Synthese von Phthalimid

Geräte:

Magnetheizrührer, Rührfisch, Glasstab, Liebigkühler 400 mm (Luftkühler), Becherglas 250 ml, Uhrglas, Stativmaterial, Laborhebebühne, Spatel

Chemikalien:

Phthalsäureanhydrid (C, Xi, Xn)


Ammoniaklösung (C, N, Xi)


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Phthalimid

Durchführung:

In einen 250 ml-Erlenmeyerkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid gegeben.
Dann gibt man einen Rührfisch und 50 ml der 25%igen Ammoniaklösung hinzu.
Dabei erwärmt sich das Gemisch bereits. Dann stellt man den Magnetheizrührer auf 1200 Umdrehungen pro Minute und erhitzt auf eine Heizplattentemperatur von 240°C.
Sogleich wird eine größere Menge Ammoniak freigesetzt, was ca. 5 Minuten andauert.
Nach ca. 30 Minuten trübt sich die Lösung durch einen kristallinen Niederschlag.
2 Stunden nach Beginn des Erhitzen ist dein Großteil des Wassers entwichen und am Rand des Reaktionsgemisches scheiden sich Kristalle ab.
Dann erhitzt man noch ca. 20 Minuten, sodass das Reaktionsgemisch fest wird, stellt den Magnetrührer evtl. auf 270°C ein und erhitzt, bis das Phthalimid flüssig ist. Man entfernt schnell den Liebigkühler (daher ist ein Laborboy nützlich, um den Kolben einfach absenken zu können, ist aber nicht unbedingt notwendig) und gießt das flüssige Reaktionsgemisch in das Becherglas, welches man mit dem Uhrglas abdeckt.
Nach dem Abkühlen wird das Phthalimid mit einem Spatel zerkleinert.

Ausbeute: 46,99g (94,6% d. Th.)

Erklärung:

Phthalsäureanhydrid reagiert mit dem Ammoniak beim Erhitzen unter Wasserabspaltung zu Phthalimid.


Bilder:


Der Kolbeninhalt bei einer Temperatur von 230° Celsius


Nach ca. 30 Minuten entsteht plötzlich ein kristalliner Niederschlag


Das fertige Produkt (die gelbliche Färbung ist in Wirklichkeit nicht vorhanden)