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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Die Arbeitsvorschrift der Ph.Eur wundert mich auch etwas (nicht im alkalischen, sondern ohne Säurezusatz = im neutralen Bereich wird gearbeitet) - aber eigentlich sind die Prüfvorschriften dort gut fundiert.


ja stimmt, nicht alkalisch sondern neutral. Wobei der pH-Wert der Lösung durch die Redoxreaktion ansteigen würde, wenn Peroxid vorhanden ist Smile
Fundiert - denke ich grundsätzlich auch. Die Frage ist welche Peroxid-Konzentration ihrem positiv-Kritierium entspricht.


Zitat:
Eine andere Methode (DAB 7) ist die Prüfung mit Vanadinschwefelsäure. Die soll gleich empfindlich wie die KI-Probe sein - dummerweise sagt der Arzneibuchkommentar nicht wie empfindlich. Oder man verwendet Lumonollösung. Werde ich auch mal ausprobieren und dann vielleicht zusammenfassen.


ja, bitte gerne um einschlägige Anleitungen, danke Smile
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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Habs mal in die Spielwiese verschoben. Entweder sollte man einen neuen Artikel machen oder den obigen ergänzen dass er nicht geeignet ist. Neu machen scheint mir aber sinnvoller.


Ist schon in die Wildnis entkommen:
http://www.unterrichtsmaterialien-chemie.uni-goettingen.de/material/11-12/V11-167.pdf

siehe dort die Quellenangabe...
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ist schon in die Wildnis entkommen:
http://www.unterrichtsmaterialien-chemie.uni-goettingen.de/material/11-12/V11-167.pdf

siehe dort die Quellenangabe...

Tja, so verbreiten sich Irrtümer .... obwohl ich von der Uni Göttingen erwarten würde, daß sie prüft, was sie übernimmt!

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[OT]
Ich habe mal spaßeshalber drei Seiten obiger Quelle geöffnet und quergelesen (Endziffern 167, 166, 165) und in allen Fällen einer Universität unwürdige Fehler gefunden.

- Es wurden Quellen unbekannter Qualizät benutzt
- innerhalb weniger Absätze wechselt der Name der zu verwendenden Substanz von Et2O zu Me2O und zurück
- Erklärungen grottig formuliert und am z.T. Rande der Sinnlosigkeit
- Rächshraibunk Mangelware, Grammatik Glückssache

Kurz: Diese Sammlung scheint in einer "Nacht-und-Nebelaktion" zusammengekloppt worden zu sein. Man sollte die Verantwortlichen mal um eine Korrektur bitten... oder lieber nicht, weil sonst der unfreiwillige Lacher erstickt (gelöscht) wird. Andererseits bedaure ich die Leerer, die damit auf die SuS "losgelassen" werden. Bessere Anweisungen sind problemlos möglich!

[/OT]

@ NI2: Am besten beides machen, sobald der Ersatzartikel fertig ist.

Randfrage: Eignet sich Titanylsulfat für diese Aufgabe? Wasserstoffperoxid kann damit im Kondenswasser einer Knallgasflamme nachgewiesen werden.
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Randfrage: Eignet sich Titanylsulfat für diese Aufgabe? Wasserstoffperoxid kann damit im Kondenswasser einer Knallgasflamme nachgewiesen werden.


Es sollte sich eigentlich schon eignen. Die Empfindlichkeit dürfte der von Vanadin-Schwefelsäure nicht nachstehen. Ich habe es aber noch in keiner Arzneibuchvorschrift gefunden.
Die Versuche zum Ersatzartikel werde ich demnächst in Angriff nehmen.

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Interessant wäre auch ob sich evtl auch Chromat/H2SO4 eignet.
Chromperoxid würde blau in den Ether extrahiert...

http://www.axel-schunk.de/experiment/edm0109.html
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okay, merke ich mir vor

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Ich habe das gerade mal mit einer verdünnten Lösung von Benzoylperoxid in (Peroxidfreiem) Diethylether versucht und das Ergebnis verlief negativ. Erst bei der Zugabe von einem Tropfen Wasserstoffperoxid bildete sich das Chromperoxid welches sich mit blauer Farbe im Ether löste. Ich vermute, dass diese Reaktion leider nicht gut geeignet ist zu Nachweis organischer Peroxide.
Ich teste mein Diethylether immer mit KI-Stärkepapier und konnte noch nie Peroxide darin nachweisen. Allerdings beware ich meinen Diethylether immer über Natriumdraht auf, so ist er auch immer Wasserfrei.

LG
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Peroxide in Ethern
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