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 | Phthalimid |  |
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Illumina-Mitglied
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Synthese von Phthalimid
Geräte: Magnetheizrührer, Rührfisch, Glasstab, Liebigkühler 400 mm (Luftkühler), Becherglas 250 ml, Uhrglas, Stativmaterial, Laborhebebühne, Spatel Chemikalien: Phthalsäureanhydrid (Xn) 
Ammoniaklösung (C, N)  
____________ Phthalimid Durchführung: In einen 250 ml-Erlenmeyerkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid gegeben. Dann gibt man einen Rührfisch und 50 ml der 25%igen Ammoniaklösung hinzu. Dabei erwärmt sich das Gemisch bereits. Dann stellt man den Magnetheizrührer auf 1200 Umdrehungen pro Minute und erhitzt auf eine Heizplattentemperatur von 240°C. Sogleich wird eine größere Menge Ammoniak freigesetzt, was ca. 5 Minuten andauert. Nach ca. 30 Minuten trübt sich die Lösung durch einen kristallinen Niederschlag. 2 Stunden nach Beginn des Erhitzen ist dein Großteil des Wassers entwichen und am Rand des Reaktionsgemisches scheiden sich Kristalle ab. Dann erhitzt man noch ca. 20 Minuten, sodass das Reaktionsgemisch fest wird, stellt den Magnetrührer evtl. auf 270°C ein und erhitzt, bis das Phthalimid flüssig ist. Man entfernt schnell den Liebigkühler (daher ist ein Laborboy nützlich, um den Kolben einfach absenken zu können, ist aber nicht unbedingt notwendig) und gießt das flüssige Reaktionsgemisch in das Becherglas, welches man mit dem Uhrglas abdeckt. Nach dem Abkühlen wird das Phthalimid mit einem Spatel zerkleinert. Ausbeute: 46,99g (94,6% d. Th.) Erklärung: Phthalsäureanhydrid reagiert mit dem Ammoniak beim Erhitzen unter Wasserabspaltung zu Phthalimid. 
Bilder: 
Der Kolbeninhalt bei einer Temperatur von 230° Celsius 
Nach ca. 30 Minuten entsteht plötzlich ein kristalliner Niederschlag 
Das fertige Produkt (die gelbliche Färbung ist in Wirklichkeit nicht vorhanden) |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Illumina-Mitglied
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Ich führe es grade durch, Bilder kommen morgen.  |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Illumina-Mitglied
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Also das mit dem becherglas ist keine gute Idee , wird sofort fest...
Kalte stativplatte ist besser... |
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_________________ Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso 
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Illumina-Mitglied
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Naja, auf der Stativplatte verabscheidet sich das Phthalimid wieder, das sublimiert wirklich extremst, merke ich selbst (der ganze Kühler ist voll damit). Du kannst aber auch eine Kristallisierschale nehmen, wie du willst. Das Phthalimid lässt sich übrigens gut schmelzen, es schmilzt schon bei 250° Heizplattentemperatur (Schmelzpunkt: 233°) |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Illum.-Ass.
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Das Zeug stiebt, da es eben so schnell sublimiert und ebensoschnell in filigranen Kristallen überall resublimiert, wahnsinnig rum. |
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_________________ Don't throw anything away. There is no 'away'. Abusus non tollit usum. Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Illumina-Mitglied
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Kann man das denn wenigstens aus dem becherglas wieder rausbekommen, oder wird das superhart? |
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_________________ Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso
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Illum.-Ass.
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Die kompakte Masse, war bei mir zumindest so, ist ziemlich fest, lässt sich aber mit etwas gezielter Kraft gut brechen und haftet nicht allzusehr am Glas. |
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_________________ Don't throw anything away. There is no 'away'. Abusus non tollit usum. Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Illumina-Mitglied
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Wie wäre es denn, das ganze in ne eiskalte schale zu gießen ? |
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_________________ Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso
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Illumina-Mitglied
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Aus was besteht eigentlich dieser kristalline Niederschlag, der da ausfällt? Sieht irgendwie nach Phthalamid aus, und durch die Hitze reagiert das dann zu Phthalimid, oder?  |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Illumina-Mitglied
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---> Mechanismus  |
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_________________ Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso
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Illumina-Mitglied
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Bilder eingefügt, das vom Produkt kommt morgen.
Ihr könnt euch garnicht vorstellen, wie schwierig es ist, eine Synthese bei -10° durchzuführen, da wird Stativuafbauen zum Kraftakt |
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Illumina-Mitglied
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Der Magnetrührer glänzt aber nicht mehr so doll, wie der Laborboy xD
Die Bilder sind gut....schau mal auf die Rückseite des MHR, der ist sicher auch nur mit 0°C Arbeitstemperatur zugelassen. |
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_________________ Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso
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Illumina-Mitglied
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Ne, das tut er eher nicht mehr |
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_________________ „Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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Illumina-Moderator
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btw: gehört das Delta nicht auch auf den Reaktionspfeil? Darunter denke ich immer es wird Energie frei...  |
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_________________ Dieser Post ist für Leser unter 18 Jahren nicht geeignet!
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Illumina-Admin
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Stimmt. Womit das Wasser auch darunter gehört... |
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_________________ "To be able to fill leisure intelligently is the last product of civilization, and at present very few people have reached this level." - Bertrand Russell "There is no nonsense so arrant that it cannot be made the creed of the vast majority by adequate governmental action." - Bertrand Russell
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 | Phthalimid | |
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