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Ich hoffe, dass ich eure Tipps entsprechend umsetzen konnte.

LG und einen schönen Abend in die Runde.
Marc
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Bei den Bildern nehme ich immer gerne den Microsoft Office Picture Manager, der zumindest bei älteren Office-Versionen dabei ist. Damit lassen sich die Bilder ganz einfach und problemlos drehen und werden auch ohne Lagekorrektur angezeigt.

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Gibt's noch irgendwelche Verbesserungsvorschläge? Smile
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Dies ist ein schöner Artikel zur Photometrie. Mir sind noch einige Kleinigkeiten aufgefallen, die man präzisieren oder bei der Wiederholung verbessern kann.

- Bei der Herstellung der Kalibrierlösungen werden jeweils 4ml HNO3 zugegeben. Ich vermute, daß es 65%-ige Säure ist, da keine andere Konzentration genannt wird.
- Meistens wird für den Nullabgleich eine "Kalibrierlösung" benutzt, in der keine Substanz enthalten ist, jedoch alle anderen Reagenzien. Der Vorteil ist, daß die Absorption durch die restlichen Reagenzien kompensiert wird.




Beim Galmei-Verfahren wurde das Zink aus einer Mischung von Zinkcarbonat und Kohlepulver in speziellen Keramikgefäßen absteigend abdestilliert und direkt an Kupfer kondensiert, wo das Zink hinein diffundiertre. Die Gehalte an Zink waren nur schwer reproduzierbar.

Maschinenbearbeitbare Messinglegierungen enthalten neben Zink auch etwas Blei, das die Späne leichter brechen läßt. Neuerdings soll das Blei durch andere Metalle ersetzt werden, die jedoch beim metallurgischen Recycling nur schwer abtrennbar sind.
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Hallo Glaskocher, ich dachte es sei ersichtlich, dass ich die 65%ige Salpetersäure meine. Aber Danke für den Tipp, dann werde ich es noch ändern.
Zum Nullabgleich habe ich dest. Wasser genommen, da ich ja in der Kalibration den Blindwert habe.
Gruß
Marc
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ThInK hat Folgendes geschrieben:
Zum Nullabgleich habe ich dest. Wasser genommen, da ich ja in der Kalibration den Blindwert habe.


also wenn man es ganz genau nimmt:

- du gehst von CuSO4*5H2O als "Ursubstanz" aus. Das ist ein bisschen problematisch da der Wassergehalt in der praxis oft nicht dem stöchiometrischen entspricht, da kann es schon mal 1-3% Abweichung geben je nach Herkunft und Lagerungsbedingungen --> es kann sein dass deine Stammlösung nicht ganz richtig eingestellt ist. Reines Cu Metall einzusetzen würde dieses Problem beheben (Nachteil dafür leider das geringere Formelgewicht = ggfs größerer Wiegefehler...).

- Ich habe deine Beschreibung nochmal sehr aufmerksam durchgelesen - von einem Blindwert und der entsprechenden Herstellung der Lösung schreibst du nichts. Lediglich von einem "Nullabgleich" mit dest. H2O. (was genau was meinen würde?) Da die anderen Reagenzien (HNO3, Weinsäure, Ammoniak) theoretisch auch (zB durch geringe Verunreinigungen) absorbieren können, ist es formal nicht ganz sauber was du da machst. Ein Blindwert (für c = 0 µg/ml) sollte erstellt werden indem ALLES außer dem Cu mit drin ist, also dest Wasser mit HNO3 und Weinsäure und dann mit Ammoniak alkalisch stellen. Kann sein dass du das meinst wenn du "Nullabgleich mit dest. Wasser" schreibst, kommt aber dann so im text nicht raus Smile

- du schreibst "wahlweise kann auch erhitzt werden, jedoch muss man dann immer warten bis die Lösungen abgekühlt sind" --> ich würde das nicht als optional sehen, das Erhitzen hilft definitiv die nitrosen Gase quantitativ auszutreiben. Da NO ebenfalls ein wunderbarer Ligand ist und schön bunte Farben ergibt ein eher empfehlenswerter Schritt.

Praktisch dürften alle drei Punkte nicht viel ausmachen.

Frage: wäre es eigentlich auch denkbar sich das viele Verdünnen zu sparen und den deutlich blasseren Aquokomplex (bei passender Wellenlänge) direkt zu messen?
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zweitens hat Folgendes geschrieben:
PS die Waage ist eine R180D, ich habe die gleiche. Bis 33g kann die 5 Nachkommastellen, das hätte ich hier doch glatt ausgenutzt und die Mutter auf dem Wägeteller ohne Becherglas abgewogen. Dann einen fairen Fehler von plus minus 3d (wenn die Waage mit der Cal-Taste kalibriert wurde), also 0,03 mg und man hat schonmal daher einen (ersten) Fehlerbalken.
Weil so ist der Fehler (wenn Cal gemacht wurde) mind. bei 0,2 mg. Aber ist vielleicht nicht wichtig aber Fehlerbalken sind immer nützlich, bzw. eine Fehlerabschätzung.


bei ca 0,3 g Probe sind 0,2 mg Fehler gerade mal 0,07% (die es bei einer guten Waage auch nur theoretisch sind, praktisch wohl eher bei der Ablesegenauigkeit von 0,1 mg). bei 0,03 mg so einen Balken zu zeichnen wird eher schwer, so einen feinen Stift gibt es gar nicht Razz Relevanter für die Fehlerschätzung sind da schon eher Faktoren wie:
- Richtigkeit des selbst angesetzten Standards (gehalt des CuSO4?)
- Volumsfehler der verwendeten Messkolben und Pipetten (mind. 0,1-0,3% je nach verwendetem Modell bei Klasse A; das ganze gleich mehrfach nacheinander angewandt... wenn die Pipette nicht perfekt konditioniert ist wird der Fehler rasch größer... mögliche Benutzerfehler schließe ich jetzt mal aus Smile)
- Reproduzierbarkeit / Linearität des Photometers (Herstellerangabe: 0,5% reproducibility, 1% linearity)
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Blindwert
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Also mit dem Blindwert muss ich dir Reht geben, da habe ich mich evtl unglücklich ausgedrückt.
Der Blindwert enthält dest. Wasser und die Reagenzien. Den Wert dazu sieht man in der Auswertung.

Der Nullabgleich ist allerdings nur mit dest. Wasser durchgeführt worden. Das sind also zwei unterschiedliche Paar Schuhe. Smile
Ich habe ein bißchen das Gefühl, als würden wir ein wenig aneinander vorbei reden. Smile

Das mit dem Blindwert etc. werde ich jetzt allerdings nochmal ändern. Wink

Zum wahlweisen Erhitzen der Lösung kann ich dir folgendes berichten:

Ich habe den Versuch von ein paar Jahren mal mit Erhitzen durchgeführt, bei diesem Mal jedoch nur mit Rühren...beim Erhitzen ist das NO schneller ausgetrieben, durch das Abkühlen dauerte es allerdings länger bis ich weitermachen konnte. Das Rühren hat ein paar Minuten länger gedauert, sparte jedoch Zeit, da nicht abgekühlt werden musste. Letztendlich sind beide Vorgehensweisen gut durchführbar.
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Noch eine Frage: wozu dient die Weinsäure?

Ich vermute, dass sie zugegeben wird, um das in der Lösung vorhandene Zink zu komplexieren, so dass es bei der Zugabe von Ammoniak nicht als Zn(OH)2 ausfällt.
Es könnte aber auch sein, dass sich in der Lösung gar nicht der Kupfer-Ammoniak-Komplex sondern ein Kupfer-tartrat-Komplex (wie im Fehling'schen Reagenz) bildet. Der ist auch dunkelblau gefärbt. Das tut der Verwendbarkeit als photometrisches Substrat zwar keinen Abbruch und ist daher eine mehr "akademische" Frage. Dennoch würde es mich interessieren. Es könnte z.B. sein, daß die Lichabsorption der beiden Komplexe differeirt, was sich auf den Messbereich auswirkt. Gibt es dazu Informationen?

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Noch eine Frage: wozu dient die Weinsäure?

Ich vermute, dass sie zugegeben wird, um das in der Lösung vorhandene Zink zu komplexieren, so dass es bei der Zugabe von Ammoniak nicht als Zn(OH)2 ausfällt.
Es könnte aber auch sein, dass sich in der Lösung gar nicht der Kupfer-Ammoniak-Komplex sondern ein Kupfer-tartrat-Komplex (wie im Fehling'schen Reagenz) bildet. Der ist auch dunkelblau gefärbt. Das tut der Verwendbarkeit als photometrisches Substrat zwar keinen Abbruch und ist daher eine mehr "akademische" Frage. Dennoch würde es mich interessieren. Es könnte z.B. sein, daß die Lichabsorption der beiden Komplexe differeirt, was sich auf den Messbereich auswirkt. Gibt es dazu Informationen?


Hallo lemmy,

zuerst einmal ein Frohes Neues Jahr in die Runde. Smile

Deine Vermutung ist richtig, die Weinsäure dient der Komplexierung...vor allem von Calcium- und Magnesiumionen, um einer Ausfällung im basischen Bereich vorzubeugen.
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Nanu? Wie sollten denn Calcium oder Magnesium in den Ansatz gelangen? Ausserdem wäre mir neu, dass Weinsäure Erdalkalimetalle wirksam komplexiert (aber ich laase mich gerne eines besseren belehren).

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Nanu? Wie sollten denn Calcium oder Magnesium in den Ansatz gelangen? Ausserdem wäre mir neu, dass Weinsäure Erdalkalimetalle wirksam komplexiert (aber ich laase mich gerne eines besseren belehren).


Huch, sorry vergiss es. ^^ Ich stand grad etwas auf dem Schlauch und habe da etwas durcheinander gebracht.
Die Weinsäure soll durch Komplexierung verhindern, dass Cu2+ im alkalischen zu Cu(OH)2 ausfällt.
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Hmm - kommt mir auch nicht logisch vor! Wenn man genug Ammoniak zugibt, reicht die Bildung des Tetraamminkomplexes völlig aus, um eine Fällung von Kupfer(II)-Hydroxid zu verhindern. Dazu muss man keine Weinsäure zugeben. Also?

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Pok
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Die Weinsäure dient wohl eher der Maskierung anderer Legierungselemente, die in geringen Konzentrationen in einigen Messingsorten vorkommen, wie z.B. Zinn. Das enthaltene Zink aber sollte sich im Ammoniak-Überschuss genauso wie das Kupfer als Ammin-Komplex lösen. Das wäre m.E. also kein Problem.

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Genau genommen, ist der Zusatz von Weinsäure eigentlich nicht notwendig, es ist lediglich eine Vorsichtsmaßnahme um etwaige Ausfällungen zu vermeiden.
Ich muss nochmal genau nachlesen und werde bei Gelegenheit Bescheid geben.
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Photometrische Bestimmung von Kupfer in einem Messing
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