Also, das war so:

Nach einer Synthese von Valeriansäure aus Kaliumdichromat, Schwefelsäure und Amylalkohol hatte ich den Rückstand verschlossen stehen lassen (Wegschütten war mir zu Schade ) und nach einiger Zeit fanden sich tiefviolette Kristalle am Boden - Chromalaun - daneben aber auch schlecht definierbarer bräunlicher Schlamm. Ich habe alles aufgekocht, heiß filtriert, und - um etwaig noch vorhandes Dichromat vollständig umnzusetzen - noch etwas Schwefelsäure und Ethanol zugefügt und eine Weile gekocht.

Nun habe ich eine ziemlich konzentrierte, dunkelgrüne saure Lösung, die schon seit Wochen partout nicht kristallisieren will. Natürlich habe ich nachgelesen: irgendwie tut es der Kristallisationsfähigkeit von Chromalaun gar nicht gut, wenn man die Lösungen zu stark erhitzt. Ob vielleicht auch der Schwefelsäure-Überschuss eine Rolle spielt?

Hat jemand einen Tipp für mich, wie ich den Chromalaun vielleicht doch noch auskristallisisert bekomme?

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Tippe auf den Schwefelsäureüberschuss. Chromalaun ist ne ziemliche Zicke was Komplexe betrifft. Das äußert sich z.B. auch beim Erwärmen einer Lösung und dem damit verbundenen Farbwandel. Nimm doch mal ne kleine Probe und rauch die bis zur einsetzenden Kristallisation ab oder neutralisier mit KOH soweit, dass keine freie Schwefelsäure mehr in der Lösung ist und enge dann nochmal ein.

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Das problem hatte ich auf bei meine Synthese von Chromalauen.
Du musst das extrem weit runter Kochen (es wird verdammt nach Essig stinken) und dann paar Wochen an der Luft trocknen lassen. Nach einiger Zeit verwandelt sich die grüne Pampe in grüne, dann lila Kristalle. Das ganze kann man im Exicator verschneller, ich habe Silika Kugeln benuzt.
Zwischen drin umrühren, sonst trocknet es nur oben und unten bleibt es weiter hin Schlammig.
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Hm, ich denke ich werde beides mal mit einem Aliquot probieren und dann berichten, was passiert...

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Soweit ich weiß bildet das Chromsulfat des Alauns einige Solvatationsisomere aus, wobei die Sulfat-reichen Isomere grün sind und der Aquakomplex graublau bis lila. Die Umwandlung ist kinetisch extrem gehemmt und die Sulfatokomplexe kristallisieren nicht zum Alaun. Irgendwie so war das mal erklärt worden...

Auf so eine Kristallisation habe ich schonmal über einen Monat gewartet und dann war es immernoch unvollständig.

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Zitat:
Soweit ich weiß bildet das Chromsulfat des Alauns einige Solvatationsisomere aus, wobei die Sulfat-reichen Isomere grün sind und der Aquakomplex graublau bis lila. Die Umwandlung ist kinetisch extrem gehemmt und die Sulfatokomplexe kristallisieren nicht zum Alaun.

Das meinte ich mit "ist ne Zicke was Komplexe betrifft" Wink

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Da habe ich noch 'ne Idee: wenn es an der überschüssigen Schwefelsäure liegt könnte ich mal versuchen, die als Bariumsulfat auszufällen, z.B. mit Bariumhydroxid. Vielleicht geht es dann besser?

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Es liegt nicht an überschüssiger H2SO4, sonder am Hydratisomer : http://www.lambdasyn.org/synfiles/chromalaun.htm
Das geschieht bei zu hohen Temps.
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Zitat:
am Hydratisomer : http://www.lambdasyn.org/synfiles/chromalaun.htm
Das geschieht bei zu hohen Temps.

Das meinte Newclears mit "Das meinte ich mit "ist ne Zicke was Komplexe betrifft".Wink". Wink

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Hmm, da steht "nach einigen Tagen färbt sich die grüne Lösung wieder violett" - meine ist aber seit gefühlten 6 Monaten grün!

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Können auch ein paar mehr Tage werden. Meine Lösung hat sich auch nur immer dunkler grün bis grau verfärbt und ist nie violett geworden. Ich würde mal vermuten, dass bei Anweseheit von mehr Sulfatanionen der Sulfatokomplex auch stabiler ist (irgendwie trivial), also besser keinen Schwefelsäure-Überschuss haben.

Da das Ganze so unglaublich langsam ist, wäre es u.U. schlauer, einfach nochmal von vorn anzufangen, denn das kann man in einem Tag schaffen. Auf die Isomerisierung warten kann man hingegen sehr sehr lange.

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Ja. Chromalaun kann wirklich sehr zickig sein. Ich erinnere mich noch meine ersten Kristallisationsversuche; da hat die "Zicke" fast drei Monate gebraucht... Es war kein gekauftes Chromalaun.

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