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Phthalimid
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Synthese von Phthalimid

Geräte:

Magnetheizrührer, Rührfisch, Glasstab, Liebigkühler 400 mm (Luftkühler), Becherglas 250 ml, Uhrglas, Stativmaterial, Laborhebebühne, Spatel

Chemikalien:

Phthalsäureanhydrid (Xn)


Ammoniaklösung (C, N)


____________

Phthalimid

Durchführung:

In einen 250 ml-Erlenmeyerkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid gegeben.
Dann gibt man einen Rührfisch und 50 ml der 25%igen Ammoniaklösung hinzu.
Dabei erwärmt sich das Gemisch bereits. Dann stellt man den Magnetheizrührer auf 1200 Umdrehungen pro Minute und erhitzt auf eine Heizplattentemperatur von 240°C.
Sogleich wird eine größere Menge Ammoniak freigesetzt, was ca. 5 Minuten andauert.
Nach ca. 30 Minuten trübt sich die Lösung durch einen kristallinen Niederschlag.
2 Stunden nach Beginn des Erhitzen ist dein Großteil des Wassers entwichen und am Rand des Reaktionsgemisches scheiden sich Kristalle ab.
Dann erhitzt man noch ca. 20 Minuten, sodass das Reaktionsgemisch fest wird, stellt den Magnetrührer evtl. auf 270°C ein und erhitzt, bis das Phthalimid flüssig ist. Man entfernt schnell den Liebigkühler (daher ist ein Laborboy nützlich, um den Kolben einfach absenken zu können, ist aber nicht unbedingt notwendig) und gießt das flüssige Reaktionsgemisch in das Becherglas, welches man mit dem Uhrglas abdeckt.
Nach dem Abkühlen wird das Phthalimid mit einem Spatel zerkleinert.

Ausbeute: 46,99g (94,6% d. Th.)

Erklärung:

Phthalsäureanhydrid reagiert mit dem Ammoniak beim Erhitzen unter Wasserabspaltung zu Phthalimid.


Bilder:


Der Kolbeninhalt bei einer Temperatur von 230° Celsius


Nach ca. 30 Minuten entsteht plötzlich ein kristalliner Niederschlag


Das fertige Produkt (die gelbliche Färbung ist in Wirklichkeit nicht vorhanden)
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Ich führe es grade durch, Bilder kommen morgen. Smile
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Also das mit dem becherglas ist keine gute Idee , wird sofort fest...
Kalte stativplatte ist besser...

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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Also das mit dem becherglas ist keine gute Idee , wird sofort fest...
Kalte stativplatte ist besser...


Naja, auf der Stativplatte verabscheidet sich das Phthalimid wieder, das sublimiert wirklich extremst, merke ich selbst (der ganze Kühler ist voll damit).

Du kannst aber auch eine Kristallisierschale nehmen, wie du willst.

Das Phthalimid lässt sich übrigens gut schmelzen, es schmilzt schon bei 250° Heizplattentemperatur (Schmelzpunkt: 233°)
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Das Zeug stiebt, da es eben so schnell sublimiert und ebensoschnell in filigranen Kristallen überall resublimiert, wahnsinnig rum.

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Kann man das denn wenigstens aus dem becherglas wieder rausbekommen, oder wird das superhart?

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Die kompakte Masse, war bei mir zumindest so, ist ziemlich fest, lässt sich aber mit etwas gezielter Kraft gut brechen und haftet nicht allzusehr am Glas.

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Wie wäre es denn, das ganze in ne eiskalte schale zu gießen ?

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Aus was besteht eigentlich dieser kristalline Niederschlag, der da ausfällt? Sieht irgendwie nach Phthalamid aus, und durch die Hitze reagiert das dann zu Phthalimid, oder? Question
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---> Mechanismus Wink

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Bilder eingefügt, das vom Produkt kommt morgen.

Ihr könnt euch garnicht vorstellen, wie schwierig es ist, eine Synthese bei -10° durchzuführen, da wird Stativuafbauen zum Kraftakt Mr. Green
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Der Magnetrührer glänzt aber nicht mehr so doll, wie der Laborboy xD
Die Bilder sind gut....schau mal auf die Rückseite des MHR, der ist sicher auch nur mit 0°C Arbeitstemperatur zugelassen.

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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Der Magnetrührer glänzt aber nicht mehr so doll, wie der Laborboy xD


Ne, das tut er eher nicht mehr Mr. Green
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Caesiumhydroxid hat Folgendes geschrieben:
Bilder eingefügt, das vom Produkt kommt morgen.
Wann ist bei dir morgen? Mr. Green
btw: gehört das Delta nicht auch auf den Reaktionspfeil? Darunter denke ich immer es wird Energie frei...

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Stimmt. Womit das Wasser auch darunter gehört...

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