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Photometrische Bestimmung von Kupfer in einem Messing
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Photometrische Bestimmung von Kupfer in einem Messing



Einleitung:

Als eine der wohl bekanntesten Kupferlegierungen, neben Bronze, findet Messing heutzutage vielerlei Verwendung, was allerdings nicht immer so war.
Die Messingherstellung, wie wir sie heute kennen, gab es damals noch nicht. Im 18. Jahrhundert wurde Messing nach dem Galmei-Verfahren hergestellt.
Diese Legierung würde den heutigen Anforderungen nicht standhalten können, weshalb es damals eher zur Schmuckherstellung genutzt wurde.
Heutzutage kommen wir im Alltag sehr häufig mit Messing in Kontakt, sei es im Sanitärgewerbe (Armaturen, Rohre) oder auch im Handwerkerbedarf,
aus welchem die Messingproben dieses Versuches stammen.

Anhand dieses Versuches kann man mehrere Sachen gleichzeitig lernen.
Zum einen übt man das chemische Rechnen beim Ansetzen von Stammlösungen, zum anderen festigt man seine Pipettierfähigkeiten.
Ein weiterer wichtiger Punkt ist, dass man hier sehr schön das Lambert-Beer´sche Gesetz untersuchen kann.

Geräte:
1x Photometer
9x Küvetten (d= 1 cm)
1x 500 mL Messkolben + Stopfen
2x 250 mL Messkolben + Stopfen
7x 100 mL Messkolben + Stopfen
2x 10 mL Messkolben + Stopfen
2x 100 mL Bechergläser
1x 10 mL Pipette + Spitzen
1x Analysenwaage
1x Magnetrührer + 2x Rührfische

Chemikalien:
65 % Salpetersäure (C, O)


Ammoniaklösung 25 % (C, N, Xi)


Weinsäure (C)


Kupfer(II)sulfat (C, N, Xi)




Hinweis:
Kittel, Schutzbrille und Schutzhandschuhe sind Pflicht!
Bei diesem Versuch wird 25 %ige Ammoniaklösung und 65 %ige Salpetersäure verwendet.
Da bei diesem Versuch mit Ammoniak gearbeitet wird und Nitrosegase entstehen, ist es dringend empfohlen im Abzug zu arbeiten.


Durchführung:
Herstellung einer 1 mg/mL Cu2+- Stammlösung:

1,9646 g CuSO4·5H2O in einen 500 mL Messkolben geben und mit dest. Wasser bis zur Marke auffüllen

Herstellung einer 40 %igen (L)-Weinsäurelösung:

40 g (L)-Weinsäure in einen 100 mL Messkolben geben und mit dest. Wasser bis zur Marke auffüllen.

Herstellung der Kalibrationslösungen:

Blindwert - dest. Wasser + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 00 µg/mL
Standard 1 - 8 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 80 µg/mL
Standard 2 - 16 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 160 µg/mL
Standard 3 - 24 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 240 µg/mL
Standard 4 - 32 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 320 µg/mL
Standard 5 - 40 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 400 µg/mL

Herstellung der Kontrolllösung:

28 mL Stammlösung + 4 mL HNO3 + 8 mL Weinsäure = 280 µg/mL

- Lösungen mit dest. Wasser in je einem 100 mL Messkolben auf ca. 70 mL verdünnen

- Zugabe von 12 mL Ammoniak und abkühlen lassen

- nach dem Abkühlen mit dest. Wasser bis zur Marke auffüllen

Herstellung der Probelösungen:

Probe I: 0,3250 g Probe
Probe II: 0,3245 g Probe

- Proben jeweils in ein 100 mL Becherglas geben und mit je 10 mL Konz. Salpetersäure versetzen. (Achtung: Nitrosegase! - Abzug)

- in die Bechergläser je ein Rührfisch geben und die Proben solange rühren, bis keine Nitrosegase mehr aufsteigen

- Zugabe von je 20 mL Weinsäurelösung

- Lösungen quantitativ in jeweils einen 250 mL Messkolben überführen und mit dest. Wasser auf ca. 200 mL auffüllen

- Zugabe von je 30 mL Ammoniak und abkühlen lassen

- nach dem Abkühlen mit dest. Wasser bis zur Marke auffüllen

Photometrische Messung:

- Photometer einschalten und 30 Minuten warten

- Wellenlänge auf 580 nm einstellen

- Nullabgleich mit dest. Wasser

- Extinktionen der Kalibrations- und Probelösungen messen

- Probelösungen I und II vor der Messung 1:1 mit dest. Wasser verdünnen, da die Konzentration außerhalb des Kalibrationsbereiches liegen würde.


Entsorgung:
Die Entsorgung erfolgt im Abfall für Schwermetalle.


Erklärung:
Messing ist eine Legierung aus Kupfer und Zink.

Reaktion von Kupfer mit Salpetersäure:
Cu + 4 HNO3 -> Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O

Reaktion von Kupfer(II)nitrat mit Wasser:
Cu(NO3)2 + 6 H2O -> [Cu(H2O)6]2+ + 2 NO3- (hellblau)

Reaktion des Hexaaquakomplex zum Tetramminkomplex durch Ligandensubstitution:
[Cu(H2O)6]2+ + 4 NH3 -> [Cu(NH3)4]2+ + 6 H2O (tiefblau)

Messerte:


Bilder:


Stammlösung und Weinsäurelösung



Messingproben



Probe I


Probe II



Reaktion mit Salpetersäure


Rühren der Lösungen bis keine Nitrosegase mehr aufsteigen


Proben nach Zugabe der Weinsäure


Kalibrations- und Probelösungen nach Zugabe der Ammoniaklösung - messbereit


Photometer
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Eine Einleitung und Formatierungssachen werden noch folgen, wollte erstmal den Grundaufbau fertig haben.
Ansonsten bin ich für Hinweise und Tipps natürlich dankbar.
Gruß
Marc
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ThInK hat Folgendes geschrieben:
Reaktion von Kupfer(II)nitrat mit Wasser:
Cu(NO3)2 + 6 H2O -> [Cu(H2O)6]2+ + 2 NO3- (hellblau)

Kupfer bildet vierzählige Komplexe, also keinen hexaaquo, sondern einen tetraaquokomplex! Sonst scheint es inhaltlich erstmal korrekt.

Fotos bitte noch drehen. Das Textformat ist noch überarbeitungsbedürftig.

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Das finde ich interessant, erinnert etwas an meine Arbeit seinerzeit nur nicht mit Cu.
PS die Waage ist eine R180D, ich habe die gleiche. Bis 33g kann die 5 Nachkommastellen, das hätte ich hier doch glatt ausgenutzt und die Mutter auf dem Wägeteller ohne Becherglas abgewogen. Dann einen fairen Fehler von plus minus 3d (wenn die Waage mit der Cal-Taste kalibriert wurde), also 0,03 mg und man hat schonmal daher einen (ersten) Fehlerbalken.
Weil so ist der Fehler (wenn Cal gemacht wurde) mind. bei 0,2 mg. Aber ist vielleicht nicht wichtig aber Fehlerbalken sind immer nützlich, bzw. eine Fehlerabschätzung.

PPS und Rotguss als Vergleich? Hat ja Messing ersetzt, auch wenn ich es immernoch Messing nennen würde. Also das neu kupferreichere Trinkwassermessing (Rohrleitungen). Wegen dem Schwermetall Zink und dessen Löslichkeit aus Messing hat man wohl Rotguss eingeführt. Also Messing mit mehr Cu-Anteil. Wie ist denn der Anteil von so einem aktuell gekauften Fitting?
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Hallo lenmi ,
Danke für deinen Beitrag aber leider muss ich dir da widersprechen.
Kupfer(II) Verbindungen bilden sehr wohl Hexaaquakomplexe aus, die dann oktaedrisch angeordnet sind.

Hallo zweitens,
beim nächsten Versuch werde ich deinen Tipp bezüglich der Messingmutter ohne Becherglas berücksichtigen.

Lg und vielen Dank
Marc
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ThInK hat Folgendes geschrieben:
Hallo lenmi ,
Danke für deinen Beitrag aber leider muss ich dir da widersprechen.
Kupfer(II) Verbindungen bilden sehr wohl Hexaaquakomplexe aus, die dann oktaedrisch angeordnet sind.

Habe ich inzwischen auch gefunden. Es besteht scheinbar ein Unterschied zwischen der Koordinationszahl des Kupfers bzgl. Wasser im kristallinen und gelösten Zustand. Im Feststoff CuSO4-Pentahydrat ist die Koordinationszahl 4, in der wässrigen Lösung 6. Mit Ammoniak ist die koordinationszahl in beiden Fällen gleich (4). Das ist ein bisschen überraschend. Weiß jemand, wie sich dieser Unterschied erklärt?

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Ich hab irgendwie im Kopf, dass der Tetramin-Kupfer-Komplex in Wasser auch noch axial durch zwei Wassermoleküle koordiniert ist, die aber der Einfachheit halber weggelassen werden?
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NI2
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Vanadium hat Folgendes geschrieben:
[...] noch axial durch zwei Wassermoleküle koordiniert ist, die aber der Einfachheit halber weggelassen werden?


Stichwort: Jahn-Teller-Effekt (verzerrte Oktaeder). Der korrekte Komplex in Lösung ist [Cu(NH3)4(OH2)2]2+.

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Hat jemand ne zündende Idee, wie ich die Bilder drehen kann? Auf dem Rechner sind sie von Anfang an richtig gedreht nur beim hochladen werden sie falsch angezeigt 🧐
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NI2
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Du kannst sie hier wieder downloaden und dann drehen und neu hochladen. Da die Bilder hier von der Software verkleinert (neu erstellt werden) werden sämtliche Metadaten überschrieben und die Information des Lagesensors von Smartphone und Kamera gehen verloren (Windows 10 und einige andere Viewer nutzen diese Information um die Bilder richtig anzuzeigen, das gab schon öfter Probleme hier).

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Vielen Dank für deine Hilfe, werde ich heut Nachmittag dann berichtigen Wink
Lg
Marc
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NI2
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Hm,.. wie ich gerade sehe war genau das immernoch das Problem. Es klappt nicht. Habe es gerade mal ausprobiert und es kommt immer noch gedreht falsch gedreht hochgeladen obwohl es unter Windows korrekt angezeigt wird. Bisher haben wir das so gelöst in dem jemand ohne Windows 10 das Bild einfach gedreht und neu hochgeladen hat Very Happy Das ist aber keine dauerhafte Lösung.

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Pok
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Klick aufs Bild mit rechter Maustaste, Grafik kopieren, bei Paint einfügen. In Paint drehen, speichern, hochladen. Klappt auch mit Windoof 10.

[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_5177064735a54b67482ebf.jpg[/img
[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_6091879655a54b677a1d57.jpg[/img
[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_1552161285a54b67a3271c.jpg[/img
[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_8527233295a54b67e03b50.jpg[/img

Rechts jeweils noch ne geschlossene eckige Klammer ranmachen: ]

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Nice! Photometrie, simpel, funktioniert, praxistauglich, alltagstauglich, Check. Smile

Bildbearbeitung: ich arbeite sehr gerne mit ACDSee, das zeigt die Bilder in der Viewer-Übersicht zwar auch bereits gedreht, man sieht aber an einer Markierung dass es original eigentlich noch verkehrt ist. Mit einem Click (oder Batch-Bearbeitung "alle nach Exif drehen") ist die Sache wie sie sein soll. Daneben bietet es unübertroffene Werkzeige um Korrekturen von helligkeit und Farbe vorzunehmen.

Zum Photometer: ich bin da selbst noch auf der Suche nach der eierlegenden Wollmilchsau:
- soll Spektren aufnehmen können (man will ja auch bei der eigenen Methodenentwicklung nicht versehentlich in der Peakflanke landen...), also Zwesistrahl...
- soll möglichst ein (USB) Computerinterface zur Datenübertragung, vielleicht sogar zur Ansteuerung haben
- sollte einigermaßen kompakt sein (maximal größe einer Schreibmaschine)
- und das wichtigste: darf fast nix kosten! Razz

wo finde ich das? Mr. Green
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Danke für den Tipp
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Pok hat Folgendes geschrieben:
Klick aufs Bild mit rechter Maustaste, Grafik kopieren, bei Paint einfügen. In Paint drehen, speichern, hochladen. Klappt auch mit Windoof 10.

[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_5177064735a54b67482ebf.jpg[/img
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[img]http://illumina-chemie.de/upload/843_8527233295a54b67e03b50.jpg[/img

Rechts jeweils noch ne geschlossene eckige Klammer ranmachen: ]


Hat gut geklappt mit Paint. Ich wollte jetzt nicht extra noch andere Programme nutzen und denke, dass Paint eine gute Alternative war.
Trotzdem Dank an alle, die mir dabei Tipps gegeben haben. Smile
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